ГОСТ Р ИСО 19070-2021 Кожа. Химическое определение содержания N-метил-2-пирролидона в коже

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ГОСТР

ИСО 19070— 2021

КОЖА

Химическое определение содержания 1Ч-метил-2-пирролидона в коже

(ISO 19070:2016, IDT)

Издание официальное

Москва Российский институт стандартизации 2021

Предисловие

• 1 ПОДГОТОВЛЕН Акционерным обществом «Инновационный научно-производственный центр текстильной и легкой промышленности» (АО «ИНПЦ ТЛП») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

• 2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК424 «Продукция обувной, кожевенной и кожгалантерейной промышленности»

• 3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 2021 г. № 1648-ст

• 4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 19070:2016 «Кожа. Химическое определение содержания Ы-метил-2-пирролидона (NMP) в коже» (ISO 19070:2016 «Leather — Chemical determination of N-methyl-2-pyrrolidone (NMP) in leather», IDT).

Международный стандарт разработан Техническим комитетом ISO/TC 38.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

• 5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.rst.gov.ru)

© ISO, 2016

© Оформление. ФГБУ «РСТ», 2021

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

Содержание

• 1 Область применения

• 2 Нормативные ссылки

• 3 Сущность метода

• 4 Реактивы

• 5 Аппаратура

• 6 Проведение испытаний

• 6.1 Приготовление стандартных растворов

• 6.2 Подготовка образцов

• 6.3 Экстракция

• 7 Хроматографическое определение

• 8 Количественное определение

• 9 Чувствительность метода

• 10 Протокол испытания

Приложение А (справочное) Хроматографический анализ

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам

Введение

В соответствии с требованиями Регламента Европейского союза REACH (Регламент ЕС 1907/2006) 1М-метил-2-пирролидон был включен в перечень веществ-кандидатов с очень высокой опасностью (SVHC) и использование его ограничено.

В связи с этим приводят новый метод определения содержания М-метил-2-пирролидона в коже.

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОЖА

Химическое определение содержания М-метил-2-пирролидона в коже

Leather. Chemical determination of N-methyl-2-pyrrolidone in leather

Дата введения — 2022—05—01

• 1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения количества М-метил-2-пирролидона (NMP) в коже и деталях из кожи.

Данный метод также применим для определения количества М-этил-2-пирролидона (NEP) в коже.

• 2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных — последнее издание (включая все изменения)]:

ISO 2418, Leather — Chemical, physical and mechanical and fastness tests — Sampling location (Кожа. Химические, физические и механические испытания и испытания на устойчивость. Место отбора образцов)

ISO 4044, Leather — Chemical tests — Preparation of chemical test samples (Кожа. Химические испытания. Подготовка образцов для химических испытаний)

• 3 Сущность метода

Испытуемую пробу экстрагируют в ультразвуковой ванне в течение 1 ч, используя ацетон, при температуре 50 °C. Затем анализируют аликвоту с использованием газового хроматографа, снабженного масс-селективным детектором (GC-MS).

• 4 Реактивы

Все используемые реактивы должны быть признанной аналитической чистоты.

• 4.1 Ацетон, CAS¹) № 67-64-1.

• 4.2 М-метил-2-пирролидон, не менее 99,5 %, CAS № 872-50-4.

• 5 Аппаратура

Используется обычное лабораторное оборудование, например перечисленное ниже.

• 5.1 Аналитические весы с ценой деления 0,0001 г.

• 5.2 Герметичный сосуд с крышкой объемом около 20 см³ (пригодный для экстрагирования ацетоном при температуре 50 °C).

• 5.3 Ультразвуковая ванна (с регулируемой температурой).

• ¹) Химическая реферативная служба (Chemical Abstracts Service — CAS).

Издание официальное

• 5.4 Микропипетки вместимостью 50 мм³ и 100 мм³.

• 5.5 Пипетки вместимостью 0,5 см³ и 5 см³.

• 5.6 Мерные колбы вместимостью 100 см³.

• 5.7 Газовый хроматограф с масс-селективным детектором (GC-MS).

• 5.8 Мембранный фильтр из политетрафторэтилена (ПТФЭ) с размером пор 0,45 мкм.

• 5.9 Виалы для образцов с колпачком из ПТФЭ.

• 6 Проведение испытаний

  • 6.1 Приготовление стандартных растворов

    • 6.1.1 Исходный раствор NMP (1000 мкг/см³)

На аналитических весах (5.1) взвешивают точно 0,1 г М-метил-2-пирролидона в мерной колбе вместимостью 100 см³ (5.6) и доводят до метки ацетоном (4.1).

• 6.1.2 Калибровочные растворы NMP

Для построения калибровочного графика используют четыре калибровочных раствора. Готовят эти растворы в мерных колбах вместимостью 100 см³, как указано в таблице 1.

Таблица 1 — Приготовление калибровочных растворов

• 6.2 Подготовка образцов

Отбирают репрезентативный образец из кожи или деталей из кожи. По возможности отбор образцов проводят в соответствии с ИСО 2418.

Образец кожи должен быть измельчен на кусочки в соответствии с ИСО 4044. Размер кусочков кожи должен быть от 2 до 3 мм. Пробу не кондиционируют.

• 6.3 Экстракция

Аккуратно взвешивают на аналитических весах (5.1) приблизительно 1 г кусочков кожи и помещают их в герметичный сосуд (5.2). Добавляют 10 мл ацетона и экстрагируют кожу при температуре (50 ± 2) °C в ультразвуковой ванне в течение (1,0 ± 0,1) ч.

После охлаждения при комнатной температуре раствор фильтруют через мембранный фильтр из ПТФЭ (5.8), переносят в виалу (5.9) и закрывают колпачком из ПТФЭ. Полученный раствор готов для инструментального анализа, который должен быть проведен в течение 24 ч.

Если происходит какая-либо задержка при проведении анализа подготовленной пробы, то она может храниться при температуре (4 ± 2) °C в течение 24 ч.

• 7 Хроматографическое определение

Определение содержания М-метил-2-пирролидона проводят с использованием хроматографического метода GC-MS, приведенного в приложении А.

Если количество NMP в пробе выше сигнала от калибровочного раствора с наибольшей концентрацией, необходимо разбавить ее, учитывая это при расчете, указанном в разделе 8.

• 8 Количественное определение

Рассчитывают содержание Ы-метил-2-пирролидона, как массовую долю и/, мг/кг, по формуле

_ 4lMP-S ^,CNMP-Sfcf У 4jMP-sw^ms

где >4nmp-s — площадь пика NMP в пробе;

^NMP-Sfd — площадь пика NMP в калибровочном стандарте;

C_NMp-sfd — концентрация NMP в калибровочном стандарте, мкг/см³;

V — окончательный объем пробы, мл (согласно 6.3 V = 10 см³); т — исходная масса пробы, г.

• 9 Чувствительность метода

Предел количественного определения должен быть достаточным, чтобы обеспечить соответствие анализа любым техническим условиям или нормативным требованиям, например менее 1000 мг/кг Ы-метил-2-пирролидона в коже. Обычный предел количественного определения для этого метода составляет 5 мг/кг.

• 10 Протокол испытания

Протокол испытания должен включать как минимум следующую информацию:

• а) ссылку на настоящий стандарт;

• Ь) дату проведения испытания;

• с) все характеристики для идентификации испытываемого образца;

• d) количество Ы-метил-2-пирролидона, определенное в пробе кожи, в мг/кг;

• е) предел обнаружения метода;

• f) любые отклонения от аналитической методики, установленной в настоящем стандарте.

  Приложение А (справочное)

Хроматографический анализ

А.1 Предварительное замечание

Поскольку оборудование (5.7) лабораторий может различаться, невозможно предоставить общие инструкции для проведения хроматографического анализа. Ниже приведены испытанные и использованные методики анализа.

А.2 Газовая хроматография с масс-селективным детектором (GC-MS)

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам

Таблица ДА. 1

УДК 675.014.04:006.354

Ключевые слова: кожа, Ы-метил-2-пирролидон, химическое определение содержания М-метил-2-пирролидона, количество Ы-метил-2-пирролидона, NMP

Редактор А.Е. Минкина Технический редактор И.Е. Черепкова Корректор Е.Д. Дульнева Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой

Сдано в набор 02.12.2021. Подписано в печать 27.12.2021. Формат 60x84%. Гарнитура Ариал. Усл. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 1,12.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Создано в единичном исполнении в ФГБУ «РСТ» , 117418 Москва, Нахимовский пр-т, д. 31, к. 2.