ГОСТ ISO 4048-2021 Кожа. Химические испытания. Определение содержания веществ, растворимых в дихлорметане, и свободных жирных кислот

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION (ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОЖА

Химические испытания.

Определение содержания веществ, растворимых в дихлорметане, и свободных жирных кислот

(ISO 4048:2018, IDT)

Издание официальное

Москва Российский институт стандартизации 2022

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

• 1 ПОДГОТОВЛЕН Производственно-внедренческим обществом с ограниченной ответственностью «Фирма «Техноавиа» (ПВ ООО «Фирма «Техноавиа») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

• 2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

• 3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 10 ноября 2021 г. № 145-П)

За принятие проголосовали:

• 4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 декабря 2021 г. № 1743-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 4048—2021 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 апреля 2022 г.

• 5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 4048:2018 «Кожа. Химические испытания. Определение содержания веществ, растворимых в дихлорметане, и свободных жирных кислот» [«Leather — Chemical tests — Determination of matter soluble in dichloromethane and free fatty acid content», IDT].

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

• 6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

• 7 Некоторые элементы настоящего стандарта могут являться объектами патентных прав

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»

© ISO, 2018

© Оформление. ФГБУ «РОТ», 2022

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Содержание

• 1 Область применения

• 2 Нормативные ссылки

• 3 Термины и определения

• 4 Сущность метода

• 5 Реагенты

• 6 Аппаратура

• 7 Отбор и подготовка образцов для испытаний

• 8 Проведение испытания

• 8.1 Общие требования

• 8.2 Экстракция с использованием аппарата Сокслета

• 8.3 Экстракция с использованием системы экстракции под давлением

• 8.4 Определение содержания свободных жирных кислот

• 9 Обработка результатов

• 9.1 Расчет веществ, экстрагируемых в дихлорметане

• 9.2 Расчет содержания свободных жирных кислот

• 10 Протокол испытаний

Приложение А (справочное) Сравнение пяти образцов кожи

Приложение В (справочное) Повторяемость и воспроизводимость

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов ссылочным межгосударственным стандартам

Библиография

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОЖА

Химические испытания. Определение содержания веществ, растворимых в дихлорметане, и свободных жирных кислот

Leather. Chemical tests. Determination of matter soluble in dichloromethane and free fatty acid content

Дата введения — 2022—04—01

• 1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения в коже растворимых в дихлорметане веществ. Данный метод применим ко всем видам кожи.

Не все жировые и подобные вещества могут быть экстрагированы из кожи органическими растворителями; они могут быть частично растворимы, а частично связаны с кожей. С другой стороны, растворитель может растворять нежировые вещества, например, серу и пропитки, которые затрудняют определение кислотного числа и числа омыления жира.

Настоящий стандарт включает в себя две методики экстракции жировых веществ: 1) экстракция с использованием аппарата Сокслета; и 2) экстракция с использованием системы экстракции под давлением.

Поскольку экстракцию часто проводят в сочетании с определением содержания свободных жирных кислот в коже, включена соответствующая процедура определения свободных жирных кислот, экстрагируемых данным способом.

Аппаратура и методика, установленные данным методом, также пригодны для экстракции растворителями, отличными от дихлорметана (хотя может потребоваться изменение температурных условий для экстракции под высоким давлением).

• 2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных — последнее издание (включая все изменения)]:

ISO 2418, Leather — Chemical, physical and mechanical and fastness tests — Sampling location (Кожа. Химические, физические и механические испытания и испытания на устойчивость. Установление места отбора образцов)

ISO 4044, Leather — Chemical tests — Preparation of chemical test samples (Кожа. Химические испытания. Подготовка образцов для химических испытаний)

ISO 4684, Leather — Chemical tests — Determination of volatile matter (Кожа. Химические испытания. Определение содержания летучих веществ)

• 3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями.

ISO и IEC поддерживают терминологическую базу данных, используемую в целях стандартизации по следующим адресам:

• - платформа онлайн-просмотра ISO: доступна по адресу https://www.iso.org/obp/

• - Электропедия IEC: доступна по адресу //www.electropedia.org/

Издание официальное

• 3.1 экстрагируемые вещества (extractable substances): Жиры и другие растворимые вещества, которые можно извлечь из кожи дихлорметаном.

• 3.2 содержание свободных жирных кислот (free fatty acid content): Содержание жирных кислот в экстрагируемых веществах (3.1), определенное данным методом и выраженное в виде олеиновой кислоты.

• 4 Сущность метода

Подготовленную кожу экстрагируют дихлорметаном. Растворитель выпаривают из экстракта, который затем высушивают при 102 °C. Затем может быть выполнен последующий анализ полученного экстракта для определения содержания свободных жирных кислот в коже.

• 5 Реагенты

Во время анализа используют только реагенты признанного аналитического качества.

• 5.1 Определение веществ, растворимых в дихлорметане

  • 5.1.1 Дихлорметан, CAS № 75-09-2

Примечани е — Дихлорметан, который используют для данного анализа, может быть извлечен и повторно использован после дистилляции.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Дихлорметан обладает токсическими свойствами и должен использоваться с осторожностью. Необходимо следовать инструкциям по обращению, предоставленным поставщиками.

• 5.2 Определение содержания свободных жирных кислот в коже

  • 5.2.1 Смешанный растворитель, смесь равных объемов диэтилового эфира и 95 % (объемная доля) этанола, нейтрализованная 0,1 моль/л гидроксида натрия (в качестве индикатора используют фенолфталеин).

Если по какой-либо причине используют другие растворители, используемый растворитель или растворители должны быть указаны в протоколе испытаний.

• 5.2.2 Гидроксид натрия, 0,1 моль/л, стандартный раствор.

• 5.2.3 Индикаторный раствор фенолфталеина, 10 г/л, приготовленный в 95 % (объемная доля) этаноле.

При определении на растворах, окрашенных в темный цвет, отслеживанию конечной точки титрования может способствовать замена фенолфталеина на тимолфталеин или на щелочной голубой 6Б. Альтернативно, перед титрованием можно добавить к каждым 100 мл раствора фенолфталеина 1 мл 0,1 %-ного раствора метиленового синего. По возможности, в качестве предпочтительного варианта следует использовать фенолфталеин.

• 6 Аппаратура

  • 6.1 Для проведения испытаний используют экстракционный аппарат Сокслета, включающий экстракционную колбу подходящей емкости и холодильник, или систему экстракции под давлением, включающую экстракционную колбу подходящей емкости, или любое другое проверенное оборудование, дающее результаты, аналогичные Сокслету.

  • 6.2 Патроны из фильтровальной бумаги соответствующих размеров или соответствующие стеклянные фильтрующие тигли.

  • 6.3 Сушильный шкаф, обеспечивающий поддержание температуры (102 ± 2) °C.

  • 6.4 Аналитические весы с точностью взвешивания 0,1 мг.

  • 6.5 Эксикатор для охлаждения экстракционных сосудов.

  • 6.6 Стекловата или хлопковая вата, или аналогичный материал.

Если используют хлопковую вату, ее следует предварительно экстрагировать в дихлорметане (5.1.1).

• 7 Отбор и подготовка образцов для испытаний

Отбор образцов проводят в соответствии с ISO 2418. Если отбор образцов в соответствии с ISO 2418 невозможен, то способ отбора образцов должен быть указан в протоколе испытаний. Кожу измельчают в соответствии с ISO 4044.

По возможности должны быть испытаны два образца.

• 8 Проведение испытания

  • 8.1 Общие требования

На аналитических весах (6.4) взвешивают (10 ± 0,1) г или (5 ± 0,1) г (если определяют только растворимые вещества) подготовленного образца кожи и равномерно вдавливают его в патрон из фильтровальной бумаги или стеклянный фильтрующий тигель (6.2). Покрывают кожу тонким слоем стекловаты или хлопковой ваты, или аналогичного материала (6.6).

Высушивают экстракционную колбу (см. 6.1) с четырьмя стеклянными шариками в ней, нагревая в течение 30 мин при (102 ± 2) °C. Взвешивают после охлаждения в эксикаторе (6.5).

Если определение свободных жирных кислот не проводят, то в качестве альтернативы стеклянным шарикам можно использовать камни для кипения (кипелки).

Описаны две методики экстракции жировых веществ: 1) экстракция с использованием аппарата Сокслета (см. 8.2) и 2) экстракция с использованием системы экстракции под давлением (см. 8.3). В спорных случаях используют методику экстракции с использованием аппарата Сокслета. Сравнение результатов, полученных с использованием обеих методик, приведено в приложении А и приложении В.

• 8.2 Экстракция с использованием аппарата Сокслета

  • 8.2.1 Испытуемый образец, подготовленный в соответствии с 8.1, помещают в экстракционный аппарат и начинают непрерывную экстракцию дихлорметаном (см. 8.2.2). После не менее 30 смен растворителя перегоняют дихлорметан из колбы, содержащей экстракт (см. 8.2.3).

Высушивают экстракт не менее 6 ч в сушильном шкафу (6.3) при температуре (102 ± 2) °C (если перед сушкой видны капли воды, добавляют 1—2 мл этанола). Охлаждают в течение 30 мин в эксикаторе, затем взвешивают.

• 8.2.2 Дихлорметан (5.1.1) также может растворять нежировые вещества в коже, например, серу. (Присутствие серы распознают по желтому осадку в колбе.) Поскольку сера вызывает затруднения, ее можно удалить следующим образом:

• - растворяют экстракт в минимально возможном количестве диэтилового эфира и фильтруют через небольшой слой из хлопковой ваты (6.6) в предварительно взвешенную колбу;

• - после тщательной промывки эфиром фильтра из хлопковой ваты эфир удаляют из экстракта в колбе путем дистилляции на горячей водяной бане без пламени;

• - если сера снова выпадает в осадок, процедуру повторяют;

• - после удаления диэтилового эфира колбу высушивают и взвешивают остаток.

• 8.2.3 Экстракт может быть использован для анализа, например, для определения кислотного числа и числа омыления жиров, или для определения содержания свободных жирных кислот в коже.

После удаления растворителя проэкстрагированную кожу можно использовать для определения растворимых в воде веществ в соответствии с ISO 4098 [1].

• 8.3 Экстракция с использованием системы экстракции под давлением

Испытуемый образец, подготовленный в соответствии с 8.1, помещают в экстракционный аппарат, наполняют дихлорметаном, как необходимо. Испытуемый образец кипятят при 180 °C в течение 40 мин. После этого перегоняют достаточное количество дихлорметана из колбы, содержащей экстракт, чтобы гарантировать, что экстракционный патрон очищен от растворителя. Затем экстракцию продолжают в течение еще 40 минут, при этом дистиллированный дихлорметан просачивается через испытуемый образец кожи и собирается в экстракционном сосуде ниже. Наконец, остаток дихлорметана перегоняют из колбы, содержащей экстракт (см. 8.2.2 и 8.2.3).

Высушивают экстракт не менее 6 ч в сушильном шкафу (6.3) при температуре (102 ± 2) °C (если перед сушкой видны капли воды, добавляют 1—2 мл этанола). После охлаждения в эксикаторе в течение 30 мин взвешивают.

• 8.4 Определение содержания свободных жирных кислот

Добавляют в колбу, содержащую взвешенный экстракт, полученный в соответствии с 8.2 или 8.3, 40 мл смешанного растворителя (5.2.1). Добавляют в колбу 0,5 мл раствора индикатора фенолфталеина (5.2.3).

Полностью растворяют экстракт, вращая колбу, нагревая при необходимости. Охлаждают и быстро титруют раствор 0,1 моль/л раствором гидроксида натрия (5.2.2), энергично встряхивая во время титрования, пока небольшое, но явное изменение цвета, сохраняющееся в течение 15 с, не покажет, что конечная точка достигнута.

• 9 Обработка результатов

  • 9.1 Расчет веществ, экстрагируемых в дихлорметане

Вещества, экстрагируемые в дихлорметане, выражают в процентах к массе сухих веществ по формулам (1) и (2):

— ■100-F, (1)

Л?0

где т₀ — масса испытуемой пробы, г;

т₁ — масса экстракта, г; и

где w— массовая доля летучих веществ (в соответствии с ISO 4684), %.

Результат экстракции веществ в дихлорметане:

• - среднее значение двух отдельных определений; или

• - значение одной испытуемой пробы.

Значения округляют до первого десятичного знака.

• 9.2 Расчет содержания свободных жирных кислот

Содержание свободных жирных кислот, выраженное в виде олеиновой кислоты, С₁₈Н₃₄О₂, выражают в процентах к массе по формуле (3):

^-•2,82F, (3)

где V — объем раствора гидроксида натрия 0,1 моль/л, используемого при титровании, мл;

т₀ — масса испытуемой пробы, г;

F — см. 9.1.

И 1 мл 0,1 моль/л гидроксида натрия (5.2.2) будет титровать 0,0282 г олеиновой кислоты.

Результат содержания свободных жирных кислот:

• - среднее значение двух отдельных определений; или

• - значение одной испытуемой пробы.

Значения округляют до первого десятичного знака.

• 10 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать следующие данные:

• а) ссылку на настоящий стандарт;

• Ь) полную идентификацию образца;

• с) характеристики используемого(ых) растворителя(ей);

• d) содержание веществ, экстрагируемых в дихлорметане, и/или свободных жирных кислот, рассчитанное по 9.1 и 9.2;

• е) сведения о любых отклонениях от процедуры испытаний или обстоятельствах, которые могли повлиять на результаты;

• f) детали использованной процедуры экстракции.

Приложение А (справочное)

Сравнение пяти образцов кожи

Проведено сравнение пяти образцов кожи для определения наблюдаются ли различия между системой экстракции под давлением и стандартной экстракцией с использованием аппарата Сокслета.

Результаты приведены в таблице А.1 и представляют собой среднее значение анализа в трех повторностях.

Таблица А.1 — Сравнительные данные по пяти различным образцам кожи

Приложение В (справочное)

Повторяемость и воспроизводимость

• В.1 Повторяемость

Результаты повторных испытаний, проводимых одним и тем же оператором в одной и той же лаборатории, не должны отличаться более чем на 0,2 % в пересчете на первоначальную массу кожи.

• В.2 Воспроизводимость

Результаты двух испытаний, выполненных разными операторами в разных лабораториях на одном и том же образце, не должны отличаться более чем на 0,5 % в пересчете на исходную массу кожи.

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов ссылочным межгосударственным стандартам

Таблица ДА. 1

Библиография

[1] ISO 4098 Leather — Chemical tests — Determination of water-soluble matter, water-soluble inorganic matter

and water-soluble organic matter (Кожа. Химические испытания. Определение водорастворимых веществ, водорастворимых неорганических веществ и водорастворимых органических веществ)

Ключевые слова: кожа, экстрагируемые вещества, дихлорметан, свободные жирные кислоты

Редактор Е.В. Якубова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор Р.А. Ментова Компьютерная верстка Л.А. Круговой

Сдано в набор 10.12.2021. Подписано в печать 12.01.2022. Формат 60х84¹/₈. Гарнитура Ариал. Усл. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 1,12.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Создано в единичном исполнении в ФГБУ «РСТ» , 117418 Москва, Нахимовский пр-т, д. 31, к. 2.