ГОСТ 32711-2014
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ФРУКТОВ И ОВОЩЕЙ
Определение общего диоксида серы ферментативным методом
Fruit and vegetable products. Determination of sulfur dioxide by Enzymatic method
МКС 67.050
67.080
Дата введения 2016-01-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Некоммерческой организацией "Российский союз производителей соков" (НО "РСПС") при участии Открытого акционерного общества "Вимм-Биль-Данн" (ОАО "Вимм-Биль-Данн")
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 июня 2014 г. N 45-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
Узбекистан | UZ | Узстандарт |
Украина | UA | Минэкономразвития Украины |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 1 августа 2014 г. N 852-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32711-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.
5 В настоящем стандарте учтены основные положения метода NMKL-135:1990* "Метод ферментативного определения сульфитов (общего диоксида серы)" (Скандинавский комитет по анализу пищевых продуктов) [NMKL-135:1990 "Sulphite. Enzymatic determination in foods" (Nordic Committee on Food Analysis - NMKL)]
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .
6 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 54894-2012
________________
7 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
8 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2019 г.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки фруктов и овощей в части: фруктовых и овощных соков, нектаров, сокосодержащих напитков, фруктовых и овощных концентрированных соков, пюре и концентрированных пюре, морсов, концентрированных морсов, соковой продукции из фруктов и овощей обогащенной и для детского питания (далее - соковая продукция), компотов, киселей, в т.ч. из сушеных фруктов (сухофруктов), джемов, повидла, варенья, сушеных фруктов, и устанавливает метод ферментативного определения массовой концентрации или массовой доли общего диоксида серы.
Диапазон измерений массовой концентрации (массовой доли) общего диоксида серы - от 10 до 500 мг/дм
Предел обнаружения метода - 3 мг/дм
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.018 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования
ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 195 Реактивы. Натрий сернистокислый. Технические условия
ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3769 Реактивы. Аммоний сернокислый. Технические условия
ГОСТ 4201 Реактивы. Натрий углекислый кислый. Технические условия
ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 10652 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б). Технические условия
ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25794.1 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования
ГОСТ 26313 Продукты переработки фруктов и овощей. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 26671 Продукты переработки фруктов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов
ГОСТ 28311 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний
ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 31643 Продукция соковая. Определение аскорбиновой кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
ГОСТ ИСО 3696 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний
________________
ГОСТ ИСО 5725-1-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
________________
ГОСТ ИСО 5725-2-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
________________
ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
________________
ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
________________
ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины, определения и сокращения
3.1 В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1.1 связанная форма диоксида серы: Диоксид серы, химически связанный с органическими соединениями и находящийся в растворенной форме.
3.1.2 общий диоксид серы: Сумма свободного диоксида серы (
3.2 Сокращения:
3.2.1 Е (единица активности) - количество ферментов, которое является катализатором превращения (образования) 1·10
3.2.2 НАД (NAD) - никотинамидадениндинуклеотид, окисленная форма.
3.2.3 НАДН (NADH) - никотинамидадениндинуклеотид, восстановленная форма.
3.2.4 НАДН-пероксидаза (NADH-POD) - никотинамидадениндинуклеотид - пероксидаза.
3.2.5 Аскорбатоксидаза (АО) - фермент, катализирующий реакцию окисления аскорбиновой кислоты в присутствии растворенного кислорода.
3.2.6 Сульфитоксидаза (
4 Сущность метода
Метод основан на проведении нижеприведенных ферментативных реакций.
Ион сульфита в присутствии растворенного кислорода окисляется ферментом сульфитоксидазой (
Пероксид водорода восстанавливается под действием фермента НАДН-пероксидазы (NADH-POD) при взаимодействии с никотинамидадениндинуклеотидом (NADH)
Массовая концентрация общего диоксида серы эквивалентна количеству израсходованного на окисление пероксида водорода НАДН, что определяется по изменению оптической плотности, измеренной при длинах волн: 334, 340 или 365 нм.
5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы
5.1 Спектрофотометр, позволяющий проводить измерения оптической плотности при длине волны 340 нм, или фотометр, оснащенный ртутной лампой, позволяющий проводить измерения при длинах волн 334 и 365 нм, с допустимой относительной погрешностью измерения коэффициента пропускания ±1%.
5.2 Кюветы кварцевые или полимерные для спектрофотомерии с длиной оптического пути от 5 до 20 мм и вместимостью от 2 до 10 см
5.3 Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а.
5.4 Гидрокарбонат натрия по ГОСТ 4201,
5.5 Никотинамидадениндинуклеотид динатриевая соль,
5.6 НАДН-пероксидаза (NADH-POD), лиофилизированный препарат с активностью не менее 1 Е, CAS
_______________
5.7 Сульфитоксидаза (
_______________
5.8 Аскорбатоксидаза (АО), лиофилизированный препарат с активностью 20 Е, CAS
_______________
5.9 Сульфит натрия безводный по ГОСТ 195, ч.д.а.
5.10 Сульфат аммония по ГОСТ 3769,
5.11 Этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусная кислота, динатриевая соль (
5.12 Триэтаноламин массовой долей основного вещества не менее 98%.
5.13 Набор реагентов для ферментативного определения диоксида серы
_______________
- реагент 1 - 30 см
- реагент 2 - 30 таблеток сухого препарата с содержанием 0,4 мг НАДН;
- реагент 3 - 0,3 см
- реагент 4 - 1,6 см
5.14 Иономер или рН-метр в комплекте с комбинированным микроэлектродом для измерений в растворах объемом не менее 2 см
5.15 Весы лабораторные специального (1-го) класса точности по ГОСТ OIML R 76-1, с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,01 мг.
5.16 Измельчитель лабораторный (гомогенизатор), угловой скоростью вращения от 3000 до 5000 мин
5.17 Пипетки градуированные 1-2-1-1, 1-2-1-2, 1-2-1-5, 1-2-1-10 и 1-2-1-25 по ГОСТ 29227 или дозаторы пипеточные по ГОСТ 28311 с аналогичными или изменяемыми объемами доз относительной погрешностью дозирования ±1%.
5.18 Посуда мерная лабораторная стеклянная 2-го класса точности по ГОСТ 1770:
- цилиндры 1-50-2 и 1-1000-2;
- колбы мерные с притертой пробкой 2а-50-2, 2а-100-2 и 2а-1000-2;
- пробирки стеклянные 1-10-0,1, 1-15-0,1 и 1-20-0,1.
5.19 Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336:
- воронки лабораторные;
- стаканы вместимостью В-1-100 и Н-1-1000.
5.20 Фильтры мембранные с размером пор 0,20 или 0,45 мкм и диаметром 13 и 47 мм для фильтрования проб.
5.21 Центрифуга лабораторная, обеспечивающая скорость вращения не менее 4000 мин
5.22 Мешалка магнитная с угловой скоростью вращения от 400 до 1200 мин
5.23 Баня ультразвуковая лабораторная с рабочей частотой не менее 20 кГц и вместимостью не менее 1 дм
5.24 Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
5.25 Вода по ГОСТ ИСО 3696, не ниже 2-й степени чистоты.
5.26 Шпатели пластиковые или палочки стеклянные оплавленные длиной от 2 до 5 см для перемешивания содержимого кюветы при проведении фотометрических измерений.
5.27 Пробирки центрифужные из полимерного материала вместимостью 15 или 50 см
5.28 Поливинилполипирролидон низкомолекулярный.
5.29 Термометр жидкостной стеклянный по ГОСТ 28498, диапазоном измерений от 0°С до 100°С, ценой деления 1°С.
5.30 Электроплитка лабораторная.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, а также реактивов, посуды и материалов, по качеству не хуже вышеуказанных.
6 Отбор и подготовка проб
Отбор проб проводят по ГОСТ 26313, подготовку по ГОСТ 26671.
6.1 Подготовка проб соковой продукции
6.1.1 Подготовку проб соковой продукции для измерений проводят в соответствии с ГОСТ 31643 (раздел 6.2).
Окрашенную соковую продукцию обесцвечивают путем добавления (0,15±0,05) г поливинилполипирролидона на каждые 2 см
6.1.2 При содержании в пробах соковой продукции аскорбиновой кислоты свыше 100 мг/дм
Для этого в пробирку вместимостью 15-20 см
При этом фиксируют суммарный объем израсходованной гидроокиси натрия для расчета величины фактора разбавления
Затем вносят в пробирку 0,1 см
6.2 Подготовка проб джемов, повидла, варенья, киселей, компотов
Измельчают в гомогенизаторе 100 г пробы в течение 30 с. В мерную колбу объемом 50 см
6.3 Подготовка проб сушеных фруктов (сухофруктов)
Измельчают в гомогенизаторе 100 г пробы в течение 30 с. В мерную колбу объемом 100 см
Содержимое из колбы переносят в пробирку для центрифугирования, центрифугируют при скорости вращения 4000 мин
Для определения используют прозрачный фильтрат. При необходимости полученный фильтрат разбавляют в соответствии с требованиями, указанными в таблице 1.
7 Подготовка к проведению измерений
7.1 Подготовка растворов реактивов из готового набора реагентов
7.1.1 Подготовка реактива 1
В качестве реактива 1 используют реагент 1 из набора по 5.13 без разбавления. Перед проведением определения реагент 1 выдерживают при температуре (20±5)°С.
Срок хранения реактива 1 в холодильнике при температуре 4°С - не более 1 года.
7.1.2 Подготовка реактива 2 (НАДН)
Для приготовления реактива 2 растворяют одну таблетку реагента 2 (см. 5.12) в 1 см
Срок хранения реактива 2 в холодильнике при температуре 4°С - не более 7 дней.
7.1.3 Подготовка реактива 3 (НАДН-пероксидаза) и реактива 4 (сульфитоксидаза)
В качестве реактива 3 и реактива 4 используют реагенты 3 и 4 из набора по 5.13 без разбавления.
Срок хранения реактивов 3 и 4 в холодильнике при температуре 4°С - не более 1 года.
7.2 Подготовка растворов реактивов в лабораторных условиях
7.2.1 Приготовление раствора гидроксида натрия молярной концентрацией 0,1 моль/дм
Раствор гидроксида натрия молярной концентрацией 0,1 моль/дм
7.2.2 Приготовление буферного раствора триэтаноламина молярной концентрацией 0,60 моль/дм
Растворяют (5,57±0,1) г триэтаноламина в стакане в 40 см
Срок хранения раствора в холодильнике при температуре 4°С - не более 28 дней.
7.2.3 Приготовление раствора восстановленного никотиамидадениндинуклеотида (НАДН) молярной концентрацией 7·10
Растворяют 0,025 г препарата НАДН-
Срок хранения раствора в холодильнике при температуре 4°С - не более 28 дней.
7.2.4 Приготовление суспензии НАДН-пероксидазы
Растворяют необходимое количество препарата НАДН-пероксидазы (см. 5.6) в растворе сульфата аммония молярной концентрацией 2 моль/дм
Примечание - Необходимое количество препарата определяют в соответствии с его исходной активностью, которая указывается производителем в сопроводительной документации.
Срок хранения суспензии при температуре 4°С - не более одного года.
7.2.5 Приготовление суспензии сульфит-оксидазы
Растворяют необходимое количество препарата сульфит-оксидазы (см. 5.7) в растворе сульфата аммония молярной концентрацией 2 моль/дм
Примечание - Необходимое количество препарата определяют в соответствии с его исходной активностью, которая указывается производителем в сопроводительной документации.
Срок хранения суспензии в холодильнике при температуре 4°С - не более одного года.
7.2.6 Приготовление раствора сульфата аммония
В мерной колбе вместимостью 500 см
Срок хранения раствора при температуре от 4°С до 25°С - не более 28 дней.
7.2.7 Подготовка контрольного раствора общего диоксида серы массовой концентрацией 300 мг/дм
Взвешивают (0,0600±0,001) г сульфита натрия и (0,0370±0,001) г
Раствор готовят непосредственно перед проведением измерений.
7.3 Приготовление рабочего раствора пробы
Для обеспечения достоверности результатов определения в кювете должно находиться от 0,3 до 30,0 мг общего диоксида серы. Для достижения этого условия пробу разбавляют водой в соответствии с требованиями, указанными в таблице 1 или в соответствии с инструкцией к набору реагентов для ферментативного анализа.
Таблица 1 - Порядок разбавления пробы перед проведением измерений
Ожидаемая массовая концентрация общего диоксида серы в пробе, г/дм | Разбавление водой | Фактор разбавления ( |
<0,3 | Не разбавляется | 1 |
0,3-3,0 | 1+9 | 10 |
3,0-30 | 1+99 | 100 |
>30 | 1+999 | 1000 |
8 Порядок проведения измерений
8.1 Условия проведения измерений
При подготовке к проведению и проведении измерений соблюдают следующие условия:
- температура окружающего воздуха - (25±5)°С;
- атмосферное давление - (97±10) кПа;
- относительная влажность - (65±25)%;
- напряжение в питающей сети - (220±20) В;
- частота тока в питающей сети - (50±1) Гц.
Помещение, в котором проводят работы с реактивами, должно быть обеспечено приточно-вытяжной вентиляцией.
Все операции с реактивами следует проводить в вытяжном шкафу.
8.2 Проведение измерений
В кювету спектрофотометра (см. 5.2) вносят реактивы 2, 3 и 4, воду и пробы в порядке и количествах, указанных в таблице 2.
Таблица 2 - Порядок добавления реагентов для проведения измерений
Наименование растворов, дозируемых в кювету, и последовательность их дозирования | Кюветы | |
Холостая проба (контроль) | Рабочий раствор пробы по 7.3 | |
Реактив 2 по 7.1.2 или раствор по 7.2.3 | 1,00 см | |
Проба, подготовленная по разделу 6 | - | 0,10 см |
Вода | 2,00 см | 1,90 см |
Реактив 3 по 7.1.3 или раствор по 7.2.4 | 0,01 см | |
Шпателем перемешивают помещенные в кюветы растворы, через 5 мин проводят измерения оптических плотностей растворов ( | ||
Реактив 4 по 7.1.3 или раствор по 7.2.5 | 0,05 см | |
Осторожно перемешивают помещенные в кюветы растворы и проводят измерения оптических плотностей растворов ( Если ферментативная реакция не закончилась через 30 мин и значения оптической плотности растворов увеличиваются с течением времени, то значения ( Пробы анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-1 (пункт 3.14) и ГОСТ ИСО 5725-2. |
9 Обработка и оформление результатов измерений
9.1 Разность в оптической плотности растворов до и после обработки их ферментом, измеренная при длинах волн 334, 340 или 365 нм, пропорциональна массовой концентрации (массовой доле) общего диоксида серы.
Разность значений оптических плотностей
где
Разность оптических плотностей
9.2 Массовую концентрацию общего диоксида серы
где
- при длине волны 340 нм - 6,3,
- при длине волны 365 нм - 3,5 (ртутная лампа),
- при длине волны 334 нм - 6,18 (ртутная лампа);
При толщине поглощающего слоя в кювете 1 см и объеме рабочего раствора пробы 0,10 см
9.3 Массовую долю общего диоксида серы
где
Все вычисления проводят с точностью до третьего десятичного знака.
Расхождение результатов между двумя параллельными определениями, выполненными в условиях повторяемости, не должно превышать предела повторяемости (сходимости)
При соблюдении этого условия за окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до второго десятичного знака.
Таблица 3 - Метрологические характеристики метода определения массовой концентрации (массовой доли) общего диоксида серы
Наименование продукта | Диапазон измерений массовой концентрации (массовой доли) общего диоксида серы, мг/дм | Показатель точности (границы относительной погрешности) | Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений) | Предел воспроизводимости, (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами, полученными в условиях воспроизводимости), |
Соки, морсы, нектары, сокосодержащие напитки | От 10 до 500 включ. | 10 | 8 | 11 |
Компоты, джемы, повидла, варенья | От 50 до 500 включ. | 18 | 14 | 25 |
Фрукты сушеные (сухофрукты) | От 100 до 500 включ. | 20 | 14 | 25 |
Примечание - Показатели прецизионности и точности метода были установлены при круговом межлабораторном испытании, проведенном в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-2-2003 (пункт 7.5) и ГОСТ ИСО 5725-6-2003 (пункт 4.2). |
9.4 Дополнительно для контроля качества реактивов и работы спектрофотометра, вместе с каждой серией (не менее шести) рабочих проб проводят определение массовой концентрации общего диоксида серы в контрольном растворе по 7.2.7.
Относительное отклонение измеренной величины массовой концентрации общего диоксида серы в контрольном растворе не должно превышать 5% от номинальной. В противном случае результаты измерения всей серии проб признаются неудовлетворительными.
9.5 Окончательный результат определения в документах, предусматривающих их использование, представляют согласно ГОСТ ИСО/МЭК 17025 с указанием метода измерения и настоящего стандарта в виде
где
где
Числовое значение результата определения должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение границы абсолютной погрешности. Значение границ абсолютной погрешности выражают числом, содержащим не более двух значащих цифр.
10 Контроль качества результатов измерений
10.1 Контроль повторяемости результатов измерений
Контроль повторяемости результатов измерений массовой концентрации или массовой доли общего диоксида серы проводят при получении каждого результата путем сравнения расхождения между результатами двух параллельных определений с пределом повторяемости (сходимости), приведенным в таблице 3.
Повторяемость результатов признают удовлетворительной при условии
где
При превышении предела повторяемости (сходимости) определение повторяют. При повторном превышении указанного предела выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
10.2 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости
10.2.1 Проверку приемлемости результатов параллельных определений в условиях воспроизводимости проводят:
- при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями;
- проверке совместимости результатов измерений, полученных при сличительных испытаниях.
10.2.2 Для проведения проверки приемлемости результатов параллельных определений в условиях воспроизводимости каждая лаборатория использует арбитражные пробы, оставленные на хранение.
Приемлемость результатов параллельных определений, полученных в двух лабораториях, оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью
где
, (8)
где 2,77 - коэффициент критического диапазона для двух параллельных определений, полученных в условиях воспроизводимости по ГОСТ ИСО 5725-6;
0,01 - множитель для перехода от процентов к абсолютным значениям;
10.2.3 Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата определений, проводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их среднеарифметическое значение. Если критическая разность превышена, то выполняют процедуры в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6-2003 (пункт 5.3.3).
При разногласиях руководствуются ГОСТ ИСО 5725-6-2003 (пункт 5.3.4).
10.3 Оперативный контроль погрешности (точности) результатов измерений
Контроль погрешности (точности) результатов измерений осуществляют с использованием контрольного раствора диоксида серы, приготовленного по 7.2.7 методом добавок.
Организацию и оценку результатов контроля осуществляют в соответствии с рекомендациями [1].
При проведении контроля пробу делят на две равные части. В одну из них добавляют контрольный раствор общего диоксида серы в таких объемах, чтобы добавка составляла от 50% до 150% исходного содержания компонента в пробе, но не превышала верхней границы диапазона определения массовой концентрации или массовой доли компонента с учетом границ погрешности определения (см. таблицу 3). В обеих частях пробы проводят определение в соответствии с требованиями настоящего стандарта.
Результаты контрольных определений признают удовлетворительными, если погрешность определения массовой концентрации (массовой доли) в добавке не превышает норматива контроля погрешности (точности), то есть выполняется условие
где
При проведении внутрилабораторного контроля (
или
где 0,84 - коэффициент, учитывающий вид контроля;
При проведении внешнего контроля (
или
При превышении норматива контроля погрешности проводят повторные контрольные определения. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
Периодичность контроля погрешности (точности) устанавливается самой лабораторией с учетом фактического состояния работ. При смене партий реактивов, экземпляров средств измерений, проведение оперативного контроля погрешности обязательно.
10.4 Контроль стабильности результатов измерений при реализации методики в лаборатории
Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют по ГОСТ ИСО 5725-6, используя метод контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности по ГОСТ ИСО 5725-6 с применением контрольных карт Шухарта.
При неудовлетворительных результатах контроля: превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения - выясняют и устраняют причины этих отклонений.
Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют в руководстве по качеству лаборатории в соответствии с ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 (пункт 4.2).
11 Требования, обеспечивающие безопасность
11.1 Условия безопасного проведения работ
При работе с химическими реактивами следует соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005 и ГОСТ 12.1.007. При подготовке проб к измерению и выполнении измерений с использованием спектрофотометра соблюдают правила пожаровзрывобезопасности по ГОСТ 12.1.018, по электробезопасности - по ГОСТ 12.1.019 и инструкции по эксплуатации прибора.
11.2 Требования к квалификации оператора
К выполнению измерений, обработке и оформлению результатов допускаются инженер-химик, техник или лаборант, имеющие высшее или среднее специальное образование, опыт работы в химической лаборатории. Первое применение метода в лаборатории следует проводить под руководством специалиста, владеющего теорией и имеющего практические навыки в области ферментативных методов анализа.
Библиография
[1] | РМГ 76-2004 | Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа |
УДК 664.863.001.4:006.354 | МКС 67.050 |
67.080 | |
Ключевые слова: соковая продукция, фруктовые и овощные соки, нектары, морсы, сокосодержащие напитки, фруктовые и овощные концентрированные соки, пюре и концентрированные пюре, концентрированные морсы, компоты, кисели, джемы, повидло, варенье, сушеные фрукты, сульфиты, общий диоксид серы, ферментативный метод, массовая концентрация, массовая доля |
Электронный текст документа
и сверен по:
, 2019