ГОСТ 13979.7-78
Группа Н69
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ЖМЫХИ, ШРОТЫ И ГОРЧИЧНЫЙ ПОРОШОК
Метод определения аллилизотиоцианатов (аллилового масла)
Oilcakes, oilmeals and poridered mustardseed cake.
Determination of isothiocyanates
ОКСТУ 9146
Дата введения 1979-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством пищевой промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
А.Б.Белова, канд. техн. наук; Л.М.Заводцова, канд. техн. наук; М.А.Великоростова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 15.05.78 N 1295
3. ВВЕДЕН ВЗАМЕН ГОСТ 13979.7-69
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 83-79 | 3.1 |
ГОСТ 1770-74 | 3.1 |
ГОСТ 3760-79 | 3.1 |
ГОСТ 4159-79 | 3.1 |
ГОСТ 4204-77 | 3.1 |
ГОСТ 4232-74 | 3.1 |
ГОСТ 4328-77 | 3.1 |
ГОСТ 4463-76 | 3.1 |
ГОСТ 5839-77 | 3.1 |
ГОСТ 6709-72 | 3.1 |
ГОСТ 10163-76 | 3.1 |
ГОСТ 12026-76 | 3.1 |
ГОСТ 13979.0-86 | 1.1 |
ГОСТ 13979.1-68 | 3.2.7 |
ГОСТ 18300-87 | 3.1 |
ГОСТ 20490-75 | 3.1 |
ГОСТ 24104-88 | 3.1 |
ГОСТ 25336-82 | 3.1 |
ГОСТ 27068-86 | 3.1 |
ГОСТ 28498-90 | 3.1 |
ТУ 6-09-1181-76 | 3.1 |
ТУ 6-09-1676-77 | 3.1 |
ТУ 6-09-3467-73 | 3.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1983 года, декабре 1988 года (ИУС 3-84, 4-89)
Настоящий стандарт распространяется на жмыхи, шроты и горчичный порошок, получаемые при переработке масличных семян горчицы, и устанавливает метод определения аллилизотиоцианатов (аллилового масла).
Метод основан на ферментативном расщеплении синегрина, отгонке выделившегося аллилизотиоцианата в раствор гидроокиси аммония и титровании образовавшихся производных тиомочевины раствором марганцовокислого калия.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор проб проводят по ГОСТ 13979.0.
Разд.2. (Исключен, Изм. N 2).
3. УСКОРЕННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ
АЛЛИЛОВОГО МАСЛА ДЛЯ ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ
3.1. Аппаратура, реактивы и материалы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0001 г.
________________
* С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 4-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,01 г.
Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим погрешность температуры не более 3 °С.
Мельница лабораторная.
Плитка электрическая.
Сито с отверстиями диаметром 0,25 мм.
Термометр лабораторный 1-А(Б) 2 по ГОСТ 28498.
Термометр контактный.
Реле.
Колбы конические КН-1-500-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 2-500-2; 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Бюретка 6-1(2)-5 по НТД.
Бюретка 1(2)-1(2)-25(50) по НТД.
Пипетки 1-1-2; 6(7)-1(2)-5; 2-1-50 по НТД.
Цилиндры 1(3)-2(50, 100) по ГОСТ 1770.
Воронки В-36(56)-80 ХС по ГОСТ 25336.
Ступка фарфоровая с пестиком.
Фильтр ФКП-40 пор 100 ХС по ГОСТ 25336.
Шарики стеклянные диаметром 5 мм или фарфоровые осколочки.
Стаканчики СВ-14/8, 19/9 по ГОСТ 25336.
Вата стеклянная.
Установка для определения, состоящая из:
колбонагревателя с закрытым обогревом;
колбы круглодонной К-1-500-29/32 ТХС по ГОСТ 25336;
переходной трубки;
холодильника ХПТ-1-300(400)-14/23 ХС по ГОСТ 25336;
насадки;
колб конических КН-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 15%.
Кислота серная, х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 4204.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор
Натрий фтористый по ГОСТ 4463.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) х.ч., ч.д.а. по ГОСТ 27068, раствор
Йод по ГОСТ 4159.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, растворы с массовой долей 0,5, 1%.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 40%.
Натрий щавелевокислый, х.ч. по ГОСТ 5839, перекристаллизованный.
РН-бумага универсальная индикаторная по ТУ 6-09-1181.
Спирт этиловый, ректификованный, технический по ГОСТ 18300.
Спирт амиловый по ТУ 6-09-3467.
Асбест.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Фильтры бумажные с красной полосой по ТУ 6-09-1676.
Вода дистиллированная по ГОСТ 670
9.
3.2. Подготовка к анализу
3.2.1. Для приготовления водного раствора марганцовокислого калия
При выпадении осадка MnO
3.2.2. Для перекристаллизации щавелевокислого натрия навеску массой 15 г, взвешенную на весах 4-го класса точности, растворяют в 500 см
3.2.3. Для определения массовой концентрации марганцовокислого калия по щавелевокислому натрию на весах 2-го класса точности взвешивают навеску перекристаллизованного щавелевокислого натрия массой 0,2-0,25 г в коническую колбу вместимостью 250 см
Поправку к массовой концентрации раствора KMnO
где
3.2.4. Для приготовления раствора тиосульфата натрия концентрацией
3.2.5. Для определения массовой концентрации тиосульфата натрия на весах 2-го класса точности берут навеску йодистого калия (не содержащего иодата) массой 2-2,5 г в маленькую стеклянную бюксу с пришлифованной пробкой. К навеске приливают 0,5 см
Коэффициент поправки (
где
ь/дм
3.2.6. Для определения массовой концентрации марганцовокислого калия по тиосульфату натрия на весах 2-го класса точности берут навеску йодистого калия около 2 г и помещают в коническую колбу вместимостью 500 см
Параллельно проводят холостое титрование. Для этого в коническую колбу с притертой пробкой помещают 25-30 см
Коэффициент поправки (
где
вание, см
3.2.7. Из средней пробы образца на весах 4-го класса точности взвешивают 50-60 г исследуемого продукта, измельчают на лабораторной мельнице и просеивают через сито с диаметром отверстий 0,25 мм до прохода 80% от массы пробы. В пробе предварительно определяют массовую долю влаги и летучих веществ по ГОСТ 13979.1.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. В круглодонную колбу вместимостью 500 см
При анализе горчичного порошка или жмыха, прошедших тепловую обработку, этиловый спирт вносят после гидролиза синегрина.
3.3.2. При анализе шрота в колбу к навеске шрота добавляют 300 см
3.3.3. Горло колбы плотно закрывают пробкой, содержимое колбы перемешивают взбалтыванием и проводят ферментативное расщепление тиоглюкозидов в течение 2,5-3 ч при температуре 18-22 °С.
Установка для определения изотиоцианатов
1 - колбонагреватель; 2 - круглодонная колба; 3 - переходная трубка; 4 - холодильник;
5 - насадка; 6, 7 - приемные колбы
По окончании ферментирования колбу 2 ставят на колбонагреватель 1 в соответствии с чертежом, укутывают асбестом и присоединяют к холодильнику 4 установки с помощью переходной трубки 3.
При анализе жмыхов и шротов в колбу, во избежание вспенивания и перебросов, добавляют несколько стеклянных шариков и 0,5 см
К нижнему концу трубки холодильника через насадку 5 присоединяют последовательно две колбы вместимостью 250 см
На приемной колбе делают отметку, соответствующую объему жидкости 200 см
3.3.4. Включают колбонагреватель и отгоняют около 170 см
Летучие изотиоцианаты в приемной колбе связываются с аммиаком с образованием нелетучих тиопроизводных.
3.3.5. По окончании отгонки отсоединяют вместе с насадкой приемную и контрольную колбы, а затем выключают колбонагреватель. Это необходимо для предотвращения обратного засасывания дистиллята в холодильник и реакционную колбу.
Холодильник промывают 2-3 см
Содержимое приемной и контрольной колб переносят в мерную колбу вместимостью 500 см
3.3.6. Из мерной колбы отбирают 50 см
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю аллилизотиоцианата (АИТЦ) в горчичном порошке в процентах рассчитывают на абсолютно сухое вещество по формуле
где
бразце, %.
3.4.2. При анализе жмыха или шрота сначала вычисляют массовую долю аллилизотиоцианата, (
Затем количество аллилизотиоцианата, (
где
Массовую долю аллилизотиоцианата в жмыхе и шроте (АИТЦ) в процентах рассчитывают абсолютно сухое вещество по формуле
где
образце, %.
3.4.3. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,05%.
Все вычисления проводят с точностью до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.
Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
Разд.4. (Исключен, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
Комбикорма. Часть 6.
Жмыхи, шроты и горчичный порошок.
Дрожжи. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002