ИЗМЕНЕНИЕ N 1
ГОСТ 32036-2013 "Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа"*
______________
* Государство-разработчик Россия. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17.11.2015 N 1830-ст вводится в действие на территории РФ с 01.05.2016 (ИУС N 2, 2016 год). - .
Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 81-П от 27.10.2015)
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 6, 2016 год
Поправка внесена изготовителем базы данных
Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС N 11533
За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AM, BY, KG, RU, TJ, UZ [коды альфа-2 по МК (ИСО 3166) 004]
(Поправка. ИУС N 6-2016).
Дату введения в действие настоящего изменения устанавливают указанные национальные органы по стандартизации*
_______________
* Дата введения в действие на территории Российской Федерации - 2016-05-01.
Раздел 1. Первый абзац изложить в новой редакции:
"Настоящий стандарт распространяется на спирт этиловый-сырец, этиловый ректификованный и этиловый питьевой 95%-ный* из пищевого сырья (далее - спирт), зерновые и висковые дистилляты, спиртные зерновые дистиллированные напитки, виски, ром и устанавливает правила приемки, методы отбора проб (кроме спиртных напитков) и методы анализа:".
Раздел 2. Ссылку на ГОСТ ИСО 5725-1-2003 дополнить знаком сноски: *;
ссылку на ГОСТ ИСО 5725-2-2003 дополнить знаком сноски: **;
ссылку на ГОСТ ИСО 5725-4-2003 дополнить знаком сноски: ***;
ссылку на ГОСТ ИСО 5725-6-2002 дополнить знаком сноски:
ссылку на ГОСТ 24104-2001 дополнить знаком сноски:
раздел 2 дополнить сносками:
"______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002.
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002.
*** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002.
заменить ссылку: ГОСТ 26319-88 на ГОСТ 26319-84;
дополнить ссылками:
"ГОСТ 131-2013 Спирт этиловый-сырец из пищевого сырья. Технические условия
ГОСТ 5962-2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия
ГОСТ 32013-2012 Спирт этиловый. Метод определения наличия фурфурола
ГОСТ 32080-2013 Изделия ликероводочные. Правила приемки и методы анализа
ГОСТ 32930-2014 Спирт этиловый из пищевого сырья, напитки спиртные. Спектрофотометрический метод определения содержания массовой концентрации фурфурола".
Раздел 3. Четвертый абзац. Заменить номер пункта: "3.2" на "3.3";
пятый абзац. Заменить номер пункта: "3.3" на "3.4";
дополнить пунктами - 3.5-3.9:
"3.5 зерновой дистиллят: Алкогольная продукция крепостью до 94,8% об., получаемая одно- или многократной дистилляцией сброженного зернового сусла из зерна злаковых культур и/или сброженного солодового сусла из зерна злаковых культур, имеющая вкус и аромат исходного сырья, невыдержанная или выдержанная в постоянном контакте с древесиной дуба.
3.6 висковый дистиллят: Дистиллят крепостью от 60,0% об. до 94,8% об., изготовленный одно- или многократной дистилляцией сброженного зернового и/или солодового сусла из зерна злаковых культур (ячмень, и/или рожь, и/или пшеница, и/или кукуруза), имеющий вкус и аромат исходного сырья, невыдержанный или выдержанный не менее трех лет в дубовых бочках вместимостью не более 700 дм
3.7 спиртной зерновой дистиллированный напиток: Спиртной напиток крепостью от 35,0% об. до 60,0% об., изготовленный из невыдержанных или выдержанных зерновых дистиллятов, с добавлением или без добавления сахара и других сахаросодержащих продуктов, натуральных вкусоароматических компонентов, натурального красителя (сахарного колера), питьевой исправленной воды.
3.8 виски: Спиртной напиток крепостью от 40,0% об. до 60% об., изготовленный купажированием висковых солодовых выдержанных дистиллятов, висковых зерновых выдержанных дистиллятов или их смеси с исправленной водой с добавлением или без добавления сахарного колера.
3.9 ром: Спиртной напиток с объемной долей этилового спирта от 40,0% до 50,0%, изготовленный из ромовых дистиллятов".
Раздел 4. Пункты 4.1-4.6 и 4.9. После слова "спирт" дополнить словом: ", дистилляты";
дополнить пунктом - 4.10:
"4.10 Правила приемки спиртных напитков - по ГОСТ 32080".
Пункт 5.1. Заменить слова: ", действующим на территории стран, принявших стандарт," на "ГОСТ 131 или ГОСТ 5962";
дополнить подпунктом - 5.1.1:
"5.1.1 Для определения органолептических и физико-химических показателей качества дистиллятов в цистернах на соответствие требованиям, действующим на территории стран, принявших стандарт, от каждой цистерны отбирают объединенную пробу, объем которой должен быть не менее 2,0 дм
пункты 5.1-5.5 и 5.7. После слова "спирт" дополнить словом: ", дистилляты";
дополнить пунктом - 5.11:
"5.11 Отбор проб спиртных напитков - по ГОСТ 32080".
Подраздел 6.5. Наименование изложить в новой редакции:
"6.5 Определение фурфурола";
заменить слова: "- по нормативным документам, действующим на территории стран, принявших стандарт" на "в спирте (кроме спирта этилового сырца) - по ГОСТ 32013";
дополнить абзацем:
"Определение массовой концентрации фурфурола в дистиллятах и спиртных напитках - по ГОСТ 32930".
Пункты 6.6.1, 6.7.1, 6.9.1, 6.10.1, 6.11.1. Первый абзац изложить в новой редакции:
"Весы аналитические, с пределом допускаемой абсолютной погрешности ±0,01 г, прошедшие процедуру утверждения типа в соответствии с порядком, установленным на территории государства, принявшего стандарт".
Пункт 6.6.1 (последний абзац). Заменить слова: "Стандартные образцы (ОСО). Типовой реактив" на "Растворы".
Пункты 6.7.1 (последний абзац), 6.8.1 (одиннадцатый абзац), 6.11.1 (четвертый абзац). Заменить слова: "Стандартные образцы (ОСО). Типовые реактивы" на "Растворы".
Пункт 6.6.2. Второй абзац. Заменить значение: "(10,000±0,001)" на "(10,00±0,01)".
Подраздел 6.7. Пятый абзац. Заменить значение: "10" на "15".
Пункты 6.7.1, 6.10.1, 6.11.1, второй абзац; 6.8.1, первый абзац. После слова "(фотоэлектроколориметр)" дополнить словами: ", со спектральным диапазоном измерений 315-980 нм, диапазоном измерений коэффициента пропускания от 100% до 5%, диапазоном измерения оптической плотности 0,0-1,3, пределами допускаемого значения абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания ±1%".
Пункт 6.7.1. Десятый абзац. После слов "высшей очистки" дополнить словами: "или "Экстра", или "Люкс" по ГОСТ 5962";
тринадцатый абзац. После слов "безводного спирта" дополнить словами: "(для анализа спирта)";
дополнить абзацами:
"Растворы уксусного альдегида массовой концентрации 2, 4, 10 и 15 мг в 1 дм
Установка лабораторная для перегонки этилового спирта (исполнение I или II), состоящая из перегонной (плоскодонной или круглодонной) колбы 1, соединенной через каплеуловитель 2 с зашлифованной нижней частью холодильника 3. Допускается использовать колбу, закрывающуюся резиновой пробкой с отверстием, в которое вмонтирован каплеуловитель с оплавленным концом. Холодильник соединен с приемной колбой 5 стеклянной трубкой 4 с вытянутым узким концом, который должен доходить почти до дна приемной колбы, но не касаться его (рисунок 1).
Лабораторная установка для перегонки спирта должна отвечать требованиям герметичности.
Исполнение I
Исполнение II
1 - перегонная колба (плоскодонная или круглодонная); 2 - каплеуловитель; 3 - холодильник (ХПТ или ХШ); 4 - стеклянная трубка; 5 - приемная колба
Рисунок 1 - Прибор для перегонки спирта
Дистиллятор автоматический с требованиями к потоку воды: минимальное давление - 2 бар, скорость потока - 2 л/мин, температура - не выше 18°С.
Подпункт 6.7.2.1. Заменить значение: "(2,000±0,005)" на "(2,00±0,01)".
Подпункт 6.7.4.1. После слов "высшей очистки" дополнить словами: "или "Экстра", или "Люкс" (2 раза).
Подраздел 6.7 дополнить пунктом - 6.7.4а (после пункта 6.7.4):
"6.7.4а Проведение анализа дистиллятов/спиртных напитков
6.7.4а.1 Подготовка проб для проведения анализа
6.7.4а.1.1 Пробы дистиллятов/спиртных напитков могут иметь окраску. Перед проведением анализа их подвергают перегонке на лабораторной установке для перегонки этилового спирта или на автоматическом дистилляторе.
Если объемная доля этилового спирта в дистиллятах/спиртных напитках превышает 40%, то пробы разбавляют дистиллированной водой до объемной доли этилового спирта 40% при температуре (20,0±0,2)°С.
Объем пробы
где
Затем их отгоняют на лабораторной установке для перегонки этилового спирта или на автоматическом дистилляторе.
6.7.4а.1.2 Определение объемной доли этилового спирта в дистиллятах/спиртных напитках после перегонки
Объемную долю этилового спирта в дистилляте/спиртном напитке после перегонки определяют ареометрическим, пикнометрическим методом или с применением электронных автоматических приборов в соответствии с ГОСТ 32080 (подраздел 5.3).
После перегонки дистилляты/спиртные напитки разбавляют в 2 раза дистиллированной водой до объемной доли этилового спирта 20% при температуре (20,0±0,2)°С.
6.7.4а.2 Анализ дистиллятов/спиртных напитков
Анализ проводят в двух параллельных пробах по 6.7.2.2, заменяя растворы уксусного альдегида анализируемым дистиллятом/спиртным напитком. Градуировочный график строят с использованием растворов с содержанием уксусного альдегида 2, 4, 10 и 15 мг/дм
6.7.4а.3 Обработка результатов
Массовую концентрацию альдегидов в дистиллятах/спиртных напитках вычисляют по формуле (1).
Если величина оптической плотности
дополнить пунктом - 6.7.8:
"6.7.8 Определение массовой концентрации альдегидов (качественный метод)
Метод основан на реакции присутствующих в анализируемом спирте альдегидов с фуксинсернистым реактивом I с образованием окрашенных продуктов реакции.
6.7.8.1 Средства измерений, посуда, реактивы
Весы аналитические, с пределом допускаемой абсолютной погрешности ± 0,01 г, прошедшие процедуру утверждения типа в соответствии с порядком, установленным на территории государства, принявшего стандарт.
Ареометр стеклянный для спирта АСП-1 или АСП-2 по ГОСТ 18481.
Термометр жидкостной стеклянный по ГОСТ 28498, с диапазоном измерения температуры от 0°С до 100°С, ценой деления 0,1°С.
Цилиндры стеклянные 1-50/335 по ГОСТ 18481 или 1-500 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-1-2-2 и 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.
Колбы мерные 2-100-2, 1-1000 по ГОСТ 1770.
Цилиндры 1-25, 1-100, 1-250, 1-1000 по ГОСТ 1770.
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.
Секундомер 3-го класса точности, с допускаемой погрешностью за 30 мин ±1,6 с, диапазоном рабочих температур от -20°С до +40°С.
Штатив для пробирок.
Пробирки П4-50 ХС с пришлифованными пробками по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Растворы уксусного альдегида массовой концентрации 2, 4 и 10 мг в 1 дм
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., выдерживающая пробу Саваля, или по ГОСТ 14262, о.ч., концентрированная.
Фуксинсернистый реактив I.
6.7.8.2 Подготовка к анализу
а) Приготовление водного раствора пиросернистокислого натрия (плотность 1,308 г/см
Навеску пиросернистокислого натрия (40,00±0,01) г помещают в мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см
Насыщенный раствор отфильтровывают в цилиндр вместимостью 100 см
Раствор пиросернистокислого натрия готовят непосредственно перед его использованием.
б) Приготовление раствора фуксинсернистого реактива I
Навеску основного фуксина или основного парафуксина массой (1,00±0,01) г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см
150 см
Раствор хранят в темном месте при температуре (20,0±5,0)°С не более 9 мес.
6.7.8.3 Проведение анализа этилового ректификованного спирта
В одну пробирку с пришлифованной пробкой вносят 10 см
Если окраска анализируемого раствора совпадает с окраской раствора уксусного альдегида или менее интенсивна, то массовая концентрация альдегидов в спирте не превышает нормируемого показателя для данного сорта спирта.
6.7.8.4 Проведение анализа этилового спирта-сырца
Альдегиды в этиловом спирте-сырце определяют по 6.7.8.3. Перед анализом этиловый спирт-сырец разбавляют дистиллированной водой до концентрации 50% (по объему), а затем разбавляют в 10 раз раствором ректификованного этилового спирта концентрацией 50% (по объему) и тщательно перемешивают".
Подраздел 6.8. Четвертый абзац. Заменить значение: "15" на "30".
Пункт 6.8.1. Четвертый абзац изложить в новой редакции:
"Колбы мерные 1-100-2, 2-100-2 по ГОСТ 1770";
пятый абзац. После слова "Пипетки" дополнить обозначением: "1-2-2-1,";
одиннадцатый абзац. После слов "безводного спирта" дополнить словами: "(для анализа спирта)";
дополнить абзацем (после одиннадцатого):
"Растворы сивушного масла массовой концентрации 2, 8, 15 и 30 мг в 1 дм
двенадцатый абзац. После слов "высшей очистки" дополнить словами: "или "Экстра", или "Люкс" по ГОСТ 5962";
дополнить подпунктом - 6.8.2.1а (перед подпунктом 6.8.2.1):
"6.8.2.1а Приготовление спиртового раствора с объемной долей салицилового альдегида 1%
В мерную колбу вместимостью 100 см
Раствор хранят в склянке из темного стекла при температуре (20,0±5,0)°С не более 9 мес";
дополнить пунктом - 6.8.4а:
"6.8.4а Проведение анализа дистиллятов/спиртных напитков
6.8.4а.1 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика зависимости оптической плотности от массовой концентрации сивушного масла используют растворы, указанные в 6.8.1.
В четыре пробирки с пришлифованными пробками вносят по 10 см
Интенсивность образовавшейся окраски измеряют на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм при длине волны 540 нм в сравнении с дистиллированной водой.
Анализ каждого раствора проводят не менее трех раз и из полученных значений оптической плотности вычисляют среднеарифметическое значение.
По полученным значениям строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовую концентрацию сивушного масла (мг/дм
Зависимость между оптической плотностью и содержанием сивушного масла должна быть прямолинейной.
6.8.4а.2 Анализ дистиллятов/спиртных напитков
Анализ проводят в двух параллельных пробах по 6.8.5.1, заменяя растворы сивушного масла анализируемым дистиллятом/спиртным напитком.
Подготовку пробы дистиллята/спиртного напитка для проведения анализа проводят по 6.7.4а.1.
6.8.4а.3 Обработка результатов
Массовую концентрацию сивушного масла в дистиллятах/спиртных напитках вычисляют по формуле (5).
Если величина оптической плотности
дополнить пунктом - 6.8.8:
"6.8.8 Определение массовой концентрации сивушного масла (качественный метод)
Метод основан на реакции присутствующих в анализируемом спирте высших спиртов с раствором салицилового альдегида в присутствии серной кислоты с образованием окрашенных продуктов реакции.
6.8.8.1 Средства измерений, посуда, реактивы
Пипетки 1-1-2-0,5; 1-2-2-5 и 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.
Секундомер 3-го класса точности, с допускаемой погрешностью за 30 мин ±1,6 с, диапазоном рабочих температур - от -20°С до +40°С.
Штатив для пробирок.
Колба мерная 2-200-2 по ГОСТ 1770.
Пробирки П4-50 ХС с пришлифованными пробками по ГОСТ 25336.
Раствор спиртовой с объемной долей салицилового альдегида 1%.
Растворы сивушного масла массовой концентрации 2, 3, 4, 5 и 15 мг в 1 дм
Кислота серная по ГОСТ 14262, о.ч., концентрированная.
Спирт этиловый ректификованный высшей очистки или "Экстра", или "Люкс" по ГОСТ 5962.
6.8.8.2 Проведение анализа ректификованного спирта
В две пробирки с пришлифованными пробками вносят по 10 см
Если окраска анализируемого раствора совпадает с окраской раствора сивушного масла или менее интенсивна, то массовая концентрация сивушного масла не превышает нормируемого показателя для данного сорта спирта.
Допускается проводить определение сивушного масла не более чем в шести образцах одновременно.
6.8.8.3 Проведение анализа этилового спирта-сырца
Сивушное масло в этиловом спирте-сырце определяют по 6.8.8.2. Перед анализом этиловый спирт-сырец разбавляют в 200 раз этиловым ректификованным спиртом высшей очистки или "Экстра", или "Люкс" и тщательно перемешивают. Для этого 1 см
Подраздел 6.10 дополнить пунктом - 6.10.4а:
"6.10.4а Проведение анализа дистиллятов/спиртных напитков
6.10.4а.1 Подготовку пробы дистиллята/спиртного напитка для проведения анализа проводят по 6.7.4а.1.
6.10.4а.2 Анализ дистиллятов/спиртных напитков проводят по 6.10.3.
6.10.4а.3 Обработка результатов
Массовую концентрацию сложных эфиров в дистиллятах/спиртных напитках вычисляют по формуле (10).
Если величина оптической плотности
Подраздел 6.11. Четвертый абзац. Заменить значение: "0,05%" на "0,1%".
Пункт 6.11.1. Четвертый абзац. Второе предложение изложить в новой редакции:
"Растворы метилового спирта объемной долей 0,003%, 0,02%, 0,03% и 0,05% в пересчете на безводный спирт (для анализа спирта)";
дополнить абзацем (после четвертого):
"Растворы метилового спирта объемной долей 0,03%, 0,05% и 0,1% в пересчете на безводный спирт (для анализа дистиллятов и спиртных напитков)".
Подпункт 6.11.2.4. Второй абзац. Заменить значения: "0,01%, 0,03% и 0,05%" на "0,02%, 0,03%, 0,05% и 0,003%".
Дополнить пунктом 6.11.3а:
"6.11.3а Проведение анализа дистиллятов/спиртных напитков
6.11.3а.1 Подготовку пробы дистиллята/спиртного напитка для проведения анализа проводят по 6.7.4а.1.
Анализ проводят в двух параллельных пробах по 6.11.2.4, заменяя растворы метилового спирта анализируемым дистиллятом/спиртным напитком.
Градуировочный график строят с использованием растворов метилового спирта с объемной долей 0,03%, 0,05% и 0,1% в пересчете на безводный спирт (для анализа дистиллятов/спиртных напитков).
6.11.3а.2 Обработка результатов
Объемную долю метилового спирта в дистиллятах/спиртных напитках вычисляют по формуле (12).
Если величина оптической плотности
Пункт 6.11.7. Наименование изложить в новой редакции:
"6.11.7 Определение объемной доли метилового спирта (качественный метод)";
второй абзац исключить.
Подпункт 6.11.7.1. Третий абзац изложить в новой редакции:
"Растворы метилового спирта объемной долей 0,003%, 0,02%, 0,03% и 0,05% в пересчете на безводный спирт (для анализа спирта). Раствор метилового спирта объемной долей 0,13% в пересчете на безводный спирт (для анализа спирта-сырца)";
одиннадцатый абзац изложить в новой редакции:
"Кислота серная химически по ГОСТ 4204, ч. или по ГОСТ 14262, о.ч., концентрированная и разбавленная дистиллированной водой в соотношении 1:1".;
дополнить абзацами:
"Бюретка 1-1-2-2-0,01 по ГОСТ 29251.
Колбы мерные 2-100-2, 1-1000 по ГОСТ 1770.
Цилиндры 1-25, 1-50 по ГОСТ 1770";
дополнить подпунктом 6.11.7.1а:
"6.11.7.1а Подготовка к анализу
а) Приготовление водного раствора пиросернистокислого натрия (плотность 1,262 г/см
Навеску пиросернистокислого натрия (20,00±0,01) г помещают в мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см
Насыщенный раствор отфильтровывают в цилиндр вместимостью 50 см
Раствор пиросернистокислого натрия готовят непосредственно перед его использованием.
б) Приготовление раствора фуксинсернистого реактива II
Навеску основного фуксина или основного парафуксина массой (1,00±0,01) г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см
Полученный раствор фуксина переливают в склянку с пришлифованной пробкой вместимостью 1500-2000 см
Раствор хранят в темном месте при температуре (20,0±5,0) °С не более 9 мес".
Подпункт 6.11.7.2. Второе предложение. Исключить слова: "этилового-сырца"; заменить слова: "типового реактива объемной долей метилового спирта 0,13%" на "соответствующего раствора метилового спирта";
седьмое предложение. Заменить значения: "3-5 мин" на "35 мин";
восьмое предложение. Исключить слова: "этиловым-сырцом";
дополнить абзацами:
"Для анализа спирта сорта "Альфа" используют раствор с объемной долей метилового спирта 0,003%, спиртов "Люкс" и "Экстра" - 0,02%, высшей очистки - 0,03%, "Базис" и первого сорта - 0,05%, спирта-сырца - 0,13%.
В этиловом ректификованном спирте и этиловом спирте-сырце, выработанных из сахаросодержащего сырья, объемную долю метилового спирта не определяют".
Элемент "Библиография". Позиция [3]. Заменить ссылку: ИСО 8258:1991* на ISO 7870-2:2013.
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .
Электронный текст документа
и сверен по:
ИУС N 2, 2016
