ГОСТ 19809-85
Группа Р19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СТЕКЛО МЕДИЦИНСКОЕ
Метод определения водостойкости
Medical glass. Determination of water resistance
ОКСТУ 5909
Срок действия с 01.01.87
до 01.01.97*
________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - .
РАЗРАБОТАН Министерством медицинской промышленности СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Г.А.Матюшин, Г.С.Галахова, В.Г.Желтов, Н.Б.Васильковская, В.Ф.Прокопец, Л.Г.Анохина, З.Н.Пучкова, Н.Ю.Александрова
ВНЕСЕН Министерством медицинской промышленности СССР
Зам. Министра А.Г.Сорокин
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 сентября 1985 г. N 3096
ВЗАМЕН ГОСТ 19809-74
Настоящий стандарт распространяется на медицинское стекло и устанавливает метод определения водостойкости.
Сущность метода заключается в воздействии на измельченное стекло дистиллированной воды при температуре (121±1) °С.
Стандарт соответствует МС ИСО 720-81 в части метода отбора образцов, рН используемой воды, температуры испытаний, временя выдержки в автоклаве при температуре испытаний, обработки результатов, классов водостойкости.
1. МЕТОД ОТБОРА ОБРАЗЦОВ
1.1. Для приготовления трех проб должны быть отобраны образцы стекла толщиной не менее 1,5 мм, плотностью (2,4±0,2) г/см и общей массой не менее 300 г. Стекло должно быть отожжено. Разность хода лучей не должна быть более 0,4 млн. Качество отжига проверяют по ГОСТ 7329-74*. Стекло не должно иметь инородных включений. Не допускается использовать образцы с поверхностной обработкой. Поверхность стекла должна быть обезжирена этиловым спиртом.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7329-91. - .
1.2. Образцы стекла заворачивают в чистую бумагу и разбивают на куски диаметром не более 25 мм.
1.3. Куски стекла (100 г для подготовки каждой пробы) порциями общей массой 30-40 г помещают в ступку и измельчают их одним ударом молотка по пестику (чертеж). После каждого удара раздробленную пробу просеивают в течение 30 с через набор сит с сетками N 08, 04, 0315. Крупную фракцию, оставшуюся на ситах с размером ячеек 0,8 и 0,4 мм, вновь измельчают и просеивают до тех пор, пока на сите с размером ячеек 0,8 мм не останется 10 г стекла. Затем берут для измельчения следующую порцию стекла. Для испытания используют стекло, оставшееся на сите с размером ячеек 0,315 мм. Эту фракцию вновь тщательно просеивают в течение 5 мин, затем равномерно рассыпают на листе бумаги на гладкой поверхности и магнитом удаляют мелкие частицы железа. Масса каждой пробы должна быть не менее 11 г. Для проведения испытания готовят три пробы, которые должны храниться не более 24 ч.
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Автоклав, обеспечивающий температуру (121±1) °С.
Полярископ-поляриметр.
Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру 150 °С.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Набор проволочных сит с сетками N 0315, 04, 08 по ГОСТ 3584-73.
Ступка и пестик из стали по ГОСТ 801-78 или ГОСТ 380-71.
Ступка и пестик
Электроплитка по ГОСТ 14919-83.
Молоток массой до 1 кг.
Магнит по ГОСТ 25639-83, типа 1а, 1б.
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-82.
Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см, из термически и химически стойкого стекла группы ТХС.
Стаканы по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50, 100, 150 см.
Бюретки по ГОСТ 20292-74*, вместимостью 5 см с ценой деления 0,02 см, и вместимостью 25 см, с ценой деления 0,10 см.
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - .
Эксикатор по ГОСТ 25336-82, исполнения 2.
Пипетка по ГОСТ 20292-74, вместимостью 50 см.
Воронка по ГОСТ 25336-82.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Ацетон по ГОСТ 2603-79.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор 0,02 моль/дм.
Метиловый красный, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18300-87. - .
Все реактивы должны быть квалификации ч.д.а.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Дистиллированную воду освобождают от растворенных газов кипячением в течение 15 мин и доводят ее рН до (5,5±0,1) добавлением раствора соляной кислоты концентрации 0,02 моль/дм.
3.2. Колбы и стаканы перед первым использованием наполняют дистиллированной водой и нагревают в автоклаве при 121 °С в течение 1 ч.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. В три стакана вместимостью 100-150 см помещают по 11 г измельченного стекла и промывают ацетоном шестикратной декантацией каждый раз по 30 см ацетона. Для удаления остатка ацетона стаканы устанавливают на предварительно нагретую до температуры около 70 °С и затем выключенную электроплитку. Для окончательного удаления ацетона стаканы с пробами помещают на 20 мин в сушильный шкаф, нагретый до (140±5) °С. При этом следует соблюдать правила работы с горючими и ядовитыми веществами.
После извлечения стаканов из сушильного шкафа измельченное стекло пересыпают в предварительно высушенные до постоянной массы стаканчики для взвешивания, закрывают крышками и охлаждают в эксикаторе.
4.2. Три навески измельченного стекла по 10 г помещают в конические колбы вместимостью 250 см. В колбы с навесками стекла и в две пустые колбы для контрольного опыта пипеткой добавляют по 50 см дистиллированной воды. Все колбы накрывают перевернутыми стаканами так, чтобы дно стаканов плотно прилегало к краям колб, и помещают в автоклав. Автоклав закрывают (выпускной кран оставляют открытым) и нагревают его до появления интенсивной струи пара из выпускного крана. В таком состоянии выдерживают автоклав в течение 10 мин (избыточное давление в стерилизационной камере должно быть 0,015 МПа). Затем выпускной кран закрывают и регулируют нагрев таким образом, чтобы избыточное давление 0,10-0,11 МПа, соответствующее температуре (121±1) °С, было достигнуто за (10±2) мин. Температуру (121±1) °С поддерживают в течение 30 мин с момента ее достижения. В период выдержки в автоклаве продувают стерилизационную камеру согласно инструкции, но не реже, чем через 10 мин по 10-15 с.
По истечении 30 мин давление в автоклаве снижают до атмосферного в течение (10±2) мин, затем открывают выпускной кран.
Колбы вынимают из автоклава и охлаждают до комнатной температуры под струей водопроводной воды.
После охлаждения в каждую колбу добавляют 2 капли метилового красного и титруют содержимое колб раствором соляной кислоты концентрации 0,02 моль/дм до перехода окраски раствора от желтого цвета до оранжевого (цвет испытуемых растворов и контрольного опыта должен быть одинаков).
При определении водостойкости цветных стекол после выдержки колб в автоклаве и охлаждения раствор декантируют в коническую колбу, затем стекло промывают из бюретки тремя порциями дистиллированной воды по 25 см. Промывные воды соединяют с основным раствором. В колбу для контрольного опыта добавляют 75 см дистиллированной воды. Основной раствор с промывными водами и контрольный титруют как описано выше.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Водостойкость стекла (), см/г, при (121±1) °С вычисляют по формуле
,
где - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование испытуемого раствора, см;
- средний объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование каждого из двух контрольных опытов, см;
- масса стекла, г.
Вычисление производят до третьего десятичного знака.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех определений.
5.2. В зависимости от вычисленного среднего арифметического расхода раствора соляной кислоты устанавливают класс водостойкости в соответствии с указанным в таблице.
5.3. Отклонение каждого определения от среднего арифметического не должно превышать:
±10% - для классов водостойкости 1/121, 2/121;
±5% - для класса водостойкости 3/121.
Класс водостойкости | Расход раствора соляной кислоты концентрации 0,02 моль/дм | Щелочной эквивалент, мг NaO | ||||||||||
1/121 | До | 0,10 | включ. | До | 0,062 | включ. | ||||||
2/121 | Св. | 0,10 | до | 0,85 | " | Св. | 0,062 | до | 0,527 | " | ||
3/121 | " | 0,85 | " | 1,50 | " | " | 0,527 | " | 0,930 | " |
Примечание. 1 см раствора соляной кислоты концентрации 0,02 моль/дм эквивалентен 0,62 мг NaО.
5.4. Результаты испытания записывают в протокол, который должен содержать:
обозначение образца;
среднее арифметическое расхода раствора соляной кислоты концентрации 0,02 моль/дм в см на 1 г измельченного стекла или соответствующая ему масса оксида натрия в миллиграммах;
класс водостойкости;
плотность и толщину стекла, взятого на испытание;
наименование лаборатории, проводившей испытание;
дату испытания;
обозначение настоящего стандарта.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1985