ГОСТ 25555.2-91
Группа Н59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ
Методы определения содержания этилового спирта
Fruit and vegetable products. Methods for determination of ethanol content
OKCTУ 9109
Дата введения 1993-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности (ВНИИКОП), Всесоюзным научно-исследовательским и конструкторско-технологическим институтом по переработке фруктов и винограда (ВНИКТИплодпром) и Техническим комитетом 93 "Продукты переработки плодов и овощей"
2. УТВЕРЖДЕН И ВНЕСЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 23.12.91 N 2038
3. СТАНДАРТ СООТВЕТСТВУЕТ ИСО 2448 в части принципов процедуры определения содержания этилового спирта титриметрическим методом
4. ВЗАМЕН ГОСТ 25555.2-82
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
ГОСТ 1770-74 | 2.2 и 3.2 |
ГОСТ 4148-78 | 2.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2 |
ГОСТ 4208-72 | 2.2 |
ГОСТ 4220-75 | 2.2 |
ГОСТ 6709-72 | 2.2 и 3.2 |
ГОСТ 8677-76 | 2.2 |
ГОСТ 18300-87 | 2.2 и 3.2 |
ГОСТ 18481-81 | 2.2 и 3.2 |
ГОСТ 24104-2001 | 2.2 |
ГОСТ 25336-82 | 2.2 и 3.2 |
ГОСТ 26313-84 | 1 |
ГОСТ 26671-85 | 1 |
ГОСТ 28498-90 | 2.2 и 3.2 |
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей, содержащие до 5% этилового спирта, и устанавливает методы определения этилового спирта.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
Отбор проб - по ГОСТ 26313, подготовка проб - по ГОСТ 26671.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на перегонке находящегося в продукте этилового спирта, окислении его двухромовокислым калием в кислой среде с последующим титрованием избытка двухромовокислого калия раствором двойной сернокислой соли закиси железа и аммония в присутствии индикатора - ферроина.
2.2. Аппаратура, материалы, реактивы
Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания до 200 г, не ниже 3 класса точности.
Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания до 500 г, 4 класса точности.
Установка для перегонки спирта, состоящая из:
колбы стеклянной перегонной по ГОСТ 25336 вместимостью 500 см
- дефлегматора по ГОСТ 25336 с высотой наколов 300 мм:
- каплеуловителя по ГОСТ 25336;
- холодильника по ГОСТ 25336, длина кожуха 400 мм, конец холодильника удлинен так, чтобы доходил до дна мерной колбы;
- колбы мерной по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см
Колба коническая по ГОСТ 25336 исполнения 1 вместимостью 250 см
Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100, 200 и 1000 см
Цилиндры мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100, 250 см
Бюретка по НТД вместимостью 50 см
Пипетки по НТД, исполнения 2 или 3 вместимостью 5, 10 и 20 см
Стакан химический по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см
Капельница по ГОСТ 25336.
Ареометр для спирта по ГОСТ 18481 типа АСП-2 с пределами измерения объемной доли спирта от 11 до 26% и пределом абсолютной основной допускаемой погрешности не более ±0,1%.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с пределом допускаемой погрешности не более ±0,2 °С в диапазоне измеряемых температур 0-55 °С.
Бумага индикаторная.
Кусочки фарфора или шарики стеклянные.
Полистирол (гранулированный).
Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204 плотностью
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) FeSО
Кальция окись по ГОСТ 8677.
Ферроин-индикатор (
Железо (II) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Спирт этиловый ректификованный технический п
о ГОСТ 18300.
2.3. Подготовка к испытанию
2.3.1. Приготовление раствора серной кислоты плотностью 1488 кг/м
В мерную колбу вместимостью 1000 см
2.3.2. Приготовление раствора двухромовокислого калия
42,5720 г двухромовокислого калия растворяют в воде и доводят объем в мерной колбе до 1000 см
2.3.3. Приготовление раствора соли Мора
170,20 г соли Мора растворяют в воде, добавляют 20 см
2.3.4. Приготовление раствора марганцовокислого калия
1,3750 г марганцовокислого калия растворяют в воде и доводят объем в мерной колбе до 1000 см
2.3.5. Приготовление суспензии гидроокиси кальция
Суспензию готовят гашением 110-112 г окиси кальция в 1000 см
2.3.6. Приготовление раствора ферроина-индикатора (
1,731 г ферроина-индикатора растворяют в 100 см
2.3.7. Подготовка установки
Собирают установку для перегонки этилового спирта, как указано на чертеже. Допускается применение установок других типов, удовлетворяющих требованию п.2.3.8.
1 - перегонная колба; 2 - дефлегматор; 3 - каплеуловитель; 4 - холодильник; 5 - штатив; 6 - мерная колба;
7 - нагревающее устройство; 8 - треножник; 9 - асбестовая стенка
2.3.8. Проверка установки для перегонки этилового спирта
200 см
Полученный отгон количественно переносят в пустую отгонную колбу и, добавив 115 см
2.4. Проведение испытания
2.4.1. Перегонка
Если в испытуемом продукте нормируется показатель "массовая доля этилового спирта", то в химический стакан берут навеску подготовленной пробы продукта массой от 10,00 до 30,00 г; если нормируется показатель "массовая концентрация", то из пробы берут пипеткой от 10 до 30 см
Перегонку спирта осуществляют в мерную колбу, в которую предварительно приливают около 10 см
2.4.2. Окисление
В коническую колбу пипеткой отбирают 20 см
Полученная смесь не должна окрашиваться в зеленый цвет. В случае появления зеленого окрашивания, свидетельствующего о высоком содержании этилового спирта в пробе, окисление проводят повторно, отбирая меньшее количество отгона (например 5 см
2.4.3. Титрование
Избыток двухромовокислого калия после окисления спирта оттитровывают раствором соли Мора. На титрование избытка двухромовокислого калия должно пойти не менее 25% объема раствора соли Мора, израсходованного на титрование в контрольном опыте по п.2.4.4. После каждого добавления соли Мора содержимое колбы взбалтывают. При появлении темно-зеленого окрашивания раствора добавляют 4 капли раствора ферроина-индикатора и продолжают добавлять раствор соли Мора до изменения окрашивания раствора соответственно из темно-зеленого в изумрудно-зеленое. В точке эквивалентности изумрудно-зеленое окрашивание раствора переходит в черно-серое.
2.4.4. Контрольный опыт
Контрольный опыт проводят по пп.2.4.2 и 2.4.3, заменив при окислении отгон таким же объемом дистиллированной воды. Отмечают объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование в контрольном опыте.
2.4.5. Особые условия определения
Если проба продукта содержит малое количество этилового спирта, допускается использовать меньший объем раствора двухромовокислого калия, например 10 или 15 см
При наличии в продукте эфирных масел отгон представляет собой мутную жидкость с капельками масла. В этом случае его отстаивают в приемной мерной колбе около 2 ч, а затем доводят объем смеси водой, осторожно приливая ее по стенке так, чтобы выше метки располагались эфирные масла, а ниже метки - смесь воды и спирта. После дополнительного отстаивания жидкости эфирные масла удаляют с помощью пипетки. Если отгон оказывается недостаточно прозрачным, его очищают с помощью гранулированного полистирола, взбалтывая отгон в течение 15 мин в колбе вместимостью 250 см
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовую долю этилового спирта (
а массовую концентрацию этилового спирта (
где
ски продукта, г.
2.5.2. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,05% или 0,5 г/дм
3. ЭКСПРЕСС-МЕТОД ПАРОФАЗНОГО АНАЛИЗА
3.1. Сущность метода
Метод основан на каталитическом сжигании накопленных на адсорбенте паров спирта, содержавшихся в равновесной парогазовой смеси, и измерении теплоты сгорания.
3.2. Аппаратура, реактивы
Прибор для определения содержания спирта типа ППС-1.
Генератор смеси типа ГС-1.
Ареометр по ГОСТ 18481 типа АСП-1 с пределами измерений 90-100% и пределом абсолютной основной допускаемой погрешности 0,1%.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с пределом допускаемой погрешности не более ±0,2 °С в диапазоне измеряемых температур 0-55 °С.
Цилиндр мерный по ГОСТ 1770 исполнения 1 или 3 вместимостью 1000 см
Бюретка по НТД, исполнения 1 или 2 вместимостью 100 см
Пипетки по НТД, исполнения 2 или 3 вместимостью 10 см
Колба мерная по ГОСТ 1770 вместимостью 1000 см
Колба по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см
Набор сит типа КСИ.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.3. Подготовка к испытанию
3.3.1. Приготовление раствора этилового спирта для калибровки прибора
С помощью ареометра определяют объемную долю этилового спирта в реактиве при температуре 20,0 °С.
Готовят основной раствор спирта при 20 °С, для чего в колбу с помощью бюретки помещают дистиллированную воду в количестве, указанном в таблице, и добавляют 10 см
Объемная доля спирта в реактиве, % | 97,0 | 96,5 | 96,0 | 95,5 | 95,0 | 94,5 | 94,0 |
Объем дистиллированной воды, который должен быть добавлен к 10 см | 87,5 | 87,0 | 86,5 | 86,0 | 85,5 | 85,0 | 84,5 |
Объемная доля спирта в реактиве, % | 93,5 | 93,0 | 92,5 | 92,0 | 91,5 | 91,0 | 90,5 |
Объем дистиллированной воды, который должен быть добавлен к 10 см | 84,0 | 83,5 | 83,0 | 82,5 | 82,0 | 81,5 | 81,0 |
Из основного раствора готовят рабочий раствор спирта с массовой концентрацией 1 г/дм
3.3.2. Подготовка прибора к работе
Подключают прибор к источнику питания и выжидают время до отключения сигнала "Прогрев".
Проверяют установку нуля прибора и отсутствие в атмосфере веществ, мешающих анализу. Для этого вручную, с помощью резиновых мехов закачивают воздух в газовые коммуникации прибора, что вызывает срабатывание системы пробоотбора (сигнал "Доза") и последующий автоматический запуск прибора на проведение анализа (сигнал "Анализ"). Следят за показаниями прибора и фиксируют максимальное наблюдавшееся значение, которое не должно превышать 2% полной шкалы прибора. Если это условие не соблюдается после трехкратной продувки коммуникаций, устраняют загрязнение воздуха в помещении парами бензина, ацетона или других горючих веществ, после чего при повторной проверке осуществляют, если необходимо, корректировку нуля прибора с помощью регулировочного устройства.
3.3.3. Подготовка к работе генератора парогазовой смеси и калибровка шкалы прибора
В стакан генератора наливают с помощью мерного цилиндра 800-850 °С* рабочего раствора спирта, подключают генератор парогазовой смеси к сети питания и в положении переключателя газового крана 1 проверяют работу генератора - по наличию барботирования раствора воздухом. Проверяют герметичность системы: поставив переключатель в положение 2 и заглушив на 1-1,5 мин выходной штуцер генератора, убеждаются в прекращении барботирования.
________________
* Соответствует оригиналу. - Примечание КОДЕКС.
Переводят генератор в рабочее состояние, поставив переключатель в положение 1 и включив нагрев, и по истечении 2-5 мин проверяют температуру раствора, которая должна быть равна 26 °С. Затем переключатель газового крана ставят в положение 2 и через 15-20 с генератор подсоединяют к прибору и осуществляют автоматический отбор дозы анализируемой смеси. После появления сигнала "Доза" генератор отключают от прибора и переключатель газового крана возвращают в положение 1. С момента появления сигнала "Анализ" следят за показаниями прибора и регистрируют максимальное наблюдавшееся значение.
После продувки коммуникаций системы воздухом и вывода прибора на рабочий режим проводят еще два определения, используя тот же рабочий раствор спирта. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 10%. (Желательно, чтобы показания прибора были равны числу, кратному 10, например: 50 дел. При необходимости масштаб шкалы прибора изменяют с помощью специального регулировочного устройства).
Проверку положения нуля и калибровку прибора осуществляют не реже одного раза в 1 ч.
3.4. Проведение испытания
Продукт разбавляют водой до содержания растворимых сухих веществ 3-5%, определяя с помощью мерного цилиндра начальный объем пробы и объем пробы после разбавления. Пробу, содержащую взвешенные частицы, могущие засорить воздуховод генератора парогазовой смеси, фильтруют через сито.
Разбавленную пробу продукта объемом 800-850 см
Осуществляют два измерения для одной и той же разбавленной пробы продукта. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух измерений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 10% (
3.5. Обработка результатов
Массовую концентрацию этилового спирта в продукте (
где
Массовую долю этилового спирта в продукте (
где
Текст документа сверен по:
Продукты переработки плодов и овощей.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002