ГОСТ EN 17131-2022 Материалы и изделия текстильные. Определение диметилформамида методом с использованием газовой хроматографии

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION (ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ТЕКСТИЛЬНЫЕ

Определение диметилформамида методом с использованием газовой хроматографии

(EN 17131:2019,

Textiles and textile products — Determination of dimethylformamide (DMF), method using gas chromatography, IDT)

Издание официальное

Москва Российский институт стандартизации 2023

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

• 1 ПОДГОТОВЛЕН Научно-производственным республиканским унитарным предприятием «Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации» (БелГИСС) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

• 2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

• 3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по результатам голосования в АИС МГС (протокол от 22 ноября 2022 г. № 156-П)

За принятие проголосовали:

• 4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 апреля 2023 г. № 265-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 17131—2022 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2023 г.

• 5 Настоящий стандарт идентичен европейскому стандарту EN 17131:2019 «Текстиль и текстильные изделия. Определение диметилформамида (ДМФА), метод с использованием газовой хроматографии» («Textiles and textile products — Determination of dimethylformamide (DMF), method using gas chromatography», IDT).

Европейский стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации CEN/TC 248 «Текстиль и изделия из текстиля» Европейского комитета по стандартизации (CEN).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного европейского стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5—2001 (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных европейских и международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

• 6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»

© Оформление. ФГБУ «Институт стандартизации», 2023

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ТЕКСТИЛЬНЫЕ Определение диметилформамида методом с использованием газовой хроматографии

Textile materials and products. Determination of dimethylformamide by method using gas chromatography

Дата введения — 2023—07—01

• 1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения количества экстрагируемого диметилформамида (ДМФА) в материалах и изделиях текстильных, содержащих полиуретановые и акриловые волокна.

Примечание — Дополнительная информация о материалах, для которых применим настоящий метод, приведена в таблицах 1 и 3 [2].

• 2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных — последнее издание (включая все изменения)]:

EN ISO 4787, Laboratory glassware — Volumetric instruments — Method for testing of capacity and for use (ISO 4787) (Посуда лабораторная стеклянная. Мерные приборы. Методы контроля вместимости и применения)

EN ISO 5089, Textiles — Preparation of laboratory test samples and test specimens for chemical testing (ISO 5089) (Текстиль. Подготовка образцов для лабораторных испытаний и проб для химического анализа)

• 3 Термины и определения

• В настоящем стандарте термины с соответствующими определениями отсутствуют.

Международные организации ISO и IEC поддерживают терминологические базы данных для использования в области стандартизации, доступные по следующим адресам:

• - Электропедия IEC доступна на //www.electropedia.org;

• - платформа онлайн-просмотра ISO доступна на https://www.iso.org/obp.

• 4 Сущность метода

Образец разрезают на мелкие кусочки и экстрагируют в ультразвуковой ванне метанолом в герметично закрытой виале при температуре 70 °C. Аликвотное количество экстракта анализируют на газовом хроматографе с масс-селективным детектором (ГХ-МС).

• 5 Реактивы

Если не указано иное, следует использовать реактивы со степенью чистоты «чистый для анализа» (ч.д.а.).

Издание официальное

• 5.1 Диметилформамид (ДМФА), CAS-номер: 68-12-2, наивысшей из доступной степени чистоты.

• 5.2 Диметилформамид-d?, CAS-номер: 4472-41-7, наивысшей из доступной степени чистоты.

• 5.3 Метанол, CAS-номер: 67-56-1.

• 5.4 Исходные растворы

  • 5.4.1 Внутренний стандарт — исходный раствор (1 000 мг/дм³)

Берут навеску 10 мг ДМФА-67 (5.2) с точностью до 0,1 мг в мерную колбу вместимостью 10 мл, заполняют ее до метки метанолом (5.3) и перемешивают. Переносят содержимое в виалу из темного стекла с пробкой вместимостью 10 мл (6.6) и хранят в холодильнике при температуре 6 °C.

• 5.4.2 Внутренний стандарт — рабочий раствор (200 мг/дм³)

Готовят раствор разбавлением исходного раствора (5.4.1) метанолом (5.3) в соотношении 1:5.

• 5.4.3 Целевое соединение — исходный раствор (1 000 мг/дм³)

Берут навеску 10 мг ДМФА (5.1) с точностью до 0,1 мг в мерную колбу вместимостью 10 см³, заполняют ее до метки метанолом (5.3) и перемешивают. Переносят содержимое в виалу из темного стекла с пробкой вместимостью 10 см³ (6.6) и хранят в холодильнике при температуре 6 °C.

• 5.4.4 Целевое соединение — рабочий раствор (200 мг/дм³)

Готовят раствор разбавлением исходного раствора (5.4.3) метанолом (5.3) в соотношении 1:5.

• 6 Оборудование

Используются лабораторное оборудование и лабораторная стеклянная посуда, указанные в EN ISO 4787, а также следующее.

• 6.1 Аналитические весы с точностью не менее 0,1 мг.

• 6.2 Стеклянная виала, герметично закрываемая завинчивающейся пробкой (вместимостью 20 см³).

• 6.3 Ультразвуковая ванна с регулируемой температурой, подходящая для работы при температуре до 70 °C.

• 6.4 Мембранный фильтр из ПТФЭ, с размером пор 0,45 мкм.

• 6.5 Виала ГХ, с пробкой (вместимостью 2 см³).

• 6.6 Виала из темного стекла, герметично закрываемая завинчивающейся пробкой (вместимостью 10 см³).

• 6.7 Микропипетки.

• 6.8 Газовый хроматограф с масс-селективным детектором (ГХ-МС).

• 7 Отбор проб

  • 7.1 Образцы

ДМФА является летучим веществом, следует принять меры для минимизации его потерь. Перед отправкой в лабораторию образцы рекомендуется по отдельности завернуть в алюминиевую фольгу.

• 7.2 Подготовка проб для испытаний

По возможности, отбор проб проводят в соответствии с EN ISO 5089. Образцы материалов измельчают до кусочков с длиной кромки от 0,3 до 0,5 см.

Примечание — Вместе можно испытать не более трех проб одного и того же материала, равных по массе, с учетом пределов обнаружения и количественной оценки.

• 8 Проведение испытаний

  • 8.1 Экстракция

Взвешивают (1,0 ± 0,1) г пробы в стеклянной виале (6.2), записывают массу с точностью до 1 мг, добавляют 1 см³ рабочего раствора внутреннего стандарта (5.4.2) и 9 см³ метанола (5.3) и герметично укупоривают виалу. Пробу экстрагируют в ультразвуковой ванне при температуре (70 ± 5) °C в течение (60 ± 5) мин.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Не следует открывать виалу до охлаждения, поскольку содержимое может находиться под давлением.

После охлаждения до 27 °C или ниже раствор фильтруют через мембранный фильтр из ПТЭФ (6.4).

Аликвотное количество экстракта переносят в виалу ГХ-МСД (6.5) и укупоривают пробкой.

• 8.2 Определение с помощью ГХ-МС анализа
  
  8.2.1 Подготовка калибровочных растворов

  Для анализа готовят не менее трех калибровочных растворов ДМФА в соответствующих концентрациях, включая раствор внутреннего стандарта, рабочих растворов (5.4.2 и 5.4.4) в метаноле (5.3).

  • 8.2.2 Определение с помощью ГХ-МС анализа

ДМФА, экстрагированный в соответствии с 8.1, определяют с помощью ГХ-МС (6.8).

Пример условий проведения хроматографии приведен в приложении А.

• 9 Вычисление и представление результатов

Строят калибровочный график отклика по отношению к стандартной концентрации (с поправкой на отклик по внутреннему стандарту). Из калибровочного графика интерполируют концентрацию ДМФА, в мкг/мл (p_s).

Содержание ДМФА вычисляют как массовую долю w, в мг/кг, по формуле

где p_s — интерполированная концентрация ДМФА, мкг/мл;

V — объем экстракта, мл;

т_Е — масса испытуемого материала, г.

• 10 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:

• а) ссылку на настоящий стандарт;

• Ь) дату проведения испытания;

• с) сведения, необходимые для полной идентификации испытуемой пробы;

• d) условия подготовки и хранения пробы до испытания, при необходимости;

• е) количество полученного экстрагированного ДМФА, в мг/кг;

• f) любое отклонение от настоящего стандарта.

Приложение А (справочное)

Предлагаемые параметры для определения ДМФА методом ГХ-МС

А.1 Измеряемый параметр

ДМФА анализируют методом ГХ-МС на одном квадруполе в режиме одновременного мониторинга выбранных ионов/сканирования (SIM/SCAN).

А.2 Условия проведения хроматографии

Колонка

Полярная стационарная фаза на основе полиэтиленгликоля.

Длина: 30 м.

Внутренний диаметр: 250 мкм.

Толщина пленки: 0,5 мкм.

Газ-носитель: гелий.

Печь

60 °C в течение 2 мин.

250 °C со скоростью 20 °С/мин.

250 °C в течение 2 мин.

Дозатор

240 °C в режиме без разделения потока и вводимым объемом 1 мкл.

А.З Условия детектирования

Линия передачи: 240 °C.

Масс-спектрометр с одним квадруполем работает в режиме одновременного мониторинга выбранных ионов/ сканирования (SIM/SCAN)

Диапазон масс SCAN составляет от 40 до 200 а.е.м.

Режим SIM фокусируется на ионах, приведенных в таблице А.1.

Таблица А.1 — Ионы квантификатора

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных европейских и международных стандартов межгосударственным стандартам

Таблица ДА. 1

Библиография

• [1] CEN ISO/TS 16189 Footwear—Critical substances potentially present in footwear and footwear components — Test method to quantitatively determine dimethylformamide in footwear materials (ISO/TS 16189) (Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и компонентах обуви. Метод испытания для количественного определения диметилформамида в обувных материалах)

• [2] CEN/TR16741:2015 Textiles and textile products — Guidance on health and environmental issues related to chemical content of textile products intended for clothing, interior textiles and upholstery (Текстиль и текстильные изделия. Руководство по проблемам охраны здоровья и окружающей среды, связанным с химическими веществами, содержащимися в текстильных изделиях, предназначенных для одежды, текстильных изделий внутренней отделки и обивки мебели)

• [3] Regulation (EU) 2018/1513 amending Annex XVII to Regulation (EC) No 1907/2006 (REACH) by Entry 72 Available at https://eur-lex.europa.eu/legal-content/EN/TXT/uri=uriserv:OJ.L_.2018.256.01.0001.01. ENG&toc=OJ:L:2018:256:TOC (запись 72 размещена по адресу https://eur-lex.europa.eu/legal-content/EN/ TXT/uri=uriserv:OJ.L_.2018.256.01.0001.01. ENG&toc=OJ:L:2018:256:TOC)

  УДК 677.014:006.35

  
  

  МКС 59.080.01

  
  

  IDT

  
  

Ключевые слова: материалы и изделия текстильные, диметилформамид, метанол, газовый хроматограф с масс-селективным детектором (ГХ-МС)

Редактор В.Н. Шмельков Технический редактор И.Е. Черепкова Корректор И.А. Королева Компьютерная верстка И.Ю. Литовкиной

Сдано в набор 28.04.2023. Подписано в печать 15.05.2023. Формат 60*8478. Гарнитура Ариал. Усл. печ. л. 1,40. Уч-изд. л. 1,18.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Создано в единичном исполнении в ФГБУ «Институт стандартизации» , 117418 Москва, Нахимовский пр-т, д. 31, к. 2.