ГОСТ 28467-90 Продукты переработки плодов и овощей. Метод определения бензойной кислоты

ГОСТ 28467-90

Группа Н59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

Метод определения бензойной кислоты

Products of fruits and vegetables proccessing. Method for determination of benzoic acid content

МКС 67.080.01
ОКСТУ 9109

Дата введения 1991-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

В.И.Рогачев, д-р техн. наук; С.Ю.Гельфанд, канд. техн. наук; Т.Н.Медведева, канд. техн. наук; Э.В.Дьяконова, канд. техн. наук; А.И.Погосян, канд. техн. наук; В.Ю.Громаков; А.Э.Мельник

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 15.03.90 N 443

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2010 г.

Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает фотометрический метод определения содержания бензойной кислоты.

Метод основан на отгонке бензойной кислоты из продукта водяным паром, взаимодействии ее с гидрохлоридом гидроксиламина и пероксидом водорода в присутствии ионов Си* с образованием окрашенного -нитрозофенольного производного, интенсивность окраски которого измеряют фотометрически.

________________

* Текст документа соответствует оригиналу. - .

Предел обнаружения бензойной кислоты - 5·10%.

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

Отбор проб - по ГОСТ 26313, подготовка их к испытанию - по ГОСТ 26671.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрофотометр с диапазоном измерения, позволяющим проводить исследования при длине волны 295 нм, с допускаемой абсолютной погрешностью измерений коэффициента пропускания не более 1% с кварцевыми кюветами рабочей длиной 10 мм или колориметр фотоэлектрический лабораторный по НТД с пределами измерений оптической плотности от 0 до 2 и пределом допускаемой основной абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания не более ±1%, со светофильтром с длиной волны, соответствующей максимуму пропускания (315±5) нм, и кварцевыми кюветами рабочей длиной 10 мм.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания до 200 г и пределами допускаемой погрешности не более ±0,7500 мг.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределами допускаемой погрешности не более ±38 мг.сс

________________

* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001. С 1 января 2010 г. на территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.

Установка для перегонки (см. чертеж), состоящая из:

- сосуда для перегонки;

- колбы круглодонной по ГОСТ 25336 типа КГУ-2 с взаимозаменяемым конусом и конусом центральной горловины вместимостью 1000 см;

- воронки по ГОСТ 25336 типа ВД-2 с взаимозаменяемым конусом вместимостью 50 см;

- дефлегматора по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемыми конусами муфты и керна высотой наколов 300 мм;

- каплеуловителя по ГОСТ 25336 типа КО-19/26-100;

- холодильника по ГОСТ 25336 типа ХШ, ХСН или ХСВ с длиной кожуха 300 мм;

- воронки стеклянной по ГОСТ 25336 с удлиненным концом и вложенным слоем ваты;

- колбы приемной - колбы мерной по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см.

1 - сосуд для перегонки; 2 - двугорлая колба; 3 - делительная воронка с краном; 4 - дефлегматор; 5 - каплеуловитель; 6 - холодильник; 7 - стеклянная воронка; 8 - мерная колба

Колбы мерные по ГОСТ 1770 с взаимозаменяемым конусом вместимостью 100 и 1000 см.

Пипетка с делениями по НТД исполнения 6 или 7 вместимостью 10 см.

Пипетки по НТД исполнения 4 или 5 вместимостью 1 и 2 см.

Кусочки фарфора или стеклянные шарики.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Соль поваренная пищевая по ГОСТ 13830*, раствор массовой концентрации 250 г/дм.

____________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51574-2000.

Кислота бензойная по ГОСТ 10521, ч.д.а. или натрия бензоат, ч.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, х.ч. раствор с массовой долей 5%, свежеприготовленный.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч. раствор с массовой долей 20% и раствор =0,1 моль/дм.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, ч.д.а., раствор с массовой концентрацией 5 г в 1 дм раствора уксусной кислоты с массовой долей 20%.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а., раствор массовой концентрации 56 и 5,6 г/дм.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, ч.д.а., раствор массовой концентрации 200 г/дм.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор массовой концентрации 49 г/дм.

Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523, ч.д.а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., титрованный раствор =0,1 моль/дм.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Подготовка установки

3.1.1. Установку для перегонки собирают в соответствии с чертежом.

3.1.2. При сборке установки смазка шлифов не допускается.

3.1.3. Режим нагревания регулируют так, чтобы установка обеспечивала получение 100 см отгона за 12-15 мин.

3.1.4. Проверяют герметичность установки следующим образом: в сосуд для перегонки вносят пипеткой 10 см раствора уксусной кислоты =0,1 моль/дм, добавляют 10 см воды. Двугорлую колбу наполняют на объема раствором хлористого натрия и далее осуществляют отгонку, как указано в п.4.1. После получения 100 см отгона определяют, путем титрования раствором гидроокиси натрия, содержание в нем уксусной кислоты, которое должно быть не меньше 99% внесенного количества.

3.1.5. Допускается применение других установок, отвечающих требованиям пп.3.1.2-3.1.4.

3.2. Приготовление основного раствора, соответствующего концентрации бензойной кислоты 100 мг/дм

0,100 г бензойной кислоты растворяют в растворе гидроокиси калия массовой концентрации 5,6 г/дм, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят до метки тем же раствором щелочи или

0,118 г бензоата натрия растворяют в воде, количественно переносят водой в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят водой до метки.

3.3. Построение градуировочного графика

3.3.1. Готовят шесть рабочих растворов. Для этого в семь конических колб вносят пипеткой 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см основного раствора бензойной кислоты или бензоата натрия и 2,0 см раствора гидроокиси калия массовой концентрации 56 г/дм, доводят объем раствора в каждой колбе до 20 см, добавляя пипеткой соответственно 18,0; 17,0; 16,0; 14,0; 12,0; 10,0 и 8,0 см воды. Полученные растворы содержат 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг бензойной кислоты.

3.3.2. Готовят раствор сравнения. Для этого в используемый рабочий раствор вносят пипеткой по 2,0 см раствора сернокислой меди, раствора гидрохлорида гидроксиламина и раствора пероксида водорода, перемешивают и переносят в кювету измерительного прибора. Фотометрирование осуществляют через (15±3) мин от момента внесения реактивов, на длине волны 295 нм - при использовании спектрофотометра или при светофильтре с =(315±5) нм - при использовании фотоэлектроколориметра. Контрольным раствором служит раствор сравнения, не содержащий бензойной кислоты.

3.3.3. По полученным данным строят градуировочный график в системе координат: оптическая плотность - масса бензойной кислоты в растворе.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. В сосуд для перегонки помещают навеску продукта массой от 5 до 10 г густого или от 5 до 10 см жидкого продукта, добавляют 10 см раствора серной кислоты и 10 г сернокислого магния.

В мерную колбу-приемник вливают 10 см раствора гидроокиси калия массовой концентрации 56 г/дм.

Отгонную колбу наполняют на объема раствором хлористого натрия и начинают нагревать при открытом кране. Через несколько минут после закипания жидкости в отгонной колбе кран закрывают и начинают отгонку, регулируя нагревание колбы так, чтобы объем жидкости в сосуде для перегонки был постоянным и равным примерно 20 см.

Перегонку заканчивают после получения 100 см отгона в приемной колбе.

4.2. Контроль применяемых реактивов осуществляют методом отгонки с использованием воды вместо пробы продукта и добавлением всех реактивов, указанных в п.4.1.

4.3. По 20 см отгона вносят пипеткой в две конические колбы. Затем в отгон добавляют пипеткой по 2,0 см растворов сернокислой меди, гидрохлорида гидроксиламина и пероксида водорода, выдерживают и фотометрируют по п.3.3.2.

В качестве контрольного используют раствор (см. п.4.2) с добавлением растворов всех реактивов для получения окрашенного производного. Находят среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4.4. По полученному значению оптической плотности с помощью градуировочного графика находят массу бензойной кислоты в исследуемом растворе.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю бензойной кислоты () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса бензойной кислоты, найденная по градуировочному графику, мг;

- объем полученного отгона (= 100 см), см;

- масса навески продукта, г;

- объем отгона, используемого для фотометрирования (= 20 см), см.

5.2. Массовую концентрацию бензойной кислоты (), млг*/дм, вычисляют по формуле

,

где - объем пробы продукта, используемого для испытания, см.

_______________

* Текст документа соответствует оригиналу. - .

5.3. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое относительное расхождение между которыми не должно превышать 11% (=0,90).

Электронный текст документа

и сверен по:

издание официальное

Продукты переработки плодов и овощей.

Методы анализа: Сб. ГОСТов. -

, 2010