ГОСТ ISO 17072-2-2021 Кожа. Химическое определение содержания металлов. Часть 2. Общее содержание металлов

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION (ISC)

ГОСТ

ISO 17072-2—

2021

КОЖА Химическое определение содержания металлов Часть 2 Общее содержание металлов (ISO 17072-2:2019, IDT)

Издание официальное

Москва Российский институт стандартизации 2022

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

• 1 ПОДГОТОВЛЕН Научно-производственным республиканским унитарным предприятием «Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации» (БелГИСС) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

• 2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

• 3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 апреля 2021 г. № 139-П)

За принятие проголосовали:

• 4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 мая 2022 г. № 434-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 17072-2—2021 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 ноября 2022 г.

• 5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 17072-2:2019 «Кожа. Химическое определение содержания металлов. Часть 2. Общее содержание металлов» («Leather — Chemical determination of metal content — Part 2: Total metal content», IDT).

Международный стандарт разработан Комиссией по химическим испытаниям Международного союза обществ технологов и химиков кожевенного производства (IUC Comission, IULTCS), Техническим комитетом CEN/TC 289 «Кожа» Европейского комитета по стандартизации (CEN).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

• 6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»

© ISO, 2019

© Оформление. ФГБУ «РОТ», 2022

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Содержание

• 1 Область применения

• 2 Нормативные ссылки

• 3 Термины и определения

• 4 Сущность метода

• 5 Реактивы

• 6 Оборудование и материалы

• 7 Отбор и подготовка образцов

• 8 Проведение испытания

• 9 Вычисления и представление результатов

• 10 Протокол испытания

Приложение А (справочное) Результаты межлабораторного исследования и пределы количественного определения

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам

Библиография

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОЖА Химическое определение содержания металлов Часть 2 Общее содержание металлов

Leather. Chemical determination of metal content. Part 2. Total metal content

Дата введения — 2022—11—01

• 1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения общего содержания металлов в коже путем озоления (разложения) кожи с последующим определением с помощью оптической эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ICP-OES), масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ICP-MS), атомно-абсорбционной спектрометрии (AAS) или спектрометрии атомной флуоресценции (SFA).

Метод настоящего стандарта позволяет определить общее содержание металлов в коже; его применение не ограничено конкретными видами соединений металлов или степенью их окисления.

Метод применим для определения следующих металлов:

Этот метод также подходит для определения бора (В) в коже.

В случае кож хромового дубления часто более уместным является использование одного из ISO 5398-1, ISO 5398-2, ISO 5398-3, ISO 5398-4.

Результаты межлабораторного исследования и пределы количественного определения, возможные при использовании ICP-OES, приведены в таблице А.1 и таблице А.2 (приложение А).

• 2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных — последнее издание (включая все изменения)]:

ISO 2418, Leather — Chemical, physical and mechanical and fastness tests — Sampling location (Кожа. Химические, физические и механические испытания и испытания на прочность. Место отбора проб)

Издание официальное

ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)

ISO 4044, Leather — Chemical tests — Preparation of chemical test samples (Кожа. Химические испытания. Подготовка образцов для химических испытаний)

ISO 4684, Leather — Chemical tests — Determination of volatile matter (Кожа. Химические испытания. Определение содержания летучих веществ)

ISO 11885, Water quality — Determination of selected elements by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) (Качество воды. Определение отобранных элементов методом оптической эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ICP-OES))

ISO 15586, Water quality — Determination of trace elements using atomic absorption spectrometry with graphite furnace (Качество воды. Обнаружение микроэлементов методом атомно-абсорбционной спектрометрии с использованием графитовой печи)

ISO 17294-2, Water quality — Application of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) — Part 2: Determination of selected elements including uranium isotopes (Качество воды. Применение масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ICP-MS). Часть 2. Определение отобранных элементов, включая изотопы урана)

ISO 17852, Water quality — Determination of mercury — Method using atomic fluorescence spectrometry (Качество воды. Определение содержания ртути. Метод атомной флуоресцентной спектрометрии)

• 3 Термины и определения

В настоящем стандарте термины и их определения не приводятся.

Международные организации ISO и IEC поддерживают терминологические базы данных для использования в области стандартизации, доступные по следующим адресам:

• - онлайн-библиотека стандартов ISO: https://www.iso.org/obp;

• - электропедия IEC: //www.electropedia.org/.

• 4 Сущность метода

Выполняют озоление образца кожи (см. ISO 4044) с использованием смеси трех кислот или микроволновое озоление до достижения полной минерализации. Остаток растворяют в воде и анализируют методами AAS, ICP или SFA (для ртути).

Результаты представляют относительно сухой массы кожи.

• 5 Реактивы

Предупреждение — Концентрированные кислоты, используемые в настоящем методе, являются чрезвычайно агрессивными и/или окисляющими жидкостями, которые могут повысить вероятность возгорания в случае контакта с воспламеняющимися материалами, способствовать усилению существующего пламени или, разлагаясь при нагревании, могут взорваться. Они также могут вызывать острые и хронические заболевания. Кроме того, они опасны при взаимодействии с водой. Поэтому необходимо соблюдать соответствующие меры безопасности.

• 5.1 Общие положения

Для озоления методом Кьельдаля должны применяться реактивы с аналитической степенью чистоты. Для микроволнового озоления должны применяться ультрачистые (сверхчистые) кислоты. Все применяемые растворы являются водными растворами.

• 5.2 Азотная кислота с концентрацией от 60 % до 70 % (по массе).

• 5.3 Серная кислота с концентрацией 98 % (по массе).

• 5.4 Хлорная кислота с концентрацией от 60 % до 70 % (по массе).

• 5.5 Исходные растворы элементов различных металлов с массовой концентрацией 1 000 мг/л каждый.

• 5.6 Хлороводородная (соляная) кислота, 37 %.

• 5.7 Вода со степенью чистоты 3 в соответствии с ISO 3696.

• 6 Оборудование и материалы

  • 6.1 Общие положения

Вся стеклянная посуда, аналитические приборы и материалы, включая фильтры, должны обеспечивать определение следовых количеств металлов.

Используют обычное лабораторное оборудование и приведенное ниже.

• 6.2 Лабораторная печь, обеспечивающая поддержание температуры (102 ± 2) °C.

• 6.3 Аналитические весы с точностью до 0,1 мг.

• 6.4 Нагревательное оборудование для колб Кьельдаля, оснащенное системой отвода газов.

• 6.5 Длинногорлая колба Кьельдаля для озоления объемом 1 л с обратным холодильником.

• 6.6 Фильтровальные устройства, использующие стекловолокнистые (GFC) фильтры или фильтры мембранного типа.

• 6.7 Система вакуумного фильтрования для мембранных фильтров.
  
  6.8 Магнитное перемешивающее устройство.
  6.9 Кипелки (стеклянные бусины) для равномерного кипения.

  6.10 Оптический эмиссионный спектрометр с индуктивно связанной плазмой (ICP-OEC) (см. ISO 11885) с модулем генератора гидридов. Используемые газы должны быть аналитической степени чистоты.

• 6.11 Атомно-абсорбционный спектрометр (AAS) пламенный или с графитовой печью (см. ISO 15586) с модулем генератора гидридов и подходящими головками горелок, а также лампами с полым катодом. Используемые газы должны быть аналитической степени чистоты.

• 6.12 Масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой (ICP-MS) (см. ISO 17294-2). Используемые газы должны быть аналитической степени чистоты.

• 6.13 Атомно-флуоресцентный спектрометр (SFA) для анализа ртути.

• 6.14 Мерные колбы вместимостью 50 и 100 см³.

• 7 Отбор и подготовка образцов

  • 7.1 Если кусок кожи, предназначенный для испытания, представляет собой целую шкуру или кожу, то образцы для испытаний отбирают в соответствии со стандартными процедурами, приведенными в ISO 2418. Если проведение отбора образцов в соответствии с ISO 2418 невозможно (например, при отборе образцов кожи из готовых изделий, таких как обувь или одежда), подробное описание отбора образцов должно быть приведено в протоколе испытаний.

  • 7.2 Подготавливают образец кожи в соответствии с ISO 4044. Влажные образцы для испытаний (влажность выше 30 %) предварительно высушивают не менее 12 ч при температуре не более (50 ± 2) °C. Температуру сушки следует выбирать с учетом воздействия повышенной температуры на соединения, в составе которых присутствует аналит (элемент, определяемый при анализе).

  • 7.3 Определяют содержание летучих веществ в соответствии с ISO 4684.

• 8 Проведение испытания

  • 8.1 Кислотное озоление

Точно взвешивают 1 г подготовленного образца кожи (с точностью до 0,001 г), используя аналитические весы (см. 6.3), и помещают в длинногорлую колбу Кьельдаля для озоления (см. 6.5). Добавляют, используя мерный цилиндр, от 10 до 20 см³ смеси трех кислот: азотной кислоты (см. 5.2), серной кислоты (см. 5.3) и хлорной кислоты (см. 5.4) — в соотношении 3:1 : 1, несколько стеклянных бусин для равномерного кипения (см. 6.9). Устанавливают в горло колбы воронку или насадку для улавливания брызг (каплеуловитель) и нагревают до кипения. Оставляют смесь для протекания реакции на нагревательном оборудовании (см. 6.4) до завершения озоления и прекращения выделения бурых паров диоксида азота. После завершения озоления нагревание прекращают. В случае неполного озоления дают колбе остыть, добавляют дополнительно от 10 до 20 см³ смеси трех кислот и повторяют процедуру.

В случае определения свинца (РЬ) процедура озоления должна выполняться отдельно с заменой серной кислоты (см. 5.3) на соляную кислоту (см. 5.6).

В случае определения высоколетучих металлов убеждаются в том, что в результате указанного открытого кислотного озоления не происходит частичная потеря данных элементов.

Предупреждение — Крайне важно не допускать прямого контакта образца кожи с хлорной кислотой из-за возможности возникновения реакции, сопровождаемой взрывом.

Дают колбе остыть, разбавляют 30 см³ дистиллированной воды, при необходимости фильтруют, затем переносят фильтрат в мерную колбу объемом 100 см³. Дистиллированной водой объемом 30 см³ тщательно промывают колбу, используемую для озоления, и фильтр. Переносят эту воду в мерную колбу и доводят объем до метки.

Для контроля загрязняющих веществ необходимо выполнять холостую процедуру. Аликвоту смеси кислот помещают в сосуд для образца и выполняют все процедуры в полном объеме, включая аналитические процедуры, как и для испытуемого образца.

• 8.2 Микроволновое озоление

Образец для анализа также может быть подготовлен с использованием метода микроволнового озоления (microwave-assisted digestion, MAD) или другого валидированного метода озоления. В случае применения данного метода процедура и количество образца должны быть соответствующим образом скорректированы. Взвешивают от 0,1 до 1,0 г подготовленного образца кожи с точностью до 0,001 г.

• 8.3 Анализ методами ICP, AAS и SFA
  
  8.3.1 Общие положения

  Готовят стандартные растворы сравнения для требуемых металлов в соответствии с ISO 11885 или ISO 15586, следя за тем, чтобы значения концентрации кислоты в данных растворах сравнения и в растворе пробы были одного порядка. Для калибровки готовят не менее четырех стандартных растворов сравнения плюс один калибровочный холостой раствор.

  • 8.3.2 ICP

    • 8.3.2.1 Общие положения

Растворы, полученные в 8.1 и 8.2, могут анализироваться непосредственно при условии, что концентрация содержащихся в них анализируемых металлов находится в пределах калибровочного диапазона значений. В ином случае растворы должны быть соответствующим образом разбавлены.

• 8.3.2.2 ICP-OES

Настраивают ICP-OES (см. 6.10) в соответствии с инструкциями изготовителя и используют рекомендуемые настройки, указанные в ISO 11885. При необходимости определение As, Sb, Sn, Se и Hg проводят с использованием генератора гидридов, следуя инструкциям изготовителя.

Анализируют растворы, полученные в 8.1 и 8.2, относительно растворов сравнения металлов с известными концентрациями, используя ICP-OES (см. 6.10) на характеристической длине волны для каждого индивидуального элемента.

• 8.3.2.3 ICP-MS

Настраивают ICP-MS (см. 6.12) в соответствии с инструкциями изготовителя и используют рекомендуемые настройки, указанные в ISO 17294-2.

Анализируют растворы, полученные в 8.1 и 8.2, относительно растворов сравнения металлов с известными концентрациями, используя ICP-MS (см. 6.12) на характеристической ионной массе для каждого индивидуального элемента.

• 8.3.3 AAS

Подготавливают атомно-абсорбционный спектрометр (см. 6.11) в соответствии с инструкциями изготовителя и используют рекомендуемые настройки, указанные в ISO 15586. При необходимости определение As, Sb, Sn, Se и Hg проводят с использованием генератора гидридов, следуя инструкциям изготовителя.

Анализируют растворы, полученные в 8.1 и 8.2, относительно растворов сравнения металлов с известными концентрациями, используя AAS (см. 6.11) с подходящей лампой с полым катодом для каждого индивидуального элемента.

• 8.3.4 Анализ методом SFA

Настраивают SFA(cm. 6.13) в соответствии с инструкциями изготовителя и используют рекомендуемые настройки, указанные в ISO 17852.

Анализируют раствор, полученный в 8.2, относительно растворов сравнения ртути с известной концентрацией, используя SFA(cm. 6.13).

• 9 Вычисления и представление результатов

Результат испытания выражают как массовую долю (содержание) анализируемого металла в миллиграммах на килограмм (мг/кг), рассчитанную относительно сухой массы кожи по формуле

где И/_х — массовая доля металла в коже, выраженная в миллиграммах на килограмм (мг/кг) анализируемого продукта и округленная с точностью до первого десятичного знака;

W_xj — концентрация анализируемого металла, определенная прибором, выраженная в миллиграммах на литр (мг/л);

т — сухая масса образца, выраженная в граммах (г), рассчитанная в соответствии с ISO 4684;

• — объем мерной колбы, использовавшейся для озоления, выраженный в сантиметрах кубических (см³);

F_d — коэффициент разбавления, если раствор, полученный в 6.5, необходимо разбавить.

При необходимости результаты могут быть приведены относительно сухой, обезжиренной массы образца кожи. Более подробную информацию указывают в протоколе испытания.

• 10 Протокол испытания

Протокол испытания должен включать как минимум следующую информацию:

• а) наименование лаборатории;

• Ь) ссылку на настоящий стандарт;

• с) техническое описание применявшейся аналитической системы;

• d) описание испытуемого образца кожи;

• е) результаты определения сухой массы;

• f) полученные результаты определения общего содержания металлов, выраженные в миллиграммах на килограмм сухой кожи (мг/кг);

д) подробное описание всех отклонений от настоящего метода испытаний.

Приложение А (справочное)

Результаты межлабораторного исследования и пределы количественного определения

Таблица А.1 — Межлабораторное исследование для свинца (РЬ): статистическая оценка результатов

Таблица А.2 — Пределы количественного определения, возможные при использовании ICP-OES

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам

Таблица ДА. 1

Библиография

Ключевые слова: кожа, общее содержание металлов, химическое определение, спектрометрия, озоление, микроволновое озоление, масс-спектрометрия, эмиссионная спектрометрия, индуктивно связанная плазма, атомно-абсорбционная спектрометрия, спектрометрия атомной флуоресценции

Редактор В.Н. Шмельков Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор Р.А. Ментова Компьютерная верстка Л.А. Круговой

Сдано в набор 02.06.2022. Подписано в печать 09.06.2022. Формат 60х84¹/₈. Гарнитура Ариал. Усл. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 1,24.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

¹

) В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501—2005 (ИСО 3696:1987) «Вода для лабораторного анализа. Технические условия».

²

) В Российской Федерации действует ГОСТ Р 57165—2016 (ИСО 11885:2007) «Вода. Определение содержания элементов методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой».

Создано в единичном исполнении в ФГБУ «РСТ» , 117418 Москва, Нахимовский пр-т, д. 31, к. 2.