ГОСТ ISO 12779-2014 Лактоза. Определение содержания влаги. Метод Карла Фишера

ГОСТ ISO 12779-2014

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЛАКТОЗА

Определение содержания влаги. Метод Карла Фишера

Lactose. Determination of water content. Karl Fischer method

МКС 67.100.99

Дата введения 2016-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 июля 2014 г. N 68-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 1 августа 2014 г. N 858-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 12779-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 12779:2011 Lactose* - Determination of water content - Karl Fischer method (Лактоза. Определение содержания воды. Метод Карла Фишера).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт . - .


Международный стандарт разработан подкомитетом SC 5 "Молоко и молочные продукты" Технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).

Перевод с английского языка (en).

Официальный экземпляр международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, имеется в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии.

Степень соответствия - идентичная (IDT)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания влаги в лактозе по Карлу Фишеру (KF).

2 Сущность метода

Метод основан на титровании анализируемой пробы лактозы двухкомпонентным реактивом Карла Фишера и расчете содержания влаги в зависимости от израсходованного на титрование реактива.

Для титрования при температуре 40°С и выше, имеющего меньшую продолжительность и более резко выраженные конечные точки, допускается использование однокомпонентного реактива Карла Фишера (3.1).

3 Реактивы

Используют реактивы только признанной аналитической степени чистоты и только дистиллированную или деминерализованную воду, либо воду эквивалентной чистоты. Следует избегать поглощения влаги из окружающей среды.

3.1 Реактив Карла Фишера (KF)

_____________________

Hydranal-Titrant 2/Hydranal-Solvent фирмы Sigma-Aldrich и apura Titrant 2/apura Solvent фирмы Merck - примеры имеющихся в продаже двухкомпонентных систем. Hydranal-Composite 2 фирмы Sigma-Aldrich и apura CombiTitran 2 фирмы Merck - примеры имеющихся в продаже однокомпонентных реактивов. Данная информация приводится для удобства пользователей настоящего стандарта.


Реактив KF - двухкомпонентный реактив, не содержащий пиридина и состоящий из компонента для титрования (3.2) и компонента-растворителя. Компонент для титрования (3.2) - раствор йода в метаноле, компонент-растворитель - раствор диоксида серы и соответствующего основания (например, имидазола) в метаноле.

Допускается использование однокомпонентного реактива KF, не содержащего пиридина и состоящего только из компонента для титрования. Компонентом для титрования (3.2) является раствор йода, диоксида серы и соответствующего основания (например, имидазола) в соответствующем растворителе (например, моноэтиловом эфире диэтиленгликоля). Компонент-растворитель (3.3) - метанол (3.5). Данное сочетание однокомпонентного реактива для титрования и метанола рекомендуется лишь в том случае, когда титрование проводят при температуре приблизительно 40°С или более высокой.

3.2 Компонент для титрования

Компонент для титрования реактива KF (3.1) должен иметь водный эквивалент 2 мг/см.

Допускается применение реактива KF с водным эквивалентом 5 мг/см при использовании аппарата Карла Фишера с бюреткой вместимостью 5 см (4.1).

3.3 Компонент-растворитель

Компонент-растворитель реактива KF указан в 3.1.

3.4 Стандарт воды, w(HO)=10 мг/г

Для определения водного эквивалента компонента для титрования используют жидкий стандарт воды с содержанием воды 10 мг/г.

3.5 Метанол (СНОН), содержащий не более 0,05% воды по массе.

4 Оборудование

Используют обычное лабораторное оборудование. При использовании оборудование должно быть абсолютно сухим.

4.1 Аппарат Карла Фишера. Используют автоматический волюмометрический аппарат Карла Фишера с бюреткой вместимостью 10 см.

При применении реактива KF с водным эквивалентом 5 мг/см используют бюретку вместимостью 5 см (см. 3.2).

Для ускоренного титрования при температуре приблизительно 40°С используют сосуд для титрования с водяной рубашкой, с входным и выходным отверстиями для воды.

4.2 Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры воды в диапазоне (40±5)°С, с термостатическим регулированием, снабженная насосом для термостатирования с помощью водяной рубашкой сосуда для титрования аппарата Карла Фишера (4.1).

Примечание - Использование водяной бани с термостатическим регулированием необходимо для титрования при температуре выше комнатной.

4.3 Весы, имеющие точность взвешивания 1 мг и возможность считывания показаний 0,1 мг.

4.4 Шприцы одноразовые, вместимостью 5 и 10 см, для количественного отбора стандарта воды (3.4).

4.5 Ложка стеклянная для взвешивания, для дозирования анализируемой пробы.

5 Отбор проб

В лабораторию необходимо доставить репрезентативную пробу. Она не должна быть повреждена или изменена в процессе транспортирования или хранения.

Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб установлен в [1].

6 Проведение анализа

6.1 Дрейф аппарата Карла Фишера

6.1.1 Ежедневно и/или при изменении рабочих условий определяют дрейф (герметичность) аппарата Карла Фишера (4.1).

Для этого в сосуд для титрования аппарата Карла Фишера (4.1) добавляют 30 см компонента-растворителя (3.3) и проводят его предварительное титрование. Затем проводят титрование в течение 5 мин (без добавления анализируемой пробы).

Если определение (6.5) проводят при температуре 40°С, то до предварительного титрования компонента-растворителя и проведения титрования без добавления анализируемой пробы сосуд с содержимым нагревают при помощи водяной бани (4.2) до 40°С.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - При проведении титрования электроды аппарата Карла Фишера должны быть полностью покрыты используемым компонентом-растворителем.

6.1.2 Дрейф аппарата Карла Фишера q, см в минуту, рассчитывают по формуле

, (1)

где V - объем компонента для титрования (3.2), израсходованный при титровании (6.1.1), см;

t - продолжительность титрования, мин.

Дрейф аппарата Карла Фишера q, мг воды в минуту, допускается рассчитывать по формуле

, (2)

где - водный эквивалент (6.2) компонента для титрования (3.2), используемого в процессе титрования (6.1.1), мг воды на 1 см.

6.2 Водный эквивалент компонента для титрования реактива KF

6.2.1 Титрование

Для расчета водного эквивалента компонента для титрования проводят стадии титрования и вычисления (6.2.2) не менее пяти раз.

В сосуд для титрования аппарата Карла Фишера (4.1) добавляют 30 см компонента-растворителя (3.3) (см. также 6.1.1) и проводят предварительное титрование компонента-растворителя.

Примечание - Водный эквивалент компонента для титрования не зависит от температуры, поэтому при его определении нагрев сосуда для титрования не проводят. Если определение (6.5) проводят при 40°С, то водный эквивалент определяют при этой температуре. До проведения титрования сосуд и его содержимое нагревают до 40°С на водяной бане (4.2).


В одноразовый шприц (4.4) отбирают 0,6-0,9 г стандарта воды (3.4) (6-9 мг воды). Взвешивают шприц и его содержимое, записывают массу с точностью до 0,1 мг.

Допускается проводить отбор большего количества стандарта воды при использовании содержимого шприца для нескольких титрований, проводимых непосредственно одно после другого. В этом случае для каждого титрования используют также 0,6-0,9 г стандарта воды. При этом точное количество стандарта воды рассчитывается каждый раз путем взвешивания шприца и оставшегося в нем содержимого.

Примечание - Только очень опытные испытатели могут использовать малые количества (приблизительно одна капля из шприца) чистой воды вместо коммерческого стандарта воды. Даже незначительная погрешность при взвешивании может привести к существенным отклонениям результата.


Необходимое количество стандарта воды, содержащееся в шприце, добавляют в сосуд для титрования. Снова взвешивают пустой шприц, записывают его массу с точностью до 0,1 мг. Вычитают массу пустого шприца из массы шприца со стандартом воды до момента внесения стандарта воды в сосуд и получают массу стандарта воды, который добавляют в сосуд для титрования. Для каждого титрования (i=1...5) записывают массу m добавленного стандарта воды с точностью до 0,1 мг.

Проводят титрование, используя критерий временной остановки, равный задержке 10 с, указанный в 6.3. Для каждого титрования (i=1...5) записывают объем V израсходованного компонента для титрования.

Проводят не более трех титрований одной массы компонента-растворителя.

После проведения трех титрований одной массы опорожняют сосуд для титрования и проводят дополнительные титрования, повторно добавляя в сосуд для титрования аппарата Карла Фишера 30 см компонента-растворителя, предварительно титруя компонент-растворитель и действуя аналогичным образом, как это описано выше.

6.2.2 Обработка результатов

Водный эквивалент компонента для титрования , мг воды на 1 см, рассчитывают по формуле

, (3)

где m - масса стандарта воды, используемого для каждого i-го титрования (6.2.1), г;

w - массовая доля воды в стандарте воды, мг/г;

V - объем компонента для титрования (3.2), израсходованный в каждом i-м титровании (6.2.1), см.

6.2.3 Среднее значение

Водный эквивалент компонента для титрования , мг воды на 1 см, рассчитывают как среднее значение пяти (i=1...5) отдельных титрований (6.2.1) по формуле

. (4)

6.2.4 Выражение водного эквивалента

Среднее значение водного эквивалента компонента для титрования рассчитывают с точностью до третьего десятичного знака.

6.3 Критерий временной остановки

С учетом характеристик используемого оборудования критерий остановки - временный перерыв, равный 10 с, или прерывающий дрейф, незначительно превышающий измеряемый (6.1).

6.4 Приготовление анализируемой пробы

Анализируемую пробу гомогенизируют посредством тщательного перемешивания продукта.

6.5 Определение

В сосуд для титрования аппарата Карла Фишера (4.1) добавляют около 30 см компонента-растворителя (3.3). В случае использования однокомпонентного реагента KF (3.1) или при коротком титровании сосуд с содержимым нагревают на водяной бане (4.2) до 40°С.

Помещают в стеклянную ложку для взвешивания (4.5) 0,3 г анализируемой пробы (6.4). Взвешивают ложку с пробой. Записывают массу с точностью до 0,1 мг.

Анализируемую пробу вносят в сосуд для титрования путем быстрого открывания и закрывания пробки с резиновой прокладкой. Взвешивают пустую ложку, записывая ее массу с точностью до 0,1 мг. Вычитают массу ложки из массы ложки и анализируемой пробы для получения массы анализируемой пробы m, которую записывают с точностью до 0,1 мг.

Выполняют титрование и записывают израсходованный объем компонента для титрования V. Проводят не менее двух титрований одной массы компонента-растворителя.

Если титратор автоматически не рассчитывает результат (см. 7.1), записывают время титрования t.

С целью получения более точных результатов рекомендуется проводить несколько испытаний каждой пробы. Для каждого i-го испытания записывают индивидуальную массу компонента-растворителя m, израсходованный объем компонента для титрования V и время титрования t.

7 Расчеты и выражение результатов

7.1 Расчеты

Расчет может быть произведен самим прибором при соответствующем его исполнении.

7.1.1 Содержание влаги в анализируемой пробе w, в процентах по массе, рассчитывают по формулам:

, (5)

, (6)

где V - объем компонента для титрования (6.5), см;

q - численное значение дрейфа (6.1.2), см/мин;

q - численное значение дрейфа (6.1.2), мг воды в минуту;

t - время титрования (6.5), мин;

- водяной эквивалент компонента для титрования (6.2.3), мг воды на 1 см;

m - масса анализируемой пробы, мг (6.5).

7.1.2 Если было проведено n испытаний для определенной пробы, рассчитывают для каждого i-го испытания индивидуальное содержание влаги в анализируемой пробе w, в виде массовой доли в процентах, по формулам:

, (7)

, (8)

где V - объем компонента для титрования в каждом i-м испытании (6.5), см;

t - время титрования для каждого i-го испытания (6.5), мин;

m - масса анализируемой пробы для каждого i-го испытания (6.5), мг;

i - номер испытания, i=1...n.

7.1.3 Среднее значение содержания влаги , в виде массовой доли в процентах, в анализируемой пробе для n экспериментов, рассчитывают по формуле

. (9)

7.2 Выражение результатов анализа

Результаты анализа выражают с точностью до второго десятичного знака.

8 Прецизионность

8.1 Межлабораторные испытания

Значения повторяемости и воспроизводимости получены на основе межлабораторных испытаний в тех случаях, когда они определены в соответствии с [2] и [3].

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости выражены при уровне вероятности 95% и могут быть не применимы к диапазонам концентраций и матрицам, отличных от приведенных. Подробности межлабораторных испытаний [4], касающиеся прецизионности метода, приведены в приложении А.

8.2 Повторяемость

Абсолютное расхождение между двумя отдельными результатами испытаний, полученными при использовании одного и того же метода, идентичного испытуемого материала, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором с использованием одного и того же оборудования в течение короткого интервала времени, должно превышать 0,15% не более чем в 5% случаев.

8.3 Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между двумя отдельными результатами испытаний, полученными при использовании одного и того же метода, идентичного испытуемого материала, в различных лабораториях, различными операторами с использованием различного оборудования, должно превышать 0,16% не более чем в 5% случаев.

9 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:

a) всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

b) используемый метод отбора проб, если он известен;

c) используемый метод испытаний со ссылкой на настоящий стандарт;

d) все детали проведения анализа, не установленные в настоящем стандарте или рассматриваемые в качестве альтернативных, вместе с деталями, способными повлиять на результаты анализа;

e) полученные результаты анализа;

f) в случае проверки повторяемости, окончательный полученный зарегистрированный результат.

Приложение А (справочное). Межлабораторные испытания

Приложение А
(справочное)

Международные совместные испытания с привлечением 15 лабораторий были проведены с использованием восьми проб лактозы из Германии (четыре пробы были не обозначены). Три лаборатории не соблюдали инструкции, две продемонстрировали существенное расхождение по сравнению с другими: одна показала существенные различия значений для дубликатов проб, другая - большое отклонение значений. Таким образом, они были исключены из статистической оценки. Наблюдаемая однородность в значениях индивидуальной прецизионности позволяет рассчитать средние значения прецизионности r=0,15 г/100 г и R=0,16 г/100 г. Данные значения рекомендуются для использования.

Таблица А.1 содержит объединенные результаты для идентичных проб. Приведенные значения рассчитаны на основе средних значений отдельных проб, предоставленных каждой лабораторией.


Таблица А.1 - Результаты межлабораторных испытаний, объединяющие идентичные пробы

Библиография

Электронный текст документа
и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2015