ГОСТ 29301-92 Продукты мясные. Метод определения крахмала

ГОСТ 29301-92
(ИСО 5554-78)

Группа Н19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ МЯСНЫЕ

Метод определения крахмала

Meat products. Determination of starch content

МКС 67.120.10

ОКСТУ 9209

Дата введения 1994-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации N 226 "Мясо и мясная продукция"

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 10.02.92 N 129

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 5554-78 "Мясные продукты. Эталонный метод определения содержания крахмала"

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 5, 2009 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

1. НАЗНАЧЕНИЕ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли крахмала в мясных и мясосодержащих продуктах (колбасных изделиях, продуктах из мяса, полуфабрикатах, кулинарных изделиях, консервах).

2. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт применяют только при исследовании продуктов, не содержащих других добавок, кроме крахмала, которые приводят к уменьшению глюкозы при гидролизе.

3. ССЫЛКА

ГОСТ 4288-76 Изделия кулинарные и полуфабрикаты из рубленого мяса. Правила приемки и методы испытаний

ГОСТ 8756.0-70 Продукты пищевые консервированные. Отбор проб и подготовка их к испытанию

ГОСТ 9792-73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов*

______________

* На территории Российской Федерации дополнительно действует ГОСТ Р 51447-99 (ИСО 3100-1-91) "Мясо и мясные продукты. Методы отбора проб".

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Массовая доля крахмала в мясных продуктах - массовая доля крахмала, определяемая по методу, изложенному в настоящем стандарте и выраженная в процентах от массы продукта.

5. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Нагревание контрольной пробы в растворе гидроокиси калия и этилового спирта до тех пор, пока полностью не растворятся составные части мяса. Сливание, промывание оставшегося осадка разогретым этиловым спиртом, фильтрация, растворение в соляной кислоте и гидролиз. Титрометрическое определение образовавшейся глюкозы.

6. РЕАКТИВЫ

Все реактивы должны иметь признанные аналитические качества. Используют дистиллированную воду или воду соответствующей чистоты.

6.1. Гидроокись калия, этиловый спирт

Растворить 50 г гидроокиси калия в 800 см 95%-ного раствора (по объему, ) этилового спирта и довести объем этиловым спиртом до 1000 см.

6.2. Этиловый спирт, 80%-ный раствор (по объему ).

6.3. Соляная кислота, 1,0 моль/дм раствор (безводный раствор).

6.4. Бромтимол голубой, 10 г/дм 95%-ного раствора () этилового спирта.

6.5. Гидроокись натрия, 300 г/дм раствора.

6.6. Растворы для осаждения белков.

Раствор 1

В мерной колбе вместимостью 1000 см растворить в воде 106 г тригидрата гексоцианоферрата (II) калия [KFe(CN)·3HO] и разбавить до метки.

Раствор 2

Растворить 220 г дигидрата ацетата цинка [Zn(СНСОО)·2НО] в воде, в мерной колбе вместимостью 1000 см. Добавить 30 см ледяной уксусной кислоты и разбавить до мет

ки.

6.7. Медный реактив

Приготовить следующие растворы:

раствор А: 25 г пентагидрата сульфата меди (II) (СиSO·5НО) в 100 см воды;

раствор В: 144 г карбоната натрия (NaCO) в 300-400 см воды, разогретой до 50 °С;

раствор С: 50 г гидрата лимонной кислоты (СНО·НО) в 50 см воды.

Приливать раствор С медленно и аккуратно, непрерывно помешивая, к раствору В. Продолжать помешивать, пока не начнет выделяться углекислый газ.

Затем вливать раствор А в эту смесь, непрерывно помешивая. Дать остыть раствору до комнатной температуры, перелить его в мерную колбу вместимостью 1000 см, разбавить его до метки (1000 см), через 24 ч профильтровать.

рН раствора после его разбавления в свежекипяченой и охлажденной воде в соотношении 1:49 должно быть равно (10,

0±0,1).

6.8. Индикаторный раствор на крахмал

Смесь 10 г растворимого крахмала, 10 мг йодида ртути (II) (как консерванта) и 30 см кипяченой воды разбавить кипяченой водой до 1 дм. Продолжать кипятить в течение 3 мин, затем охладить.

6.9. Тиосульфат натрия, примерно 0,1 моль/дм стандартный титрованный раствор.

6.9.1. Подготовка

Растворить в 1000 см свежекипяченой и охлажденной воды 25 г пентагидрата тиосульфата натрия (NaSO·5HO) и добавить 0,2 г децигидрата карбоната натрия (NaCO·10HO). Дать постоять раствору один день до титровани

я.

6.9.2. Установка титра

Взвесить 150 г сухого йодата калия, растворить его в 25 см воды и добавить 2 г йодида калия и 10 см раствора соляной кислоты.

Данный раствор титровать раствором тиосульфата, непрерывно помешивая. Когда раствор станет бледно-желтым, добавить 1 см индикаторного раствора на крахмал и продолжать титрование до тех пор, пока исчезнет голубая окраска.

Нормальность раствора тиосульфата натрия () вычисляют по формуле

,

где - масса йодата калия, мг;

- объем раствора тиосульфата натрия, добавленного к раствору йодата калия, см;

- условная молекулярная масса йодата калия.

6.10. Йодид калия, 100 г/дм раствора

Растворить 10 г йодида калия в воде и разбавить раствор до 100 см. Содержать раствор в темной коричневой посуде.

6.11. Соляная кислота, 25%-ный () раствор (безводный).

Разбавить 100 см концентрированной безводной соляной кислоты ( 1,19 г/см) в 60 см воды.

7. ОБОРУДОВАНИЕ

Обычное лабораторное оборудование, не отличающееся спецификой, а также указанное в пп.7.1-7.9.

7.1. Механический измельчитель мяса лабораторных размеров с пластиной, имеющей отверстия диаметром не более 4 мм.

7.2. Водяная баня.

7.3. Рифленая фильтровальная бумага диаметром 15 см (для фильтрации крахмала).

7.4. Асбестовая пластина с круглым отверстием для дна конической колбы.

7.5. Коническая колба вместимостью 250-300 см с коротким горлом и стеклянной пробкой.

7.6. Конденсатор с воздушным охлаждением, оборудованный местом для конической колбы.

7.7. Вспомогательные средства для кипячения (например пемза или стеклярус).

7.8. Бюретка вместимостью 50 см по ГОСТ 29251.

7.9. рН-метр.

8. ОТБОР ПРОБЫ

8.1. Отобрать пробу продукта не менее 200 г (см. ГОСТ 4288, ГОСТ 8756.0, ГОСТ 9792*).

_______________

* На территории Российской Федерации дополнительно действует ГОСТ Р 51447-99.

8.2. При необходимости поместить пробу таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение состава.

9. МЕТОДИКА

9.1. Приготовление контрольной пробы

Пропустить пробу через механический измельчитель мяса не менее двух раз, перемешать ее до однородности. Поместить пробу в соответственно подготовленный герметичный сосуд и хранить ее, если это необходимо, так, чтобы предотвратить порчу и изменение состава. Сделать анализ пробы как можно скорее после смешивания в течение 24 ч.

9.2. Контрольная проба

Около 25 г контрольной пробы продукта взвесить с точностью до 0,1 г и поместить в мензурку вместимостью 500 или 600 см. Если ожидаемая масса крахмала в этом количестве продукта превышает 1 г, то необходимо уменьшить соответственно массу контрольной пробы.

9.3. Выделение крахмала

Добавить к контрольной пробе, размешивая стеклянной палочкой, 300 см разогретого раствора гидроокиси калия в этиловом спирте и накрыть мензурку часовым стеклом. Поместить ее в водяную баню и нагревать в течение 1 ч, периодически помешивая. Перелить раствор через фильтровальную бумагу, затем промыть крахмал количественно на фильтровальной бумаге, используя разогретый этиловый спирт с помощью стеклянной палочки с резиновым наконечником. Оставить фильтр влажным.

Примечание. В некоторых случаях центрифугирование может быть более выгодным, чем фильтрация.

9.4. Гидролиз

Немедленно разрыхлить осадок на бумаге с помощью стеклянной палочки. Проткнуть фильтровальную бумагу и смыть крахмал через нее в мензурку вместимостью 250 см, используя 100 см подогретого раствора соляной кислоты. Накрыть мензурку часовым стеклом и поместить ее в водяную баню на 2,6 ч, периодически помешивая раствор стеклянной палочкой.

Затем дать раствору остыть и нейтрализовать его добавлением раствора гидроокиси натрия; контролировать процесс по рН-метру.

Перелить смесь количественно в мерную колбу вместимостью 200 см, смывая водой, добавить 3 см раствора 1, затем после смешивания 3 см раствора 2 разбавить до метки.

Смешать и профильтровать раствор через рифленую фильтровальную бумагу.

Немедленно, до разделения раствора на части на следующем этапе, сделать фильтрат щелочным, используя бромтимол голубой и добавив 1-2 капли раствора гидроокиси натрия.

9.5. Определение глюкозы

Если неизвестна приблизительная массовая доля крахмала, то необходимо провести предварительный анализ с целью ее определения.

Разбавить аликвотную (параллельную) часть () фильтрата водой до известного объема () так, чтобы в 25 см разведенного раствора содержалось 40-50 мг глюкозы (предпочтительно), но не более 60 мг.

Разбавленный раствор перемешать и с помощью пипетки перенести 25,0 см в коническую колбу. Добавить 25,0 см медного реактива и немного вспомогательного средства.

Примечание. Важно отметить, что общий объем жидкости на данном этапе будет составлять 50 см.

Оборудовать конденсатор для колбы. Разместить колбу и конденсатор на металлической проволочной сетке с асбестовой пластиной.

В течение 2 мин довести жидкость до кипения над газовым пламенем и продолжать осторожно кипятить ровно 10 мин. Затем быстро охладить до комнатной температуры. Убрать конденсатор и добавить 30 см раствора йодида калия, а затем аккуратно, но как можно быстрее - 25 см раствора соляной кислоты.

Закрыть колбу до титрования.

Титровать выделившийся йод стандартным раствором тиосульфата натрия. Когда раствор станет бледно-желтым, добавить около 1 см индикаторного раствора на крахмал и продолжать титрование до тех пор, пока исчезнет голубая окрас

ка.

9.6. Холостое определение

Провести холостое определение, выполняя те же операции, как в п.9.5, только взять 25,0 см воды вместо 25,0 см разбавленного фильтрата.

10. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

10.1. Расчет и формула

Разницу между двумя объемами, которые были получены во время двух титрований, выраженную в кубических сантиметрах 0,1 моль/дм раствора тиосульфата натрия, вычисляют по формуле

,

где - нормальность стандартного титрованного раствора тиосульфата натрия (см. 6.9.2);

- объем стандартного титрованного раствора тиосульфата натрия, используемый при холостом определении, см;

- объем стандартного титрованного раствора тиосульфата натрия, используемый на разбавленный фильтрат, см.

Массовую долю крахмала в процентах от массы продукта вычисляют по формуле

,

где - объем неразбавленной (параллельной) аликвотной части, см;

- объем разбавленной аликвотной части, см;

- масса контрольного образца, г;

- масса глюкозы, определенная по таблице или графику по результату, полученному по формуле , мг;

- коэффициент перевода массы глюкозы в соответствующую массу крахмала.

Результат определяют с точностью до 0,1%.

Определение массы глюкозы по объему 0,1 моль/дм раствора тиосульфата натрия

Диаграмма-график для определения массы глюкозы в миллиграммах
по объему кубических сантиметров 0,1 моль/дм раствора тиосульфата натрия

10.2. Точность

10.2.1. Частота отклонений

Разница между результатами двух определений, проведенных одновременно или в быстрой последовательности одним лаборантом, не должна превышать 0,2 г крахмала на 100 г пробы.

10.2.2. Сходимость результатов

Разница между результатами двух исследований одного образца, выполненных в разных лабораториях, не должна превышать 0,3 г крахмала на 100 г образца.

11. ОТЧЕТ ОБ ИССЛЕДОВАНИЯХ

В отчете должен быть описан используемый метод и полученные результаты. В нем также должно быть упомянуто о других условиях проведения опыта, не указанных в стандарте или считающихся необязательными, так же как и о каких-либо обстоятельствах, которые могут повлиять на результат.

В отчет включают все подробности, необходимые для точного исследования образца.

Электронный текст документа

и сверен по:

Продукты мясные. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -

М.: ИПК Издательство стандартов, 2003

Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена