agosty.ru65. СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО65.120. Корма для животных

ГОСТ 28902-91 Корма для животных. Спектрофотометрический метод определения общего содержания фосфора

Обозначение:
ГОСТ 28902-91
Наименование:
Корма для животных. Спектрофотометрический метод определения общего содержания фосфора
Статус:
Утратил силу в РФ
Дата введения:
01.01.1992
Дата отмены:
Заменен на:
-
Код ОКС:
65.120

Текст ГОСТ 28902-91 Корма для животных. Спектрофотометрический метод определения общего содержания фосфора

Группа CI9

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОРМА ДЛЯ ЖИВОТНЫХ

Спектрофотометрический метод определения общего содержания фосфора

ГОСТ

28902-91 (ИСО 6491-80)


Animal feeding stuffs. Determination of total phosphorus content. Spectrophotometric method

ОКСТУ 9709

Дата введения 01.01.92

  • 1. ОБЛАСТЬ РАСПРОСТРАНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на корма для животных и устанавливает спектрофотометрический метод определения общего содержания фосфора в кормах для животных.

  • 2. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Спектрофотометрический метод применяют при определении содержания фосфора во всех видах кормов для животных и особенно при проведении анализа продуктов с низким содержанием <|юс(|юра.

  • 3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Испытуемую навеску корма озоляют либо путем сжигания в пламени (сухое окисление) и растворении золы в кислоте для кормов с большим содержанием органических веществ, либо минерализацией в кислоте (влажное сжигание) для кормов с содержанием неорганических веществ и жидких кормов.

Полученный кислотный раствор обрабатывают раствором молибдованадата и измеряют спектральную поглощающую способность полученного таким образом желтого раствора с помощью спектрофотометра при длине волны в 430 нм.

  • 4. РЕАКТИВЫ

Все реактивы должны быть аналитического качества, вода должна быть дистиллированная или эквивалентной чистоты.

  • 4.1. Карбонат кальция.

  • 4.2. Соляная кислота, раствор молярной концентрацией с(НС1) = 6 моль/дм3.

  • 4.3. Азотная кислота, раствор молярной концентрацией c(HNOj) = 1 моль/дм3.

  • 4.4. Азотная кислота р2о 1,38 г/см3.

  • 4.5. Серная кислота р20 1 *84 г/см3.

  • 4.6. Реактив молибдованадата. готовят следующим образом: в мерной колбе вместимостью 1000 см3 смешивают 200 см3 раствора гептамолибдата аммония (п. 4.6.1). 200 см3 раствора монованадата аммония (и. 4.6.2) и 135 см3 азотной кислоты (п. 4.4). Полученный раствор доливают водой до метки.

    • 4.6.1. Раствор гептамолибдата аммония; готовят следующим образом:

растворяют в горячей воде 100 г гепта молибдата аммония 4-водного |(1ЧН4)бМо7О24-4Н2О]. добавляют 10 см3 аммиака рго 0.91 г/см3 и раствор доливают водой до 1 см3.

Издание официальное 11ереиечатка воскрешена

  • 4.6.2. Раствор монованадата аммония; готовят следующим образом:

растворяют 2.35 г монованадата аммония (NH4VO5) в 400 см5 горячей воды. Постоянно помешивая, медленно добавляют 20 см3 разбавленной азотной кислоты (7 см3 азотной кислоты (и. 4.4) с 13 см3 воды). Полученный раствор доводят водой до 1 дм3.

  • 4.7. Фосфор, стандартный раствор, содержащий 1 мг/см3 фосфора; готовят следующим образом:

в мерной колбе вместимостью 1000 см3 растворяют в воде 4.394 г дигидрофосфата калия (КН2РО4). предварительно высушенного при 103 ’С. Раствор доливают водой до метки.

  • 5. АППАРАТУРА

    • 5.1. Тигель фарфоровый для сжигания.

    • 5.2. Печь электрическая муфельная с температурой жпрева (550±20) *С.

    • 5.3. Колба Кьельдаля вместимостью 250 см3.

    • 5.4. Колбы мерные с одной отметкой вместимостью 500 и 1000 см3.

    • 5.5. Спектрофотометр с кюветами вместимостью 25 и 30 см3, снабженные пробками из матового стекла.

    • 5.6. Пробирки стеклянные вместимостью 25 см3.

    • 5.7. Баня песчаная.

    • 5.8. Мензурка вместимостью 250 см3.

    • 5.9. Пипетки градуированные.

    • 5.10. Весы аналитические.

  • 6. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

    • 6.1. Приготовление навески пробы и подготовка раствора для испытания

В соответствии со свойством корма испытуемую пробу подготавливают по п.п. 6.1.1 или

  • 6.1.2.

  • 6.1.1. Озоление навески сухим сжиганием

Взвешивают в тигле 2.5 г пробы с погрешностью ±1 мг. Тщательно смешивают испытуемую навеску с 1 г карбоната кальция (и. 4.1). Сжигают в печи (п. 5.2) при температуре (550±20) *С до появления белой или серой золы (небольшое количество углерода не является помехой).

Переносят золу в мензурку вместимостью 250 см3 (и. 5.8). Добавляют 20 см3 воды и затем соляной кислоты (п. 4.2) до тех пор. пока не прекратится бурное выделение газа. Добавляют еще 10 см3 соляной кислоты (п. 4.2). Мензурку помешают в песчаную баню (п. 5.7) и выпаривают до полного высушивания, чтобы получился нерастворимый кремниевый ангидрид.

К остывшему остатку добавляют 10 см3 азотной кислоты (п. 4.3) и кипятят на песчаной бане в течение 5 мин. не выпаривая. Раствор кислоты профильтровывают (от осадка) в мерную колбу вместимостью 500 см3 (и. 5.4). промывают мензурку несколько раз горячей водой и отфильтровывают промывную воду.

Раствору дают остыть, доливают водой до метки, перемешивают и снова отфильтровывают.

  • 6.1.2. Озоление влажным способом (для неорганических соединений и жидких кормов)

Взвешивают 1 г или более пробы корма с погрешностью ±1 мг. Испытуемую навеску помешают в колбу Кьельдаля (и. 5.3), добавляют 20 см3 серной кислоты (и. 4.5), встряхивают так. чтобы содержимое полностью смешалось с кислотой и чтобы избежать прилипания содержимого к стенкам колбы. Смесь кислоты с навеской кипятят в течение 10 мин. Раствору дают слегка остыть, добавляют 2 см3 азотной кислоты (п. 4.4), осторожно надевают и затем раствору дают слегка остыть. Затем снова добавляют немного азотной кислоты (п. 4.4) и раствор доводят до кипения.

Процедуру повторяют до тех пор. пока не получится бесцветный раствор. Затем раствор охлаждают, добавляют немного воды и фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см3 (и. 5.4). Колбу Кьельдаля промывают горячей водой, которую также отфильтровывают в колбу. Раствору дают остыть, доливают водой до метки, перемешивают и снова фильтруют.

  • 6.2. Получение окраски и измерение спектральной поглощающей способности раствора

Разбавляют кратно определенное количество полученного фильтрата (и. 6.1.1 или 6.1.2) водой, чтобы получить концентрацию фосфора не более 40 мг/см3. Переносят с помощью пипетки (п. 5.9) 10 см* этого раствора в стеклянную пробирку (п. 5.6) и добавляют с помощью другой пипетки 10 см* реактива молибдованадата (и. 4.6).

Перемешивают и дают постоять 10 мин при температуре 20 вС. Наливают раствор в измерительную кювету и измеряют его спектральную поглотительную способность на спектрофотометре (п. 5.5) при длине волны 430 нм, используя в качестве контрольного раствора раствор, полученный смешиванием 10 см* реактива молибдованадата (п. 4.6) с 10 см* воды.

  • 6.3. Количество определений

Проводят два измерения на навесках корма, взятых от одной и той же отобранной пробы.

  • 6.4. Построение градуировочного графика

    • 6.4.1. Для построения градуировочного графика используют стандартный раствор фосфора (п. 4.7) и с помощью градуированных пипеток (и. 5.9) подготовляют рабочие растворы, содержащие соответственно 5; 10; 20; 30 и 40 мг/см* фосфора.

    • 6.4.2. Наливают с помощью пипетки (п. 5.9) 10 см* каждого из этих растворов в серии из пяти пробирок (п. 5.6) и добавляют в каждую с помощью другой пипетки 10 см* реактива молибдованадата (п. 4.6).

Перемешивают и дают постоять 10 мин при 20 ’С. Измеряют спектральную поглотительную способность каждого раствора, как описано в п. 6.2.

  • 6.4.3. Строят градуировочный график, откладывая на графике спектральную поглотительную способность и соответствующую ей концентрацию фосфора во взятых рабочих растворах (п. 6.4.1). Для концентраций фосфора в пределах 0—40 мг/см* график должен быть линейным.

  • 6.5. Контрольное испытание

Проводят параллельно контрольное испытание, применяя ту же процедуру испытаний, те же количества реактивов, но без испытуемой пробы корма.

  • 7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    • 7.1. Массовую долю фосфора (А), выраженную в процентах, вычисляют по формуле

С 500 -Г-100 С F

Л т 106 " 20 т ’

где С— содержание фосфора в микрограммах на кубический сантиметр разбавленных кратных порций испытуемого раствора, полученное по градуировочному графику;

F— фактор взаимного разбавления кратных порций раствора (п. 6.2);

т — масса испытуемой навески, г (п. 6.1.1 или 6.1.2).

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое значение двух определений.

Результат подсчитывают до 0.01 % фосфора при массовой доле фосфора менее 3 % и до 0.1 % фосфора при массовой доле фосфора 3 % и более.

  • 7.2. Повторяемость

Разница между результатами двух определений, проведенных сразу же одно за другим одним и тем же специалистом, не должна превышать:

3 % (относительное значение от их среднего значения) при массовой доле фосфора менее 5 %; 0.15 (абсолютное значение) при массовой доле фосфора 5 % и более.

  • 8. ОТЧЕТОВ ИСПЫТАНИИ

В отчете должен быть указан применявшийся метод и полученные результаты. В нем также должны указываться все условия проведения испытаний, не обозначенные в настоящем международном стандарте, или условия, считающиеся необязательными, а также все обстоятельства, которые могли повлиять на результат.

В отчете должны быть указаны все детали, необходимые для полной идентификации образца.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

  • 1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ВНПО «Комбикорм»

  • 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.01.91 № 65

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 6491—80 н полностью ему соответствует

  • 3. ПЕРЕИЗДАНИЕ

96

Превью ГОСТ 28902-91 Корма для животных. Спектрофотометрический метод определения общего содержания фосфора