ГОСТ Р ИСО 6474-1-2014 Имплантаты для хирургии. Керамические материалы. Часть 1. Керамические материалы на основе оксида алюминия высокой чистоты

ГОСТ Р ИСО 6474-1-2014

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ИМПЛАНТАТЫ ДЛЯ ХИРУРГИИ

КЕРАМИЧЕСКИЕ МАТЕРИАЛЫ

Часть 1

Керамические материалы на основе оксида алюминия высокой чистоты

Implants for surgery. Ceramic materials. Part 1. Ceramic materials based on high purity alumina

ОКС 11.040.30*

_____________________

* В ИУС N 11, 2015 года ГОСТ Р ИСО 6474-1-2014 приводится с ОКС 11.040.40,

здесь и далее. - .

Дата введения 2016-01-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью "ЦИТОпроект" (ООО "ЦИТОпроект") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 453 "Имплантаты в хирургии"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 декабря 2014 г. N 2071-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 6474-1:2010* "Имплантаты для хирургии. Керамические материалы. Часть 1. Керамические материалы на основе оксида алюминия высокой чистоты" (ISO 6474-1:2010 "Implants for surgery - Ceramic materials - Part 1: Ceramic materials based on high purity alumina")

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (gost.ru)

Введение

Ни один из известных имплантационных материалов, используемых в хирургии, не продемонстрировал полное отсутствие способности вызывать нежелательные реакции в организме человека. Тем не менее, длительный клинический опыт применения материала, упоминаемого в настоящей части стандарта ИСО 6474, показал, что при использовании этого материала при условии его надлежащего применения можно ожидать приемлемый уровень биологического ответа.

1 Область применения

Настоящая часть стандарта ИСО 6474 устанавливает характеристики и соответствующие методы испытаний для биосовместимого и биологически стабильного керамического материала для замены костной ткани на основе оксида алюминия высокой чистоты, применяемого в качестве костных вставок, костных протезов и компонентов ортопедических протезов суставов.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты*:

_______________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - .

ИСО 31 (все части) Величины и единицы измерения (ISO 31 (all parts), Quantities and units)

ИСО 12677 Химический анализ огнеупоров рентгенофлуоресцентным методом (XRF). Метод плавленолитых дисков (ISO 12677, Chemical analysis of refractory products by X-ray fluorescence (XRF) - Fused cast-bead method)

ИСО 13356 Имплантаты для хирургии. Керамические материалы на основе диоксида циркония тетрагональной модификации, стабилизированного оксидом иттрия (Y-TZP) (ISO 13356, Implants for surgery - Ceramic materials based on yttria-stabilized tetragonal zirconia (Y-TZP)

ИСО 14704 Керамика тонкая (высококачественная керамика, высококачественная техническая керамика). Метод определения прочности на изгиб монолитной керамики при комнатной температуре (ISO 14704, Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) - Test method for flexural strength of monolithic ceramics at room temperature)

ИСО 14705 Керамика тонкая (высококачественная керамика, высококачественная техническая керамика). Метод определения твердости монолитной керамики при комнатной температуре (ISO 14705, Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) - Test method for hardness of monolithic ceramics at room temperature)

ИСО 15732 Керамика тонкая (высококачественная керамика, высококачественная техническая керамика). Метод определения вязкости разрушения монолитной керамики при комнатной температуре с применением призматического образца с предварительно нанесенными трещинами по одной кромке (SEPB) (ISO 15732, Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) - Test method for fracture toughness of monolithic ceramics at room temperature by single edge precracked beam (SEPB) method)

ИСО 17561 Керамика тонкая (высококачественная керамика, высококачественная техническая керамика). Метод определения модуля упругости монолитной керамики при комнатной температуре с помощью звукового резонанса (ISO 17561, Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) - Test method for elastic moduli of monolithic ceramics at room temperature by sonic resonance)

ИСО 18754 Керамика тонкая (высококачественная керамика, высококачественная техническая керамика). Определение плотности и кажущейся пористости (ISO 18754, Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) - Determination of density and apparent porosity)

ИСО 18756 Керамика тонкая (высококачественная керамика, высококачественная техническая керамика). Определение вязкости разрушения монолитной керамики при комнатной температуре методом испытания на изгиб поверхностных трещин (SCF) (ISO 18756, Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) - Determination of fracture toughness of monolithic ceramics at room temperature by the surface crack in flexure (SCF) method)

ИСО 20501 Керамика тонкая (высококачественная керамика, высококачественная техническая керамика). Статистические данные о прочности по Вейбуллу (ISO 20501, Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) - Weibull statistics for strength data)

ИСО 22214 Керамика тонкая (высококачественная керамика, высококачественная техническая керамика). Методы испытаний на циклическую усталость при изгибе монолитной керамики при комнатной температуре (ISO 22214, Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) - Test method for cyclic bending fatigue of monolithic ceramics at room temperature)

ИСО 23146 Керамика тонкая (высококачественная керамика, высококачественная техническая керамика). Методы испытания на трещиностойкость монолитной керамики. Метод с применением образца с односторонним V-образным боковым надрезом (SEVNB) (ISO 23146, Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) - Test methods for fracture toughness of monolithic ceramics - Single-edge V-notch beam (SEVNB) method)

EN 623-2 Высококачественная техническая керамика. Монолитная керамика. Общие и структурные свойства. Часть 2: Определение плотности и пористости (EN 623-2, Advanced technical ceramics - Monolithic ceramics - General and textural properties - Part 2: Determination of density and porosity)

EN 623-3 Высококачественная техническая керамика. Монолитная керамика. Общие и структурные свойства. Часть 3: Определение размеров зерен и распределения размеров (при помощи метода секущих) (EN 623-3, Advanced technical ceramics - Monolithic ceramics - General and textural properties - Part 3: Determination of grain size and size distribution (characterized by the Linear Intercept Method)

EN 843-1 Высококачественная техническая керамика. Механические свойства монолитной керамики при комнатной температуре. Часть 1. Определение прочности на изгиб (EN 843-1, Advanced technical ceramics - Mechanical properties of monolithic ceramics at room temperature - Part 1: Determination of flexural strength)

EN 843-2 Высококачественная техническая керамика. Механические свойства монолитной керамики при комнатной температуре. Часть 2. Определение модуля Юнга, модуля сдвига и коэффициента Пуассона (EN 843-2, Advanced technical ceramics - Mechanical properties of monolithic ceramics at room temperature - Part 2: Determination of Young's modulus, shear modulus and Poisson's ratio)

EN 843-4 Высококачественная техническая керамика. Механические свойства монолитной керамики при комнатной температуре. Часть 4. Поверхностная твердость методами Виккерса, Кнупа и Роквелла (EN 843-4, Advanced technical ceramics - Mechanical properties of monolithic ceramics at room temperature - Part 4: Vickers, Knoop and Rockwell superficial hardness)

EN 843-5 Высококачественная техническая керамика. Механические свойства монолитной керамики при комнатной температуре. Часть 5. Статистический анализ (EN 843-5, Advanced technical ceramics - Mechanical properties of monolithic ceramics at room temperature - Part 5: Statistical analysis)

CEN/TS 14425-5 Высококачественная техническая керамика. Методы испытаний для определения вязкости разрушения монолитной керамики. Часть 5. Метод с применением образца с односторонним V-образным боковым надрезом (SEVNB) (CEN/TS 14425-5, Advanced technical ceramics - Test methods for determination of fracture toughness of monolithic ceramics - Part 5: Single-edge vee-notch beam (SEVNB) method)

ASTM C1161 Стандартный метод испытания прочности на изгиб для высококачественной керамики при комнатной температуре (ASTM С1161, Standard Test Method for Flexural Strength of Advanced Ceramics at Ambient Temperature)

ASTM C1198 Стандартный метод испытания для определения динамического модуля Юнга, модуля сдвига и коэффициента Пуассона для высококачественной керамики с помощью звукового резонанса (ASTM С1198, Standard Test Method for Dynamic Young's Modulus, Shear Modulus, and Poisson's Ratio for Advanced Ceramics by Sonic Resonance)

ASTM C1239 Стандартная практика отчетности для данных по одноосевой нагрузке и параметров расчетного распределения Вейбулла для высококачественной керамики (ASTM С1239, Standard Practice for Reporting Uniaxial Strength Data and Estimating Weibull Distribution Parameters for Advanced Ceramics)

ASTM C1259 Стандартный метод испытания для определения динамического модуля Юнга, модуля сдвига и коэффициента Пуассона для высококачественной керамики с помощью возбуждения вибрации (ASTM С1259, Standard Test Method for Dynamic Young's Modulus, Shear Modulus, and Poisson's Ratio for Advanced Ceramics by Impulse Excitation of Vibration)

ASTM C1327 Стандартный метод испытания индентометрической твердости по Виккерсу для высококачественной керамики (ASTM С1327, Standard Test Method for Vickers Indentation Hardness of Advanced Ceramics

ASTM С1331 Стандартный метод испытания для измерений скорости ультразвука в высококачественной керамике с использованием метода широкополосной эхоимпульсной взаимной корреляции (ASTM С1331, Standard Test Method for Measuring Ultrasonic Velocity in Advanced Ceramics with Broadband Pulse-Echo Cross-Correlation Method)

ASTM C1421 Стандартный метод испытания вязкости разрушения для высококачественной керамики при комнатной температуре (ASTM С1421, Standard Test Methods for Determination of Fracture Toughness of Advanced Ceramics at Ambient Temperature)

ASTM C1499 Стандартный метод испытания монотонной двухосевой прочности на изгиб для высококачественной керамики при комнатной температуре (ASTM С1499, Standard Test Method for Monotonic Equibiaxial Flexural Strength of Advanced Ceramics at Ambient Temperature)

ASTM E112 Стандартные методы испытаний для определения среднего размера зерен (ASTM Е112, Standard Test Methods for Determining Average Grain Size)

3 Классификация

3.1 Типы материалов

Материалы будут классифицироваться на тип A и тип B.

Керамические материалы типа A предназначены для изготовления имплантатов, несущих высокую нагрузку (например, несущих поверхностей при протезировании суставов).

Материалы типа B предназначены для изготовления имплантатов, используемых при низкой нагрузке (например, верхнечелюстные, лицевые имплантаты и имплантаты среднего уха).

3.2 Категории испытаний

3.2.1 Общие требования

Обязательные тесты будут распределены на категории 1 и 2.

Испытания, указанные в пунктах 5.6, 5.8 и 5.9, применимы только к материалам типа A.

3.2.2 Категория 1: обязательные испытания, отражающие периодический контроль продукции

Для периодического контроля продукции будут выполняться следующие испытания:

a) объемная плотность;

b) химический состав;

c) микроструктура;

d) прочность.

3.2.3 Категория 2: обязательные испытания для общей характеристики материала

Производитель должен определить общие характеристики материала. Помимо всех испытаний, приведенных в параграфе 3.2.2, для качественной характеристики материала будут проведены следующие анализы:

a) модуль Юнга;

b) вязкость при разрушении;

c) твердость;

d) износоустойчивость;

e) предел усталости.

3.3 Характеристики материала

Для того чтобы соответствовать требованиям настоящей части стандарта ИСО 6474, характеристики материала должны находиться в допустимых пределах, установленных в таблице 1. Документация о результатах испытания должна быть составлена в соответствии с Международной системой единиц (СИ), ИСО 31.

Таблица 1 - Допустимые интервалы значений для свойств материала

4 Подготовка образцов

Образцы должны изготавливаться эквивалентно обычному способу производства имплантатов. Должны использоваться аналогичное сырье, сопоставимая технология формования (осевое сжатие, изостатическое прессование), высокотемпературный процесс (спекание, горячее изостатическое прессование) и твердая обработка (шлифование, полирование). Формование образцов должно проводиться согласно требованиям испытания.

Производитель обязан заявить и привести обоснование эквивалентности процесса изготовления образцов обычному процессу изготовления соответствующих изделий.

Для оценки свойств материалов могут использоваться готовые продукты или их части. Однако, учитывая геометрические ограничения и риск повреждения образца в процессе изготовления, не рекомендуется использовать в качестве образцов части готовых продуктов, если речь идет о следующих испытаниях свойств материалов:

a) прочность (см. 5.4);

b) вязкость при разрушении (см. 5.6);

c) циклическая усталость (см. 5.9).

5 Методы испытания

5.1 Объемная плотность

Объемная плотность должна определяться в соответствии со стандартом ИСО 18754.

Примечание - Эквивалентная процедура приводится в EN 623-2.

5.2 Химический состав

Химический состав должен определяться рентгенофлуоресцентным методом согласно стандарту ИСО 12677 или методом эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ICP).

5.3 Микроструктура

Для определения размера зерен оксида алюминия должны быть применены EN 623-3 или ASTM Е112 (метод секущих).

Примечание - Метод секущих позволяет определить номинальный средний размер зерен на микрофотографиях в определенном положении, а не распределение размеров отдельных частиц.

Для отбора, подготовки и оценки образца должны быть использованы следующие рекомендации.

1) Толщина стенки отдельных образцов должна отражать максимальную и минимальную толщину продуктов производителя.

2) Положение микроснимка должно отражать области в центре и на поверхности отобранных образцов.

3) Выбор образца должен отражать возможности отклонения температуры в печи.

4) Рекомендуется использование обычных продуктов в качестве образцов для оценки микроструктуры, если используются иные образцы, они должны быть произведены способом, эквивалентным способу изготовления этих продуктов в обычных условиях.

5) В каждой отдельной позиции микроснимка должны быть соблюдены требования к размеру зерен, определенному методом секущих, в соответствии с таблицей 1.

6) Стандартное отклонение размера зерен, определенного методом секущих, должно определяться по отдельным микроснимкам. Стандартное отклонение должно соответствовать требованиям, установленным в таблице 1.

Определение размера зерен методом секущих должно быть организовано таким образом, чтобы гомогенность обычной продукции можно было оценить с достаточной статистической значимостью. Производитель должен обосновать организацию процесса определения размеров частиц для конкретного производственного процесса. Рекомендуется, чтобы производитель провел анализ достоверности, повторяемости и единообразия производственного процесса в плане микроструктуры (валидация) и использовал эти данные для организации контроля обычного продукта. Если этот детальный анализ успешно завершен, то процесс контроля микроструктуры обычной продукции может проводиться с использованием ограниченного числа образцов и микроснимков.

5.4 Определение прочностных характеристик

5.4.1 Общие требования

Прочностные характеристики должны определяться либо с использованием испытания двухосевой прочности на изгиб, согласно описанию в разделе 5.4.2, либо с помощью испытания предела прочности на изгиб в 4 точках (см. 5.4.3).

5.4.2 Прочность на изгиб по двум осям

Испытание прочности на изгиб по двум осям будет проводиться в соответствии с ASTM C1499. Поверхность образцов может быть сразу после обжига, шлифованной или полированной. В рамках задач данной части ИСО 6474 будут использоваться размеры образцов и экспериментальная установка, перечисленные в таблице 2.

Таблица 2 - Размеры образцов для испытания прочности при изгибе по двум осям и испытательная установка

5.4.3 Прочность при 4-точечном изгибе

Прочность при 4-точечном изгибе должна определяться в соответствии с ИСО 14704. Поверхности образцов должны быть шлифованными. В рамках задач данной части ИСО 6474 должны использоваться размеры образцов и экспериментальная установка, перечисленные в таблице 3.

Примечание - Эквивалентные процедуры описаны в EN 843-1 или ASTM С1161.

Таблица 3 - Размеры образцов для испытания прочности при 4-точечном изгибе и испытательная установка

5.4.4 Модуль Вейбулла

Для оценки распределения прочности материала должен рассчитываться модуль Вейбулла по результатам либо испытания прочности на изгиб по двум осям, либо испытания при 4-точечном изгибе, согласно стандарту ИСО 20501.

Примечание - Эквивалентные процедуры описаны в EN 843-5 или ASTM С1239.

5.5 Модуль Юнга

Модуль Юнга должен определяться в соответствии со стандартом ИСО 17561.

Примечание - Эквивалентные процедуры описаны в EN 843-2, ASTM С1331, ASTM С1198 и ASTM С1259.

5.6 Ударная вязкость

5.6.1 Общие требования

Ударная вязкость материала должна определяться с использованием испытания SEVNB, согласно пункту 5.6.2, и испытания SEPB, согласно пункту 5.6.3, либо испытания SCF, согласно пункту 5.6.4.

5.6.2 SEVNB

Метод с применением образца с односторонним V-образным боковым надрезом (SEVNB) должен использоваться в соответствии со стандартом ИСО 23146 или CEN/TS 14425-5.

5.6.3 SEPB

Метод с применением призматического образца с предварительно нанесенными трещинами по одной кромке (SEPB) должен использоваться в соответствии со стандартом ИСО 15732.

5.6.4 SCF

Методом испытания на изгиб поверхностных трещин (SCF) должен использоваться в соответствии со стандартом ИСО 18756 или ASTM С1421.

5.7 Твердость

Для оценки твердости материала должно использоваться испытание на твердость по Виккерсу, согласно стандарту ИСО 14705. Должна применяться нагрузка величиной 9,81 Н (HV1).

Примечание - Эквивалентные процедуры описаны в EN 843-4 или ASTM С1327.

5.8 Износ

Изнашивание имплантатов является системной характеристикой, а не характеристикой материала. Испытание на изнашивание (например, испытание симулятора тазобедренного сустава, ИСО 14242-1) следует проводить, принимая во внимание предполагаемое использование керамического компонента. Испытание должно соотноситься с реальными условиями использования компонентов сустава.

В отличие от других свойств материала, в рамках задач настоящей части стандарта ИСО 6474 оценка предела износа не предусмотрена. Производитель должен выбрать и провести испытание на износ в соответствии с вышеуказанным описанием и изложить результаты испытаний в сравнении с современным состоянием данной проблемы.

5.9 Циклическая усталость

Для определения циклической усталости материала должен использоваться метод испытания циклической усталости при изгибе, согласно стандарту ИСО 22214.

Испытания можно осуществлять с соблюдением следующих условий:

- постоянная геометрия испытуемого образца и испытательной установки, согласно пункту 5.4.3 (метод испытания прочности на изгиб в 4 точках);

- в физиологическом солевом растворе при температуре от 18°С до 40°С;

- скорость циклов 20 Гц;

- коэффициент напряжения = 0,1 ();

- синусоидальная форма волны;

- продолжительность испытания 10 циклов;

- число образцов 5.

6 Отчет об испытании

Отчет об испытании должен включать как минимум следующую информацию:

a) ссылка на данный Международный стандарт, т.е. ИСО 6474-1:2009;

b) идентичность керамического материала, детали, касающиеся номера партии/серии, и другие коды, которые позволят точно идентифицировать испытуемый образец;

c) метод(ы) подготовки испытуемого образца;

d) детали, относящиеся к проведенным испытаниям;

e) описание испытательного аппарата;

f) дата(ы) проведения испытаний;

g) фамилия(и) лица(лиц), проводившего(их) испытания;

h) референтные значения и действительные значения;

i) комментарии, при необходимости.

Приложение ДА
(справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам Российской Федерации

Таблица ДА.1

Библиография

[1] ИСО 10993-9. Оценка биологическая медицинских изделий. Часть 9. Структура идентификации и квантификации потенциальных продуктов разложения (ISO 10993-9, Biological evaluation of medical devices - Part 9: Framework for identification and quantification of potential degradation products)

[2] ИСО 10993-14. Оценка биологическая медицинских изделий. Часть 14. Идентификация и количественная оценка продуктов разложения керамики (ISO 10993-14, Biological evaluation of medical devices - Part 14: Identification and quantification of degradation products from ceramics)

[3] ИСО 14242-1. Имплантаты для хирургии. Износ полных протезов тазобедренных суставов. Часть 1. Параметры нагружения и смещения для аппаратов для испытания на износ и соответствующие условия окружающей среды для испытаний (ISO 14242-1, Implants for surgery - Wear of total hip-joint prostheses - Part 1: Loading and displacement parameters for wear-testing machines and corresponding environmental conditions for test)

[4] EN 725-1. Высококачественная техническая керамика. Методы испытаний керамических порошков. Часть 1. Определение примесей в оксиде алюминия (EN 725-1, Advanced technical ceramics - Methods of test for ceramic powders - Part 1: Determination of impurities in alumina)

[5] ASTM E4-83. Стандартная практика проверки нагрузки в испытательных машинах (ASTM Е4-83, Standard Practices for Force Verification of Testing Machines)

Электронный текст документа

и сверен по:

, 2015