ГОСТ ISO 2448-2013
Группа Н59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ФРУКТОВ И ОВОЩЕЙ
Определение содержания этанола
Fruit and vegetable products. Determination of ethanol content
МКС 67.080.01
Дата введения 2015-07-01
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИКОП Россельхозакадемии) на основе аутентичного перевода на русский язык указанного в пункте 4 стандарта
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт) (ТК 093)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 августа 2013 г. N 58-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизия | KG | Кыргызстан |
Россия | RU | Росстандарт |
Молдова | MD | Молдова-Стандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
Узбекистан | UZ | Узстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 1623-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 2448-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2015 г.
5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 2448:1998* Fruit and vegetable products - Determination of ethanol content (Продукты переработки фруктов и овощей. Определение содержания этанола).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт . - .
Международный стандарт разработан подкомитетом ISO ТС 34/SC 3 "Плодоовощные продукты" Технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).
Перевод с английского языка (en).
Официальный экземпляр международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, имеется в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт).
Степень соответствия - идентичная (IDT)
6 ВЗАМЕН ГОСТ 25555.2-91
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает химический метод определения этанола в продуктах переработки фруктов и овощей.
Метод не применим для продуктов с массовой долей этанола более 5%.
Продукты, содержащие эфирные масла, необходимо удалить в соответствии с методикой по приложению А.
2 Термины и определения
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
2.1 содержание этанола: Содержание этилового спирта, определяемого методом, изложенным в настоящем стандарте, выражаемое массовой долей в процентах - для густых продуктов, или в граммах на 100 см
3 Сущность метода
Выделение этанола дистилляцией с последующим окислением его двухромовокислым калием в сернокислой среде. Определение избытка двухромовокислого калия титрованием раствором двойной сернокислой соли железа (II) и аммония в присутствии индикатора сернокислого 1,10-фенантролин-железо (II).
4 Реактивы
Используют реактивы только установленной аналитической чистоты, если нет других указаний, и воду дистиллированную или деминерализованную, или воду эквивалентной чистоты.
4.1 Кислота серная
4.2 Кислота серная, раствор плотностью
4.3 Кальция гидроокись Са(ОН)
4.4 Калий двухромовокислый, раствор, содержащий в 1 дм
4.5 Калий марганцовокислый, раствор, содержащий в 1 дм
4.6 Соль железа
Растворяют в воде 170,2 г двойной сернокислой соли железа
2 см
Стабилизируют раствор добавлением алюминиевых стружек.
4.7 1,10-фенантролин-железо
Раствор устойчив при хранении.
5 Аппаратура
При проведении анализа используют общеупотребительную лабораторную аппаратуру, в частности перечисленную ниже.
5.1 Установка дистилляционная, состоящая из колбы вместимостью 500 см
Может быть использована любая другая дистилляционная установка, отвечающая следующим требованиям.
Потери этилового спирта при дистилляции не должны превышать 0,02%, т.е. положительным считают результат, когда после последней из пяти отгонок 200 см
5.2 Нагревательный прибор, обеспечивающий дистилляцию, не сопровождающуюся каким-либо разложением пробы для анализа, содержащейся в колбе.
5.3 Колбы мерные вместимостью 100 см
5.4 Пипетки вместимостью 5, 10 и 20 см
5.5 Бюретки с краном вместимостью 50 см
5.6 Колбы широкогорлые, вместимостью 250 см
5.7 Блендер лабораторный.
5.8 Весы с точностью взвешивания до 0,01 г.
6 Отбор проб
Необходимо, чтобы проба, поступающая в лабораторию, была представительной и не подверглась порче при транспортировании и хранении.
Отбор проб не является частью метода, описанного в настоящем стандарте. В связи с этим заинтересованным сторонам рекомендуется самим приходить к соглашению по этому вопросу.
7 Приготовление анализируемой пробы
7.1 Твердые или густые продукты (пюре, мармелад или джем, фрукты, овощи)
Механически перемешивают всю пробу для анализа. При этом следует соблюдать осторожность, чтобы не повышалась температура продукта. Пробу берут в достаточном количестве для выполнения двух параллельных определений.
7.2 Жидкие продукты (соки, пульпы и сиропы)
Тщательно перемешивают пробу. Пробу берут в достаточном количестве для выполнения двух параллельных определений.
8 Проведение анализа
Примечание - Если необходимо проверить выполнение требований повторяемости (раздел 10), проводят два определения в соответствии с 8.2.1-8.2.3.
8.1 Проба для анализа
Взвешивают с точностью до 0,01 г такую массу или отбирают такой объем подготовленной пробы, чтобы количество этанола, определяемое в 100 см
8.2 Определение
8.2.1 Дистилляция
Разбавляют пробу для анализа, добавляя 50 см
Слегка подщелачивают продукт [до рН (8,0±0,2)] суспензией гидроокиси кальция, взболтав ее перед использованием.
Добавляют стеклянные шарики или кусочки фарфора для регулирования интенсивности кипения. Вносят 10 см
Осуществляют дистилляцию разбавленной предварительно подщелоченной пробы для анализа таким образом, чтобы дистиллят, попадая в мерную колбу, имел достаточно низкую температуру (от 15 °С до 20 °С).
Собирают примерно от 80 до 85 см
Встряхивают содержимое мерной колбы для перемешивания. Если необходимо, погружают колбу в холодную воду (от 15 °С до 20 °С) на несколько минут.
Содержимое мерной колбы доводят до метки водой и перемешивают.
8.2.2 Окисление
В колбу с притертой стеклянной пробкой вместимостью 250 см
Добавляют 10 см
Получающаяся в результате смесь не должна приобретать зеленую окраску катионов хрома, что означало бы слишком высокое содержание этанола в пробе для анализа. В таком случае рекомендуется повторить окисление, взяв меньшее количество дистиллята (например, 5 см
Если проба для анализа содержит слишком мало этанола, следует использовать меньшие объемы раствора двухромовокислого калия (см. 4.4), например 10 или 5 см
8.2.3 Титрование
Титруют избыток двухромовокислого калия, используя раствор двойной сернокислой соли железа
После изменения окраски в процессе титрования на зеленовато-голубую добавляют четыре капли раствора сернокислого 1,10-фенантролин-железа
Вычитают из объема раствора двойной сернокислой соли железа
Примечание - Титрование избытка двухромовокислого калия раствором двойной сернокислой соли железа
- 1 см
- 1 см
Выполняют два определения на одной и той же подготовленной пробе.
8.2.4 Холостое определение
Выполняют холостое определение по 8.2.2 и 8.2.3, соблюдая те же условия, что и при титровании дистиллята пробы, заменив дистиллят
9 Обработка результатов
9.1 Густые или твердые продукты
Массовую долю этанола
где
9.2 Жидкие продукты
Содержание этанола
где
10 Повторяемость
Абсолютное расхождение между результатами двух независимых единичных определений, полученными одним методом на идентичном объекте определений в одной лаборатории одним оператором с использованием одного оборудования в течение короткого промежутка времени, не должно превышать 1% среднеарифметического значения двух результатов не более чем в 5% случаев.
11 Протокол результатов определений
Протокол результатов определений должен содержать следующие сведения:
- всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;
- использованный метод отбора пробы (если он известен);
- использованный метод анализа вместе со ссылкой на настоящий стандарт;
- все операции, не оговоренные в настоящем стандарте, или рассматриваемые как необязательные, наряду с любыми нюансами, которые могли повлиять на результат определения;
- полученные результаты определения;
- если была определена повторяемость, то окончательную оценку полученных результатов.
Приложение A (обязательное). Процедура проведения анализа, модифицированная для продуктов, содержащих эфирные масла
Приложение A
(обязательное)
В присутствии эфирных масел дистиллят получается мутным из-за капель эфирных масел на поверхности. В таком случае процедуру анализа модифицируют следующим способом.
Дистиллят собирают в мерной колбе вместимостью 100 см
Выдерживают еще от 1 до 2 ч. Удаляют небольшое количество эфирных масел, собравшихся на поверхности раствора, отсасыванием тонкой пипеткой либо фильтрацией через бумагу в закрытой воронке.
Переносят еще мутный фильтрат в колбу вместимостью 150 см
Полученную жидкость подвергают анализу.
__________________________________________________________________________________
УДК 664.841:664.851:543.06:006.354 МКС 67.080.01 Н59 IDT
Ключевые слова: продукты переработки фруктов и овощей, содержание этанола, метод определения
__________________________________________________________________________________
Электронный текст документа
и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2014