ГОСТ Р 51135-98
Группа Н79
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ИЗДЕЛИЯ ЛИКЕРОВОДОЧНЫЕ
Правила приемки и методы анализа
Liqueur-vodka products. Acceptance rules and test methods
ОКС 67.160.10
ОКСТУ 9109
Дата введения 1998-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевой биотехнологии (ВНИИПБТ)
ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 176 "Спиртовая, дрожжевая и ликероводочная продукция"
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 3 февраля 1998 г. N 16
3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4 ИЗДАНИЕ (март 2009 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 2003 г. (ИУС 5-2004), Поправкой (ИУС 8-2005)
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на ликероводочные изделия: крепкие ликеры, десертные ликеры, эмульсионные ликеры, кремы, наливки, пунши, сладкие настойки, полусладкие настойки, слабоградусные полусладкие настойки, горькие настойки, слабоградусные горькие настойки, десертные напитки, аперитивы, коктейли, бальзамы, напитки слабоградусные газированные и негазированные, джины (далее - изделия) и устанавливает правила приемки и методы анализа. Стандарт распространяется также на плодово-ягодные спиртованные соки и морсы в части методов определения массовой концентрации общего экстракта сахара и титруемых кислот и крепости (объемной доли этилового спирта).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3639-79 Растворы водно-спиртовые. Методы определения концентрации этилового спирта
ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4220-75 Калий двухромовокислый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе
ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
ГОСТ 5833-75 Сахароза. Технические условия
ГОСТ 5845-79 Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 12738-77 Колбы стеклянные с градуированной горловиной. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия
ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия
ГОСТ 22524-77 Пикнометры стеклянные. Технические условия
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р 51074-2003 Продукты пищевые. Информация для потребителя. Общие требования
ГОСТ Р 51153-98 Напитки безалкогольные газированные и напитки из хлебного сырья. Метод определения двуокиси углерода
ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия
ГОСТ Р 52191-2003 Ликеры. Общие технические условия
ГОСТ Р 52192-2003 Изделия ликероводочные. Общие технические условия
ГОСТ Р 52194-2003 Водки и водки особые. Изделия ликероводочные. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение
3 ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1 Ликероводочные изделия принимают партиями. Партией считают любое количество ликероводочного изделия, изготовленное одним предприятием, одного наименования, одной даты розлива, одновременно предъявленного к приемке и оформленное одним удостоверением качества.
3.1.1 В удостоверении качества должно быть указано:
- номер удостоверения и дата его выдачи;
- наименование и адрес изготовителя, упаковщика, экспортера (поставщика), наименование страны и места происхождения;
- номер и срок действия лицензии на право производства, хранения и поставки;
- номер и срок действия сертификата соответствия;
- наименование и адрес импортера (получателя);
- наименование изделия;
- номер товаротранспортной накладной;
- количество бутылок, их вместимость, дм
- количество транспортных единиц (ящики, коробки, пакеты из термоусадочной пленки и др.);
- состав продукта;
- органолептические показатели (по нормативному документу и фактические);
- физико-химические показатели (по нормативному документу и фактические);
- дата розлива;
- номер нормативного документа на ликероводочное изделие;
- условия транспортирования.
Удостоверение качества должно быть заверено подписями ответственных лиц и оригинальной печатью изготовителя.
3.2 При приемке ликероводочных изделий проводят проверку качества упаковки и правильности маркирования на соответствие требованиям ГОСТ Р 52194 и ГОСТ Р 51074, качества изделий - на соответствие требованиям ГОСТ Р 52192 и ГОСТ Р 52191.
3.3 Для проверки качества, упаковки и правильности маркирования от партии ликероводочных изделий проводят отбор единиц продукта (бутылок) в выборку методом случайного отбора по таблице 1.
Таблица 1
В штуках | |||
Объем партии ликероводочного изделия | Объем | Приемочное | Браковочное число |
До 500 включ. | 8 | 1 | 1 |
От 501 до 1200 включ. | 20 | 2 | 3 |
" 1201 " 10000 " | 32 | 3 | 4 |
" 10001 " 35000 " | 50 | 5 | 6 |
" 35001 " 50000 " | 80 | 7 | 8 |
Св. 50000 | 125 | 10 | 11 |
3.4 Партию изделий принимают, если количество бутылок, имеющих дефекты, включающие деформацию, разрывы, перекосы этикеток, подтеки клея, следы выступания штемпельной краски на лицевой стороне, подтеки и разводы от неводостойких красок, нечеткие рисунки, в выборке меньше или равно приемочному числу, и бракуют, если оно больше или равно браковочному числу.
3.1-3.4 (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.5, 3.6 (Исключены, Изм. N 1).
3.7 При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному органолептическому, физико-химическому показателю или полноте налива партию бракуют.
4 МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
4.1 От партии изделий методом случайного отбора отбирают объединенные пробы в количестве:
20 бутылок с ненарушенной укупоркой - для определения полноты налива;
4 бутылки вместимостью 0,5 дм
4.2 Составляют акт отбора объединенной пробы в четырех экземплярах. В акте должно быть указано:
- дата, время и место отбора пробы;
- фамилии и должности лиц, принимавших участие в отборе пробы;
- наименование и адрес изготовителя, упаковщика и экспортера (поставщика);
- наименование и адрес импортера (получателя);
- наименование ликероводочного изделия;
- количество и вместимость, дм
- дата розлива;
- наименование и номер удостоверения качества;
- номер вагона, автомашины;
- количество и вместимость, дм
- описание печати или пломбы, поставленной на каждой бутылке с объединенной пробой.
Акт отбора пробы подписывают лица, принимавшие участие в отборе пробы.
4.3 Горлышко каждой бутылки с объединенной пробой обертывают куском ткани или бумагой и обвязывают шпагатом, концы которого пломбируют или опечатывают сургучной печатью на картонной или деревянной бирке с прошнурованной этикеткой, на которой должно быть указано:
- наименование и адрес изготовителя, упаковщика, экспортера (поставщика);
- наименование ликероводочного изделия;
- дата розлива;
- количество и вместимость, дм
- дата отбора пробы;
- наименование и номер удостоверения качества;
- фамилии и подписи лиц, принимавших участие в отборе пробы.
4.4 Для проведения анализа ликероводочного изделия (определения органолептических показателей, крепости, массовых концентраций общего экстракта, сахара, кислот) используют две бутылки с объединенной пробой из четырех, отобранных по 4.1. Содержимое этих двух бутылок соединяют, перемешивают и анализируют.
4.1- 4.4 (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.5 Две другие бутылки с изделием должны храниться в течение двух месяцев на случай возникновения разногласий в оценке качества.
5 МЕТОДЫ АНАЛИЗА
5.1 Определение полноты налива
Метод основан на определении объема ликероводочных изделий в бутылках с применением мерной лабораторной посуды.
5.1а Прецизионность
Расхождение между результатами двух определений, полученными в условиях повторяемости: при анализе одного и того же изделия одним оператором с использованием одного и того же оборудования (включая одни и те же партии реактивов) в пределах кратчайшего из возможных интервалов времени, будет превышать предел повторяемости
Результаты определений, полученные в условиях воспроизводимости: при анализе одного и того же образца изделия в двух лабораториях (без параллельных - по одному определению), будут различаться с превышением предела воспроизводимости
Совместимость окончательных результатов анализа двух лабораторий (при двух параллельных определениях в каждой в условиях повторяемости) оценивают, сравнивая величину расхождения между двумя окончательными результатами с критической разностью
Результаты совместимы (приемлемы), если величина расхождения превышает
Значения введенных комплексом ГОСТ Р ИСО 5725 показателей точности в условиях повторяемости и воспроизводимости, полученные расчетно-экспериментальным способом по материалам метрологической аттестации (для доверительной вероятности
5.1а.1 Контроль точности результатов анализа
Контролю подлежат: значение абсолютного расхождения между двумя параллельными определениями в условиях повторяемости; совместимость окончательных результатов, полученных в двух лабораториях в условиях воспроизводимости; систематическая погрешность лаборатории при проведении измерений по конкретным методикам.
Значение абсолютного расхождения между двумя параллельными определениями в условиях повторяемости сравнивают с пределом повторяемости
Совместимость окончательных результатов анализа, полученных в двух лабораториях в условиях воспроизводимости (при двух параллельных определениях в каждой в условиях повторяемости), оценивают по результатам сравнения с критической разностью
Контроль систематической погрешности лаборатории при проведении измерений по конкретным методикам проводят методом добавок, в качестве которых используют аттестованные растворы контролируемых компонентов в концентрациях, составляющих от 30% до 50% концентрации контролируемых компонентов в анализируемой пробе. Разность между результатом анализа и аттестованным значением не должна превышать значение критической разности
5.1а, 5.1а.1 (Введены дополнительно, Изм. N 1).
5.1.1 Аппаратура
Термометр жидкостный стеклянный с ценой деления 0,5°С по ГОСТ 28498.
Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные с градуированной горловиной 1-50 ХСЗ; 2-1-100 ХСЗ; 3-200 ХСЗ; 4-1-250 ХСЗ; 6-500 ХСЗ; 6-700 ХСЗ; 12-1000 ХСЗ по ГОСТ 12738.
Колбы 2-50-2, 2-100-1, 2-250-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка 1-2-2-5 по ГОСТ 29227.
5.1.2 Проведение анализа
Изделие из каждой из 20 бутылок, отобранных для определения полноты налива, осторожно переливают по стенке в чистую, предварительно ополоснутую испытуемым изделием мерную колбу или мерную колбу с градуированной горловиной. После слива изделия и выдержки бутылки над воронкой мерной колбы в течение 30 с проверяют объем слитого изделия.
Недолив количественно определяют внесением дополнительного объема изделия в мерную колбу до метки пипеткой с ценой деления 0,05 см
Перелив количественно определяют изъятием избыточного объема изделия из мерной колбы до метки пипеткой с ценой деления 0,05 см
Полноту налива определяют при температуре (20±0,5)°С. При другой температуре учитывают поправку на температуру по соответствующей таблице [1].
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов измерений в каждой из 20 бутылок, округленное до 0,001 дм
5.1.1, 5.1.2 (Измененная редакция, Изм. N 1).
5.2 Определение органолептических показателей
Метод заключается в оценке прозрачности, цвета, аромата и вкуса изделия, выполняемой органолептически.
Органолептическую оценку изделия проводят в светлом, хорошо проветренном помещении без посторонних запахов.
5.2.1 Определение прозрачности
Метод основан на визуальном определении прозрачности изделия в проходящем свете или на световом экране.
5.2.1.1 Аппаратура
Пробирки типов П 1 или П 2 по ГОСТ 25336.
Пипетка 1-1-2-10 или 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.
Штатив для пробирок.
5.2.1.2 Проведение анализа
В пробирку из бесцветного стекла наливают 10 см
5.2.2 Определение цвета
Цвет ликероводочных изделий определяют визуально или с применением фотоэлектроколориметра любой марки.
5.2.2.1 Определение цвета визуально
Метод основан на оценке оттенка и интенсивности окраски изделия в проходящем свете.
5.2.2.1.1 Аппаратура
Пробирки 10 по ГОСТ 19908.
Пипетки 1-1-2-10 или 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.
5.2.2.1.2 Проведение анализа
10 см
5.2.2.2 Определение цвета на фотоэлектроколориметре
Метод основан на измерении оптической плотности испытуемого изделия с последующим сравнением полученного значения с предельно допустимыми значениями, установленными для каждого вида ликероводочного изделия и указанными в рецептурах [2], [3].
5.2.2.2.1 Аппаратура и реактивы
Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр) типа КФК-3 или других типов с аналогичными техническими характеристиками.
Весы лабораторные высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Термометры жидкостные стеклянные с ценой деления 0,1 или 0,5°С по ГОСТ 28498.
Колбы 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-1-2-5 и 1-1-2-10 по ГОСТ 29227.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.
5.2.2.2.2 Приготовление раствора двухромовокислого калия массовой концентрации 0,0015 моль/дм
Навеску предварительно перекристаллизованного двухромовокислого калия массой (0,451±0,001) г растворяют при помешивании в мерной колбе вместимостью 1000 см
Оптическая плотность раствора должна быть равной 0,400. Если оптическая плотность раствора будет иная, рассчитывают поправочный коэффициент
где 0,400 - оптическая плотность раствора двухромовокислого калия массовой концентрации 0,0015 моль/дм
5.2.2.2.1, 5.2.2.2.2 (Измененная редакция, Изм. N 1).
5.2.2.2.3 Проведение анализа
Анализируемое изделие наливают в кювету и измеряют его оптическую плотность в сравнении с дистиллированной водой. Размер кюветы и длина световой волны для измерения оптической плотности изделия в зависимости от его наименования указаны в рецептуре на каждое изделие [2], [3].
Измерение оптической плотности проводят трижды. Результаты измерений записывают с точностью до третьего десятичного знака.
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллельных измерений, расхождение между которыми не должно превышать 0,010.
Если оптическая плотность раствора двухромовокислого калия меньше или больше 0,400, то полученное значение оптической плотности анализируемого изделия умножают на установленный поправочный коэффициент и вычисляют приведенную оптическую плотность
где
Приведенную оптическую плотность
Изделие считается соответствующим требованиям нормативной документации по цвету, если полученные результаты соответствуют предельно допустимому значению оптической плотности, указанному в рецептуре.
Диапазон измерений оптической плотности регламентируется для каждого вида ликероводочных изделий [2], [3].
5.2.3 Определение аромата и вкуса
Метод заключается в органолептической оценке аромата и вкуса анализируемого изделия.
5.2.3.1 Аппаратура
Бокалы дегустационные.
5.2.3.2 Проведение анализа
Около 50 см
5.3 Определение крепости изделий ареометром
Метод основан на измерении объемной доли этилового спирта ареометром для спирта в дистилляте, полученном после предварительной перегонки спирта из анализируемого изделия. Диапазон измерения объемной доли этилового спирта 0% - 101%. Погрешность измерения 0,1% (по объему).
Перед измерением объемной доли спирта в напитках слабоградусных газированных необходимо предварительно удалить двуокись углерода продуванием воздуха в течение 3-5 мин водоструйным насосом или насосом Комовского, либо путем создания вакуума на 1-2 мин до исчезновения пены и появления больших пузырей на поверхности напитка.
Допускается определять крепость изделий с применением автоматических электронных спиртомеров, включенных в Государственный реестр средств измерений.
5.3.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Ареометры стеклянные для спирта типа АСП-1 или АСП-2 по ГОСТ 18481.
Термометры жидкостные стеклянные с ценой деления 0,1 или 0,5°С по ГОСТ 28498.
Каплеуловитель К0-14/23-60 ХС или К0-60 ХС по ГОСТ 25336.
Колбы 2-250-2, 2-500-2 по ГОСТ 1770.
Колбы К-1-500-29/32 ТХС, К-1-1000-29/32 ТХС или П-1-500-29/32 ТС, П-1-1000-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Холодильник стеклянный лабораторный ХШ-1-400-29/32 ХC или ХПТ-3-400 по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1 50/335 по ГОСТ 18481 или 1-250, 1-500 по ГОСТ 1770.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Лабораторная установка перегонки спирта может быть двух исполнений - I и II (см. рисунок 1) и состоит из перегонной (плоскодонной или круглодонной) колбы 1, соединенной через каплеуловитель 2 с зашлифованной нижней частью холодильника 3. Допускается использовать колбу, закрывающуюся резиновой пробкой с отверстием, в которое вмонтирован каплеуловитель с оплавленным концом.
Холодильник соединен с приемной колбой 5 стеклянной трубкой 4 с вытянутым узким концом, который должен доходить почти до дна приемной колбы, но не касаться его.
Лабораторная установка для перегонки спирта должна отвечать требованиям герметичности.
5.3.2 Подготовка к анализу
250-500 см изделия, отмеренного мерной колбой при температуре 20°С, помещают в перегонную колбу вместимостью 500-1000 см. Мерную колбу ополаскивают два-три раза дистиллированной водой, сливая ее содержимое в перегонную колбу с таким расчетом, чтобы объем дистиллированной воды не превышал 60-100 см.
Перегонку проводят с использованием лабораторной установки, изображенной на рисунке 1. Приемной колбой служит та же мерная колба, которой отмеривают анализируемое изделие. В нее наливают 10-15 см дистиллированной воды и погружают узкий конец стеклянной трубки холодильника для получения водяного затвора. Затем колбу помещают в баню с холодной водой и (или) льдом и начинают перегонку.
После заполнения приемной колбы примерно наполовину ее объема колбу опускают так, чтобы конец трубки холодильника не погружался в дистиллят. Конец трубки холодильника ополаскивают 5 см дистиллированной воды и продолжают перегонку без водного затвора.
После заполнения приемной колбы дистиллятом на 4/5 объема перегонку прекращают. Колбу с дистиллятом доливают дистиллированной водой немного ниже метки и выдерживают в течение 20-30 мин при температуре 20°С в водяной бане.
Затем содержимое приемной колбы доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
5.3-5.3.2 (Измененная редакция, Изм. N 1).
Рисунок 1 - Прибор для перегонки спирта
Исполнение I
Исполнение II
1 - перегонная колба (плоскодонная или круглодонная); 2 - каплеуловитель; 3 - холодильник (ХПТ или ХШ); 4 - стеклянная трубка; 5 - приемная колба
Рисунок 1 - Прибор для перегонки спирта
5.3.2а Проведение анализа
Стеклянный цилиндр для ареометра вместимостью 250-500 см
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
5.3.3 Обработка результатов
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений крепости, расхождение между которыми не превышает 0,1% (по объему). Расчеты при определении объемной доли этилового спирта для его учета выполняют до сотых долей процента, во всех остальных случаях - до десятых долей процента.
Допускаемое расхождение между результатами измерения крепости в двух лабораториях не должно превышать 0,15% (по объему).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.3.4 Определение крепости с применением автоматических электронных приборов
5.3.4.1 Оптический спиртомер "ИКОНЭТ-М" предназначен для определения объемной доли этилового спирта в водно-спиртовых и многокомпонентных спиртосодержащих растворах без предварительной перегонки спирта. Метод основан на сравнении оптических характеристик анализируемого раствора с характеристиками эталонного водно-спиртового раствора.
Диапазон измерений 3%-97%.
Предел допускаемой погрешности измерений ±0,05%.
Определение крепости проводят по инструкции, приложенной к прибору.
Изготовитель: ЗАО фирма "Сигма-Оптик Лтд", Россия, Москва.
5.3.4.2 Электронный прибор "Денсимат" предназначен для определения объемной доли этилового спирта в водно-спиртовых растворах с использованием принципа гидростатических весов.
Данный прибор позволяет определять плотность водно-спиртовых растворов с точностью до ±0,00005 г/см
Объемная доля этилового спирта в ликероводочных изделиях определяется после предварительной перегонки спирта.
Значения плотности растворов при температуре 20°С, полученные на приборе "Денсимат", переводятся в значения объемной доли спирта на приборе "Алкомат".
Объемную долю этилового спирта допускается рассчитывать по существующим "Таблицам для определения содержания этилового спирта в водно-спиртовых растворах" [4а], используя данные, полученные на приборе "Денсимат".
Определение крепости проводят по инструкции, приложенной к прибору.
Изготовитель: фирма "Gibertini Electtronica SRL", Италия.
5.3.4.3 Электронные денситомеры Anton Paar ДМА 4500 и ДМА 5000 для быстрого и точного определения объемной доли этилового спирта в водно-спиртовых растворах после предварительной перегонки спирта.
Метод основан на измерении частоты колебаний U-образной осциллирующей трубки, заполненной 1 см
Диапазон измерений 0%-100%.
Предел допускаемой погрешности измерений ±0,04%.
Определение крепости проводят по инструкции, приложенной к прибору.
Изготовитель: фирма "Anton Paar GmbH", Австрия.
5.3.4-5.3.4.3 (Введены дополнительно, Изм. N 1).
5.4-5.4.1.3 (Исключены, Изм. N 1).
5.4.2 Определение массовой концентрации общего экстракта рефрактометрическим методом
Метод основан на определении массовой концентрации сухих веществ рефрактометром при температуре 20°С и обеспечивает точность определения с пределом повторяемости
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.4.2.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Рефрактометр лабораторный типа Пульфриха или типа Аббе Пб по НД.
Термометр жидкостный стеклянный с ценой деления 0,1 или 0,5°С по ГОСТ 28498.
Палочка стеклянная.
Колбы 2-200-2 и 2-250-2 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
5.4.2.2 Проведение анализа
Содержимое колбы, оставшееся после перегонки спирта из анализируемого изделия (5.3.2), переносят без потерь с помощью дистиллированной воды в мерную колбу вместимостью 200-250 см
При отсчете показаний прибора необходимо отмечать температуру, при которой проводят испытание. Если температура отличается от 20°С, вносят соответствующую поправку, приведенную в таблице A.1 приложения А.
Проводят не менее двух параллельных определений в условиях повторяемости с точностью до десятых долей.
Перевод найденных значений по шкале рефрактометра в значения содержания общего экстракта
Результат округляют до десятых долей г/100 см
5.4.2.3 Обработка результатов
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений. Окончательный результат указывают с точностью до десятых долей г/100 см
5.4.2.4 Характеристики показателей точности и прецизионности определения массовой концентрации общего экстракта рефрактометрическим методом приведены в таблице Д.1 приложения Д. В таблице Д.1 представлены данные, полученные в результате проведения исследования в соответствии с рекомендациями ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р ИСО 5725-2, ГОСТ Р ИСО 5725-4 и ГОСТ Р ИСО 5725-6.
5.4.2.2-5.4.2.4 (Измененная редакция, Изм. N 1).
5.4.2.5 (Исключен, Изм. N 1).
5.5 Определение массовой концентрации сахара
Массовую концентрацию сахара определяют методом прямого титрования или фотоколориметрическим методом (с применением антронового реагента).
5.5.1 Метод прямого титрования
Метод основан на восстановлении инвертным сахаром оксида меди (2
Определенный объем раствора Фелинга установленной концентрации титруют анализируемым раствором, содержащим сахар, до полного восстановления оксида меди (2
Данный метод применяют при контроле продукции, а также при возникновении разногласий в оценке качества.
5.5.1.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Термометры жидкостные стеклянные с ценой деления 0,1 и 0,5°С по ГОСТ 28498.
Секундомер по НД.
Баня водяная.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Капельницы по ГОСТ 25336.
Колбы 2-50-2; 2-100-1; 2-200-2; 2-250-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колбы КН-2-100-18 ТХС и КН-2-200-18 ТХС по ГОСТ 25336.
Бюретки 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
Цилиндры 1-100; 1-250 и 1-500 по ГОСТ 1770.
Стакан В-1-1000 ТС или Н-2-1000 ТХС по ГОСТ 25336.
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.
Воронки по ГОСТ 25336.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165.
Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Метиленовый голубой, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Кальций хлористый [4].
Сахароза, ч.д.а, по ГОСТ 5833.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Фенолфталеин, раствор с массовой долей 1% в растворе с объемной долей этилового спирта 70%; готовят по ГОСТ 4919.1.
5.5-5.5.1.1 (Измененная редакция, Изм. N 1).
5.5.1.2 Приготовление растворов
Раствор Фелинга I готовят следующим образом:
навеску предварительно перекристаллизованной сернокислой меди массой (69,39±0,1) г растворяют в 500-700 см
Раствор Фелинга II готовят следующим образом:
навеску виннокислого калия-натрия массой (346,0±0,1) г растворяют в 500 см
Отдельно готовят раствор гидроокиси натрия: навеску массой (103,20±0,01) г растворяют в 200 см
5.5.1.3 Подготовка к анализу
5.5.1.3.1 Определение поправочного коэффициента к титру растворов Фелинга I и II
Поправочный коэффициент к титру растворов Фелинга устанавливают по стандартному раствору инвертного сахара. Сахарозу, ч.д.а, или сахар-рафинад измельчают до получения сахарной пудры, выдерживают в течение 2-3 дней в эксикаторе над хлористым кальцием. Навеску сахарозы массой (2,00±0,01) г растворяют в 50 см
В коническую колбу вместимостью 200 см
Продолжительность кипения жидкости в колбе в течение всего титрования не должна превышать 3 мин. После этого отмечают объем израсходованного на титрование раствора инвертного сахара. Этот результат считают ориентировочным. Затем проводят повторное титрование, для чего к смеси растворов Фелинга I и II до нагревания прибавляют на 0,5-1,0 см
Смесь в колбе кипятят в течение 2 мин и, не прекращая кипячения, добавляют 3-5 капель раствора метиленового голубого. Затем начинают приливать из бюретки по 2-3 капли раствора инвертного сахара, продолжая кипячение в течение 2-3 с после каждого прибавления раствора сахара до исчезновения синей и появления красной или оранжевой окраски. После окончания титрования отмечают объем израсходованного на титрование раствора.
Определение проводят не менее трех раз. Для вычисления коэффициента к титру раствора Фелинга используют среднеарифметическое значение результатов трех измерений, допускаемое расхождение между крайними значениями которых не превышает 2% относительно среднеарифметического значения.
Поправочный коэффициент
где
250 - объем стандартного раствора инвертного сахара, см
________________
* Формулы 3, 4, 7-11 (Исключены, Изм. N 1).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.5.1.4 Проведение анализа
Для проведения анализа изделие предварительно разбавляют дистиллированной водой в соответствии с таблицей 3*.
Таблица 3* - Разведение ликероводочного изделия в зависимости от содержания в нем сахара
____________
* Таблицы 2, 4, 5 (Исключены, Изм. N 1).
Массовая концентрация сахара, г/100 см | Объем анализируемого изделия, см | Вместимость колбы, |
До 5 | - | - |
От 5,0 до 12 включ. | 20 | 50 |
" 13 " 24 " | 20 | 100 |
" 25 " 30 " | 25 | 200 |
" 31 " 50 " | 10 | 100 |
" 51 " 60 " | 20 | 250 |
25 см
Анализируемый раствор наливают в бюретку и титруют им смесь растворов Фелинга, состоящую из 10 см
5.5.1.5 Обработка результатов
По объему анализируемого раствора, израсходованного на титрование, рассчитывают массовую концентрацию сахара
где
100 - объем раствора анализируемого изделия после инверсии, см
Примечание. Коэффициенты разведения
где
Вычисления проводят до сотых долей г/100 см
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений. Результат округляют до десятых долей г/100 см
5.5.1.6 Характеристики показателей точности и прецизионности определения массовой концентрации сахара методом прямого титрования приведены в таблице Д.2 приложения Д.
5.5.1.5, 5.5.1.6 (Измененная редакция, Изм. N 1).
5.5.1.7, 5.5.2.-5.5.2.7.3 (Исключены, Изм. N 1).
5.5.3 Фотоэлектроколориметрический метод с применением антронового реагента
Метод основан на расщеплении сложных углеводов до моносахаридов в сильнокислой среде с последующей их гидратацией и образованием оксиметилфурфурола, образующего при реакции с антроном комплексное соединение синевато-зеленого цвета. Интенсивность образовавшейся окраски пропорциональна содержанию сахаров в реакционной среде. Метод обеспечивает точность определения с пределами повторяемости
Диапазон измерения массовой концентрации сахара от 0,002 до 0,01 г/100 см
5.5.3.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр) типа КФК-3 или других типов с аналогичными техническими характеристиками.
Секундомер по НД.
Термометры жидкостные стеклянные с ценой деления 0,1 или 0,5°С по ГОСТ 28498.
Баня водяная.
Воронки лабораторные по ГОСТ 25336.
Колбы 1-100-2, 1-200-2 и 1-250-2 по ГОСТ 1770.
Пробирки вместимостью 25 см
Пипетки 1-2-2-5 и 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.
Бюретки 1-1-2-25-0,1 и 1-1-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.
Цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770.
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.
Стаканы ВН-100 по ГОСТ 25336.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Сахароза, ч.д.а., по ГОСТ 5833.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Антрон, ч.д.а., [6], раствор массовой долей 0,2% в концентрированной серной кислоте плотностью 1,835 г/см
5.5.3, 5.5.3.1 (Измененная редакция, Изм. N 1).
5.5.3.2 Подготовка к анализу
5.5.3.2.1 Приготовление антронового реагента
Навеску антрона массой (0,367±0,001) г количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
Для получения антронового реагента допускается использование концентрированной кислоты, х.ч., но при этом срок годности реагента не должен превышать 2 сут.
5.5.3.2.2 Установление коэффициента пропорциональности
Коэффициент пропорциональности устанавливают для каждого используемого в работе фотоэлектроколориметра. Для этого используют стандартные растворы сахарозы, которые приготовляют следующим образом: навеску предварительно высушенной в эксикаторе в течение 3 сут сахарозы массой (0,200±0,001) г количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см
Полученный раствор используют для проведения колориметрической реакции с антроновым реагентом.
В пробирку с пришлифованной пробкой помещают 5 см
Параллельно аналогично анализируемому готовят контрольный раствор, добавляя вместо испытуемого раствора дистиллированную воду.
Пробирки закрывают пришлифованными пробками, их содержимое перемешивают и помещают в кипящую водяную баню на 6 мин. Затем содержимое пробирок охлаждают до комнатной температуры в проточной холодной воде и измеряют интенсивность образовавшейся синевато-зеленой окраски на фотоэлектроколориметре при длине световой волны 590 нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 5 мм в сравнении с контрольным раствором.
Одновременно проводят не менее пяти параллельных определений.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов всех параллельных определений.
Полученное среднеарифметическое значение оптической плотности используют для pacчетa коэффициента пропорциональности
где
5.5.3.3 Проведение анализа
Анализируемый раствор разбавляют дистиллированной водой с таким расчетом, чтобы содержание сахаров в разбавленном растворе было от 5 до 10 мг в 100 см
Необходимое разбавление определяют по таблице B.1 приложения В. Разбавленный раствор анализируемого изделия используют для анализа, описание которого приведено в 5.5.3.2.2 (абзацы 4-6).
5.5.3.4 Обработка результатов
Массовую концентрацию сахара
где
1000 - перевод мг в г.
Вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений. Окончательный результат анализа округляют до десятых долей г/100 см
5.5.3.5 Характеристики показателей точности и прецизионности определения массовой концентрации сахара фотоколориметрическим методом (с применением антронового реагента) приведены в таблице Д.3 приложения Д.
5.5.3.4, 5.5.3.5 (Измененная редакция, Изм. N 1).
5.5.3.6 (Исключен, Изм. N 1).
5.6 Определение массовой концентрации кислот
5.6.1 Ацидиметрический метод
Метод основан на титровании определенного объема анализируемого изделия раствором гидроокиси натрия до получения нейтральной реакции, устанавливаемой при помощи индикатора и обеспечивает точность определения с пределами повторяемости
5.6.1.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Колбы Кн-2-100-18 ТХС или Кн-2-250-18 ТХС по ГОСТ 25336.
Бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
Цилиндры 1-50 и 1-100 по ГОСТ 1770.
Колбы 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Палочки стеклянные.
Фарфоровая пластинка.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор
Бромтимоловый синий (индикатор) [7] или [8].
0,05 г индикатора растворяют в 100 см
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1.
5.6-5.6.1.1 (Измененная редакция, Изм. N 1).
5.6.1.2 Проведение анализа
10 см
Содержимое колбы перемешивают и титруют раствором гидроокиси натрия
Конец титрования устанавливают по появлению светло-зеленой окраски в капельной пробе на фарфоровой пластинке при использовании бромтимолового синего и слабо-розовой - при использовании фенолфталеина.
5.6.1.3 Обработка результатов
Массовую концентрацию титруемых кислот
где
0,0064 - масса лимонной кислоты, соответствующая 1 см
10 - объем анализируемого изделия, взятого на титрование, см
Вычисление проводят до второго десятичного знака.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений. Окончательный результат анализа округляют до десятых долей г/100 см
5.6.1.4 Характеристики показателей точности и прецизионности определения массовой концентрации кислот ацидиметрическим методом приведены в таблице Д.4 приложения Д.
5.6.1.3, 5.6.1.4 (Измененная редакция, Изм. N 1).
5.6.1.5-5.6.2.6 (Исключены, Изм. N 1).
5.7 Определение двуокиси углерода
Метод применяется для анализа слабоградусных газированных напитков.
Определение проводят по ГОСТ Р 51153.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное). ПОПРАВКИ НА ТЕМПЕРАТУРУ ДЛЯ РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО ЭКСТРАКТА (ПО САХАРОЗЕ), %
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)
Таблица А.1
Температура измерения, °С | Показания рефрактометра (по сахарозе), % | ||||||||||||||
0 | 5 | 10 | 15 | 20 | 25 | 30 | 35 | 40 | 45 | 50 | 55 | 60 | 65 | 70 | |
Вычесть от найденного показания рефрактометра | |||||||||||||||
10 | 0,50 | 0,54 | 0,58 | 0,61 | 0,64 | 0,66 | 0,68 | 0,70 | 0,72 | 0,73 | 0,74 | 0,75 | 0,76 | 0,78 | 0,79 |
11 | 46 | 49 | 53 | 55 | 58 | 60 | 62 | 64 | 65 | 66 | 67 | 68 | 69 | 70 | 71 |
12 | 42 | 45 | 48 | 50 | 52 | 54 | 56 | 57 | 58 | 59 | 60 | 61 | 61 | 63 | 63 |
13 | 37 | 40 | 42 | 44 | 46 | 48 | 49 | 50 | 51 | 52 | 53 | 54 | 54 | 55 | 55 |
14 | 33 | 35 | 37 | 39 | 40 | 41 | 42 | 43 | 44 | 45 | 45 | 46 | 46 | 47 | 48 |
15 | 27 | 29 | 31 | 33 | 34 | 34 | 35 | 36 | 37 | 37 | 38 | 39 | 39 | 40 | 40 |
16 | 22 | 24 | 25 | 26 | 27 | 28 | 28 | 29 | 30 | 30 | 30 | 31 | 31 | 32 | 32 |
17 | 17 | 18 | 19 | 20 | 21 | 21 | 21 | 22 | 22 | 23 | 23 | 23 | 23 | 24 | 24 |
18 | 12 | 13 | 13 | 14 | 14 | 14 | 14 | 15 | 15 | 15 | 15 | 16 | 16 | 16 | 16 |
19 | 06 | 06 | 06 | 07 | 07 | 07 | 07 | 08 | 08 | 08 | 08 | 08 | 08 | 08 | 08 |
Прибавить к найденному показанию рефрактометра | |||||||||||||||
21 | 0,06 | 0,07 | 0,07 | 0,07 | 0,07 | 0,08 | 0,08 | 0,08 | 0,08 | 0,08 | 0,08 | 0,08 | 0,08 | 0,08 | 0,08 |
22 | 13 | 13 | 14 | 14 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 16 | 16 | 16 | 16 | 16 | 16 |
23 | 19 | 20 | 21 | 22 | 22 | 23 | 23 | 23 | 23 | 24 | 24 | 24 | 24 | 24 | 24 |
24 | 26 | 27 | 28 | 29 | 30 | 30 | 31 | 31 | 31 | 31 | 31 | 32 | 32 | 32 | 32 |
25 | 33 | 35 | 36 | 37 | 38 | 39 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 |
26 | 40 | 42 | 43 | 44 | 45 | 46 | 47 | 48 | 48 | 48 | 48 | 48 | 48 | 48 | 48 |
27 | 48 | 50 | 52 | 53 | 54 | 55 | 55 | 56 | 56 | 56 | 56 | 56 | 56 | 56 | 56 |
28 | 56 | 57 | 60 | 61 | 62 | 63 | 63 | 64 | 64 | 64 | 64 | 64 | 64 | 64 | 64 |
29 | 64 | 66 | 68 | 69 | 71 | 72 | 72 | 73 | 73 | 73 | 73 | 73 | 73 | 73 | 73 |
30 | 72 | 74 | 77 | 78 | 79 | 80 | 80 | 81 | 81 | 81 | 81 | 81 | 81 | 81 | 81 |
ПРИЛОЖЕНИЕ Б (обязательное). ЗАВИСИМОСТЬ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЭКСТРАКТА ОТ ПОКАЗАНИЙ РЕФРАКТОМЕТРА И ОТНОСИТЕЛЬНОЙ ПЛОТНОСТИ ВОДНОГО РАСТВОРА ЭКСТРАКТА
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(обязательное)
Таблица Б.1
Показание рефрактометра, | Массовая концентрация общего экстракта | ||
0,0 | 0,000 | ||
1 | 099 | ||
2 | 199 | ||
3 | 299 | ||
4 | 399 | ||
5 | 500 | ||
6 | 600 | ||
7 | 700 | ||
8 | 800 | ||
9 | 900 | ||
1,0 | 1,000 | ||
1 | 102 | ||
2 | 203 | ||
3 | 304 | ||
4 | 405 | ||
5 | 506 | ||
6 | 607 | ||
7 | 708 | ||
8 | 809 | ||
9 | 910 | ||
2,0 | 2,012 | ||
1 | 113 | ||
2 | 214 | ||
3 | 316 | ||
4 | 418 | ||
5 | 519 | ||
6 | 621 | ||
7 | 723 | ||
8 | 825 | ||
9 | 927 | ||
3,0 | 3,028 | ||
1 | 132 | ||
2 | 234 | ||
3 | 336 | ||
4 | 439 | ||
5 | 541 | ||
6 | 644 | ||
7 | 769 | ||
8 | 849 | ||
9 | 952 | ||
4,0 | 4,055 | ||
1 | 158 | ||
2 | 261 | ||
3 | 364 | ||
4 | 468 | ||
5 | 571 | ||
6 | 674 | ||
7 | 778 | ||
8 | 881 | ||
9 | 985 | ||
5,0 | 5,089 | ||
1 | 193 | ||
2 | 296 | ||
3 | 400 | ||
4 | 505 | ||
5 | 609 | ||
6 | 713 | ||
7 | 817 | ||
8 | 922 | ||
9 | 6,026 | ||
6,0 | 6,131 | ||
1 | 235 | ||
2 | 340 | ||
3 | 445 | ||
4 | 550 | ||
5 | 655 | ||
6 | 760 | ||
7 | 865 | ||
8 | 970 | ||
9 | 7,075 | ||
7,0 | 180 | ||
1 | 286 | ||
2 | 392 | ||
3 | 497 | ||
4 | 603 | ||
5 | 709 | ||
6 | 815 | ||
7 | 921 | ||
8 | 8,027 | ||
9 | 133 | ||
8,0 | 239 | ||
1 | 345 | ||
2 | 452 | ||
3 | 553 | ||
4 | 665 | ||
5 | 771 | ||
6 | 878 | ||
7 | 985 | ||
8 | 9,092 | ||
9 | 199 | ||
9,0 | 306 | ||
1 | 413 | ||
2 | 520 | ||
3 | 627 | ||
4 | 735 | ||
5 | 832 | ||
6 | 950 | ||
7 | 10,057 | ||
8 | 165 | ||
9 | 273 | ||
10,0 | 381 | ||
1 | 489 | ||
2 | 597 | ||
3 | 705 | ||
4 | 812 | ||
5 | 922 | ||
6 | 11,030 | ||
7 | 139 | ||
8 | 247 | ||
9 | 356 | ||
11,0 | 465 | ||
1 | 574 | ||
2 | 683 | ||
3 | 792 | ||
4 | 901 | ||
5 | 12,010 | ||
6 | 120 | ||
7 | 229 | ||
8 | 338 | ||
9 | 448 | ||
12,0 | 558 | ||
1 | 667 | ||
2 | 777 | ||
3 | 887 | ||
4 | 996 | ||
5 | 13,106 | ||
6 | 217 | ||
7 | 327 | ||
8 | 437 | ||
9 | 548 | ||
13,0 | 658 | ||
1 | 769 | ||
2 | 879 | ||
3 | 991 | ||
4 | 14,102 | ||
5 | 213 | ||
6 | 324 | ||
7 | 435 | ||
8 | 546 | ||
9 | 657 | ||
14,0 | 769 | ||
1 | 880 | ||
2 | 992 | ||
3 | 15,103 | ||
4 | 207 | ||
5 | 327 | ||
6 | 439 | ||
7 | 551 | ||
8 | 663 | ||
9 | 775 | ||
15,0 | 887 | ||
1 | 999 | ||
2 | 16,112 | ||
3 | 225 | ||
4 | 338 | ||
5 | 449 | ||
6 | 563 | ||
7 | 676 | ||
8 | 789 | ||
9 | 902 | ||
16,0 | 17,016 | ||
1 | 129 | ||
2 | 242 | ||
3 | 356 | ||
4 | 469 | ||
5 | 583 | ||
6 | 696 | ||
7 | 810 | ||
8 | 924 | ||
9 | 18,038 | ||
17,0 | 152 | ||
1 | 267 | ||
2 | 381 | ||
3 | 495 | ||
4 | 610 | ||
5 | 724 | ||
6 | 839 | ||
7 | 954 | ||
8 | 19,069 | ||
9 | 184 | ||
18,0 | 299 | ||
1 | 413 | ||
2 | 529 | ||
3 | 644 | ||
4 | 759 | ||
5 | 875 | ||
6 | 990 | ||
7 | 20,106 | ||
8 | 222 | ||
9 | 338 | ||
19,0 | 455 | ||
1 | 570 | ||
2 | 686 | ||
3 | 802 | ||
4 | 919 | ||
5 | 21,035 | ||
6 | 152 | ||
7 | 268 | ||
8 | 385 | ||
9 | 502 | ||
20,0 | 619 | ||
1 | 736 | ||
2 | 853 | ||
3 | 970 | ||
4 | 22,108 | ||
5 | 205 | ||
6 | 323 | ||
7 | 430 | ||
8 | 558 | ||
9 | 676 | ||
21,0 | 794 | ||
1 | 912 | ||
2 | 23,029 | ||
3 | 148 | ||
4 | 266 | ||
5 | 385 | ||
6 | 503 | ||
7 | 622 | ||
8 | 740 | ||
9 | 859 | ||
22,0 | 978 | ||
1 | 24,087 | ||
2 | 216 | ||
3 | 335 | ||
4 | 454 | ||
5 | 574 | ||
6 | 693 | ||
7 | 812 | ||
8 | 931 | ||
9 | 25,052 | ||
23,0 | 172 | ||
1 | 292 | ||
2 | 412 | ||
3 | 532 | ||
4 | 652 | ||
5 | 772 | ||
6 | 893 | ||
7 | 26,013 | ||
8 | 134 | ||
9 | 254 | ||
24,0 | 375 | ||
1 | 496 | ||
2 | 617 | ||
3 | 738 | ||
4 | 859 | ||
5 | 981 | ||
6 | 27,102 | ||
7 | 224 | ||
8 | 345 | ||
9 | 467 | ||
25,0 | 589 | ||
1 | 711 | ||
2 | 833 | ||
3 | 955 | ||
4 | 28,077 | ||
5 | 199 | ||
6 | 322 | ||
7 | 444 | ||
8 | 567 | ||
9 | 689 | ||
26,0 | 813 | ||
1 | 935 | ||
2 | 29,058 | ||
3 | 182 | ||
4 | 305 | ||
5 | 428 | ||
6 | 552 | ||
7 | 675 | ||
8 | 798 | ||
9 | 923 | ||
27,0 | 30,046 | ||
1 | 170 | ||
2 | 297 | ||
3 | 418 | ||
4 | 543 | ||
5 | 667 | ||
6 | 792 | ||
7 | 916 | ||
8 | 31,041 | ||
9 | 165 | ||
28,0 | 290 | ||
1 | 415 | ||
2 | 540 | ||
3 | 665 | ||
4 | 791 | ||
5 | 916 | ||
6 | 32,042 | ||
7 | 167 | ||
8 | 293 | ||
9 | 418 | ||
29,0 | 545 | ||
1 | 671 | ||
2 | 797 | ||
3 | 923 | ||
4 | 33,049 | ||
5 | 176 | ||
6 | 302 | ||
7 | 429 | ||
8 | 555 | ||
9 | 683 | ||
30,0 | 779 | ||
1 | 936 | ||
2 | 34,064 | ||
3 | 191 | ||
4 | 318 | ||
5 | 456 | ||
6 | 574 | ||
7 | 701 | ||
8 | 829 | ||
9 | 957 | ||
31,0 | 35,085 | ||
1 | 216 | ||
2 | 341 | ||
3 | 469 | ||
4 | 598 | ||
5 | 726 | ||
6 | 852 | ||
7 | 984 | ||
8 | 36,113 | ||
9 | 242 | ||
32,0 | 371 | ||
1 | 500 | ||
2 | 629 | ||
3 | 759 | ||
4 | 888 | ||
5 | 37,018 | ||
6 | 148 | ||
7 | 278 | ||
8 | 408 | ||
9 | 538 | ||
33,0 | 668 | ||
1 | 798 | ||
2 | 928 | ||
3 | 38,059 | ||
4 | 189 | ||
5 | 320 | ||
6 | 451 | ||
7 | 582 | ||
8 | 713 | ||
9 | 844 | ||
34,0 | 976 | ||
1 | 39,107 | ||
2 | 238 | ||
3 | 370 | ||
4 | 502 | ||
5 | 634 | ||
6 | 766 | ||
7 | 898 | ||
8 | 40,023 | ||
9 | 162 | ||
35,0 | 295 | ||
1 | 427 | ||
2 | 559 | ||
3 | 692 | ||
4 | 825 | ||
5 | 947 | ||
6 | 41,091 | ||
7 | 244 | ||
8 | 357 | ||
9 | 507 | ||
36,0 | 625 | ||
1 | 758 | ||
2 | 892 | ||
3 | 42,026 | ||
4 | 159 | ||
5 | 293 | ||
6 | 428 | ||
7 | 562 | ||
8 | 697 | ||
9 | 831 | ||
37,0 | 966 | ||
1 | 43,100 | ||
2 | 235 | ||
3 | 370 | ||
4 | 505 | ||
5 | 641 | ||
6 | 776 | ||
7 | 911 | ||
8 | 44,047 | ||
9 | 182 | ||
38,0 | 318 | ||
1 | 454 | ||
2 | 590 | ||
3 | 726 | ||
4 | 863 | ||
5 | 999 | ||
6 | 45,135 | ||
7 | 272 | ||
8 | 408 | ||
9 | 545 | ||
39,0 | 682 | ||
1 | 819 | ||
2 | 956 | ||
3 | 46,093 | ||
4 | 231 | ||
5 | 369 | ||
6 | 506 | ||
7 | 643 | ||
8 | 771 | ||
9 | 919 | ||
40,0 | 47,057 | ||
1 | 196 | ||
2 | 334 | ||
3 | 472 | ||
4 | 611 | ||
5 | 750 | ||
6 | 883 | ||
7 | 48,027 | ||
8 | 166 | ||
9 | 306 | ||
41,0 | 445 | ||
1 | 584 | ||
2 | 724 | ||
3 | 863 | ||
4 | 49,003 | ||
5 | 143 | ||
6 | 283 | ||
7 | 423 | ||
8 | 563 | ||
9 | 704 | ||
42,0 | 844 | ||
1 | 985 | ||
2 | 50,125 | ||
3 | 266 | ||
4 | 407 | ||
5 | 559 | ||
6 | 689 | ||
7 | 831 | ||
8 | 972 | ||
9 | 51,114 | ||
43,0 | 255 | ||
1 | 397 | ||
2 | 539 | ||
3 | 681 | ||
4 | 823 | ||
5 | 965 | ||
6 | 52,208 | ||
7 | 250 | ||
8 | 393 | ||
9 | 536 | ||
44,0 | 678 | ||
1 | 821 | ||
2 | 961 | ||
3 | 53,108 | ||
4 | 251 | ||
5 | 395 | ||
6 | 538 | ||
7 | 682 | ||
8 | 826 | ||
9 | 970 | ||
45,0 | 54,104 | ||
1 | 258 | ||
2 | 402 | ||
3 | 547 | ||
4 | 691 | ||
5 | 836 | ||
6 | 981 | ||
7 | 55,126 | ||
8 | 271 | ||
9 | 416 | ||
46,0 | 562 | ||
1 | 707 | ||
2 | 853 | ||
3 | 998 | ||
4 | 56,144 | ||
5 | 290 | ||
6 | 436 | ||
7 | 568 | ||
8 | 729 | ||
9 | 875 | ||
47,0 | 57,026 | ||
1 | 168 | ||
2 | 315 | ||
3 | 462 | ||
4 | 609 | ||
5 | 756 | ||
6 | 951 | ||
7 | 58,051 | ||
8 | 199 | ||
9 | 347 | ||
48,0 | 494 | ||
1 | 642 | ||
2 | 790 | ||
3 | 993 | ||
4 | 59,087 | ||
5 | 235 | ||
6 | 384 | ||
7 | 533 | ||
8 | 682 | ||
9 | 831 | ||
49,0 | 980 | ||
1 | 60,120 | ||
2 | 278 | ||
3 | 428 | ||
4 | 577 | ||
5 | 627 | ||
6 | 877 | ||
7 | 61,027 | ||
8 | 177 | ||
9 | 327 | ||
50,0 | 478 | ||
1 | 628 | ||
2 | 779 | ||
3 | 930 | ||
4 | 62,081 | ||
5 | 232 | ||
6 | 383 | ||
7 | 534 | ||
8 | 686 | ||
9 | 837 | ||
51,0 | 989 | ||
1 | 63,141 | ||
2 | 293 | ||
3 | 445 | ||
4 | 597 | ||
5 | 749 | ||
6 | 902 | ||
7 | 64,054 | ||
8 | 207 | ||
9 | 360 | ||
52,0 | 513 | ||
1 | 666 | ||
2 | 819 | ||
3 | 973 | ||
4 | 65,126 | ||
5 | 280 | ||
6 | 433 | ||
7 | 587 | ||
8 | 741 | ||
9 | 896 | ||
53,0 | 66,050 | ||
1 | 204 | ||
2 | 359 | ||
3 | 514 | ||
4 | 663 | ||
5 | 823 | ||
6 | 978 | ||
7 | 67,134 | ||
8 | 289 | ||
9 | 445 | ||
54,0 | 600 | ||
1 | 756 | ||
2 | 913 | ||
3 | 68,068 | ||
4 | 223 | ||
5 | 380 | ||
6 | 537 | ||
7 | 695 | ||
8 | 850 | ||
9 | 69,007 | ||
55,0 | 164 | ||
1 | 321 | ||
2 | 476 | ||
3 | 636 | ||
4 | 793 | ||
5 | 951 | ||
6 | 70,109 | ||
7 | 267 | ||
8 | 425 | ||
9 | 583 | ||
56,0 | 741 | ||
1 | 900 | ||
2 | 71,058 | ||
3 | 206 | ||
4 | 365 | ||
5 | 529 | ||
6 | 694 | ||
7 | 853 | ||
8 | 72,013 | ||
9 | 172 | ||
57,0 | 332 | ||
1 | 492 | ||
2 | 652 | ||
3 | 812 | ||
4 | 963 | ||
5 | 73,132 | ||
6 | 293 | ||
7 | 453 | ||
8 | 614 | ||
9 | 755 | ||
58,0 | 936 | ||
1 | 74,098 | ||
2 | 258 | ||
3 | 424 | ||
4 | 582 | ||
5 | 744 | ||
6 | 906 | ||
7 | 75,068 | ||
8 | 230 | ||
9 | 392 | ||
59,0 | 555 | ||
1 | 717 | ||
2 | 880 | ||
3 | 76,043 | ||
4 | 206 | ||
5 | 369 | ||
6 | 532 | ||
7 | 696 | ||
8 | 819 | ||
9 | 77,023 | ||
60,0 | 187 | ||
1 | 351 | ||
2 | 515 | ||
3 | 685 | ||
4 | 844 | ||
5 | 78,008 | ||
6 | 173 | ||
7 | 538 | ||
8 | 603 | ||
9 | 683 | ||
61,0 | 733 | ||
1 | 999 | ||
2 | 79,154 | ||
3 | 330 | ||
4 | 496 | ||
5 | 662 | ||
6 | 828 | ||
7 | 994 | ||
8 | 80,160 | ||
9 | 327 | ||
62,0 | 494 | ||
1 | 660 | ||
2 | 827 | ||
3 | 994 | ||
4 | 81,162 | ||
5 | 329 | ||
6 | 457 | ||
7 | 664 | ||
8 | 832 | ||
9 | 82,000 | ||
63,0 | 168 | ||
1 | 337 | ||
2 | 505 | ||
3 | 674 | ||
4 | 842 | ||
5 | 83,011 | ||
6 | 180 | ||
7 | 349 | ||
8 | 511 | ||
9 | 698 | ||
64,0 | 858 | ||
1 | 84,027 | ||
2 | 197 | ||
3 | 367 | ||
4 | 537 | ||
5 | 708 | ||
6 | 878 | ||
7 | 85,049 | ||
8 | 219 | ||
9 | 390 | ||
65,0 | 561 | ||
1 | 732 | ||
2 | 904 | ||
3 | 86,075 | ||
4 | 247 | ||
5 | 418 | ||
6 | 590 | ||
7 | 762 | ||
8 | 935 | ||
9 | 87,107 | ||
66,0 | 280 | ||
1 | 452 | ||
2 | 525 | ||
3 | 798 | ||
4 | 971 | ||
5 | 88,145 | ||
6 | 318 | ||
7 | 492 | ||
8 | 665 | ||
9 | 839 | ||
67,0 | 89,013 | ||
1 | 186 | ||
2 | 362 | ||
3 | 536 | ||
4 | 711 | ||
5 | 885 | ||
6 | 90,050 | ||
7 | 235 | ||
8 | 410 | ||
9 | 587 | ||
68,0 | 761 | ||
1 | 937 | ||
2 | 91,112 | ||
3 | 288 | ||
4 | 464 | ||
5 | 641 | ||
6 | 815 | ||
7 | 994 | ||
8 | 92,170 | ||
9 | 347 | ||
69,0 | 524 | ||
1 | 701 | ||
2 | 878 | ||
3 | 93,056 | ||
4 | 235 | ||
5 | 411 | ||
6 | 547 | ||
7 | 767 | ||
8 | 945 | ||
9 | 94,123 | ||
70,0 | 302 | ||
1 | 480 | ||
2 | 659 | ||
3 | 838 | ||
4 | 95,017 | ||
5 | 197 | ||
6 | 375 | ||
7 | 556 | ||
8 | 735 | ||
9 | 915 | ||
71,0 | 96,095 | ||
1 | 275 | ||
2 | 456 | ||
3 | 636 | ||
4 | 817 | ||
5 | 997 | ||
6 | 97,179 | ||
7 | 359 | ||
8 | 541 | ||
9 | 722 | ||
72,0 | 904 | ||
1 | 98,086 | ||
2 | 267 | ||
3 | 449 | ||
4 | 631 | ||
5 | 814 | ||
6 | 996 | ||
7 | 99,179 | ||
8 | 362 | ||
9 | 545 | ||
73,0 | 728 | ||
1 | 911 | ||
2 | 100,095 | ||
3 | 278 | ||
4 | 462 | ||
5 | 646 | ||
6 | 830 | ||
7 | 101,014 | ||
8 | 198 | ||
9 | 383 | ||
74,0 | 567 | ||
1 | 752 | ||
2 | 937 | ||
3 | 102,122 |
ПРИЛОЖЕНИЕ Б (Измененная редакция, Изм. N 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ В (обязательное). РАЗВЕДЕНИЕ ЛИКЕРОВОДОЧНЫХ ИЗДЕЛИЙ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ САХАРА ФОТОЭЛЕКТРОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С ПРИМЕНЕНИЕМ АНТРОНОВОГО РЕАГЕНТА
ПРИЛОЖЕНИЕ В
(обязательное)
Таблица B.1
Массовая концентрация сахара, г/100 см | Разбавление, см | Массовая концентрация сахара, мг/100 см | |
при 1-м разведении | при 2-м разведении | ||
До 2 | 10 на 100 | 10 на 100 | 5,0-10,0 |
От 2 до 3 включ. | 10 " 250 | 10 " 200 | 5,0-10,0 |
" 4 " 6 " | 10 " 250 | 10 " 250 | 6,0-9,0 |
" 7 " 14 " | 10 " 250 | 5 " 250 | 6,0-11,0 |
" 15 " 24 " | 5 " 500 | 5 " 250 | 6,0-10,0 |
" 25 " 44 " | 5 " 500 | 5 " 250 | 5,0-9,0 |
" 45 " 60 " | 5 " 500 | 5 " 500 | 4,5-6,0 |
ПРИЛОЖЕНИЕ Г (справочное). БИБЛИОГРАФИЯ
ПРИЛОЖЕНИЕ Г
(справочное)
[1] | Производственный технологический регламент на производство водок и ликероводочных изделий. | Утвержден начальником Упрспирта | |
[2] | Рецептуры ликероводочных изделий и водок. | Утверждены начальником Упрспирта | |
[3] | Технологические инструкции по производству конкретных видов ликероводочных изделий с рецептурами. | Утверждены начальником Департамента пищевой и перерабатывающей промышленности Минсельхозпрода РФ | |
[4] | ТУ 6-09-4711-81 | Кальций хлористый. Технические условия | |
[4а] | Таблицы для определения содержания этилового спирта в водно-спиртовых растворах. М., Издательство стандартов | ||
[5] | (Исключен, Изм. N 1). | ||
[6] | ТУ 6-09-07-1470-85* Антрон. Технические условия | ||
________________ | |||
[7] | ТУ 6-09-2086-77 Бромтимоловый синий | ||
[8] | ТУ 6-09-4530-77 Бромтимоловый синий |
ПРИЛОЖЕНИЕ Д (информационное). Характеристики показателей точности и прецизионности методик анализа ликероводочных изделий
ПРИЛОЖЕНИЕ Д
(справочное)
Характеристики показателей точности и прецизионности определения массовой концентрации общего экстракта рефрактометрическим методом
Таблица Д.1
Характеристика показателей точности и прецизионности | Виды ликероводочных изделий | ||
Настойки | Ликеры крепкие | Кремы | |
Условный уровень содержания общего экстракта | 1 | 2 | 3 |
Среднее значение массовой концентрации общего экстракта, г/100 см | 10,4 | 28,7 | 58,7 |
Стандартное отклонение повторяемости | 0,6 | 0,6 | 0,6 |
Относительное стандартное отклонение повторяемости, % | 6,0 | 2,1 | 1,0 |
Предел повторяемости (сходимости) | 1,7 | 1,7 | 1,7 |
Стандартное отклонение воспроизводимости | 0,9 | 0,9 | 0,9 |
Относительное стандартное отклонение воспроизводимости, % | 9,0 | 3,1 | 1,5 |
Предел воспроизводимости | 2,5 | 2,5 | 2,5 |
Пределы допускаемой абсолютной суммарной погрешности результата анализа (расширенная неопределенность | ±1,6 | ±1,6 | ±1,6 |
Критическая разность | 2,2 | 2,2 | 2,2 |
Предел | 1,6 | 1,6 | 1,6 |
Примечание - Число лабораторий, оставшихся после исключения выпадающих результатов - 8, число принятых результатов - 16 (для каждого вида ликероводочных изделий). |
Характеристики показателей точности и прецизионности определения массовой концентрации сахара методом прямого титрования
Таблица Д.2
Характеристика показателей точности и прецизионности | Виды ликероводочных изделий | |||
Настойки | Наливки | Ликеры | Кремы | |
Условный уровень содержания сахара | 1 | 2 | 3 | 4 |
Среднее значение массовой концентрации сахара, г/100 см | 7,43 | 23,60 | 40,00 | 56,40 |
Стандартное отклонение повторяемости | 0,13 | 0,42 | 0,72 | 10,20 |
Относительное стандартное отклонение повторяемости, % | 1,8 | 1,8 | 1,8 | 1,8 |
Предел повторяемости (сходимости) | 0,4 | 1,2 | 2,0 | 2,9 |
Стандартное отклонение воспроизводимости | 2,9 | 2,9 | 2,9 | 2,9 |
Относительное стандартное отклонение воспроизводимости, % | 0,60 | 1,92 | 3,30 | 4,60 |
Предел воспроизводимости | 8 | 8 | 8 | 8 |
Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результата анализа (расширенная неопределенность | ±7 | ±7 | ±7 | ±7 |
Критическая разность | 10 | 10 | 10 | 10 |
Предел | 7 | 7 | 7 | 7 |
Примечание - Число лабораторий, оставшихся после исключения выпадающих результатов - 8, число принятых результатов - 16 (для каждого вида ликероводочных изделий). |
Характеристики показателей точности и прецизионности определения массовой концентрации сахара фотоколориметрическим методом (с применением антронового реагента)
Таблица Д.3
Характеристика показателей точности и прецизионности | Виды ликероводочных изделий | |||
Настойки | Наливки | Ликеры | Кремы | |
Условный уровень содержания сахара | 1 | 2 | 3 | 4 |
Среднее значение массовой концентрации сахара, г/100 см | 8,67 | 20,00 | 39,60 | 59,10 |
Стандартное отклонение повторяемости | 0,16 | 0,36 | 0,71 | 10,70 |
Относительное стандартное отклонение повторяемости, % | 1,8 | 1,8 | 1,8 | 1,8 |
Предел повторяемости (сходимости) | 0,5 | 1,0 | 2,0 | 3,0 |
Стандартное отклонение воспроизводимости | 0,25 | 0,58 | 1,15 | 1,71 |
Относительное стандартное отклонение воспроизводимости, % | 2,9 | 2,9 | 2,9 | 2,9 |
Предел воспроизводимости | 0,7 | 1,6 | 3,0 | 5,0 |
Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результата анализа (расширенная неопределенность | ±7 | ±7 | ±7 | ±7 |
Критическая разность | 10 | 10 | 10 | 10 |
Предел | 7 | 7 | 7 | 7 |
Примечание - Число лабораторий, оставшихся после исключения выпадающих результатов - 8, число принятых результатов - 16 (для каждого вида ликероводочных изделий). |
Характеристики показателей точности и прецизионности определения массовой концентрации кислот ацидиметрическим методом
Таблица Д.4
Характеристика показателей точности и прецизионности | Виды ликероводочных изделий | |
Настойки горькие | Наливки | |
Условный уровень содержания кислот | 1 | 2 |
Среднее значение массовой концентрации кислот, г/100 см | 0,201 | 0,558 |
Стандартное отклонение повторяемости | 0,0036 | 0,0101 |
Относительное стандартное отклонение повторяемости, % | 1,8 | 1,8 |
Предел повторяемости (сходимости) | 0,010 | 0,028 |
Стандартное отклонение воспроизводимости | 0,006 | 0,017 |
Относительное стандартное отклонение воспроизводимости, % | 2,99 | 2,99 |
Предел воспроизводимости | 0,017 | 0,048 |
Пределы допускаемой абсолютной суммарной погрешности результата анализа (расширенная неопределенность | ±0,011 | ±0,030 |
Критическая разность | 0,015 | 0,040 |
Предел | 0,011 | 0,030 |
Примечание - Число лабораторий, оставшихся после исключения выпадающих результатов - 8, число принятых результатов - 16 (для каждого вида ликероводочных изделий). |
ПРИЛОЖЕНИЕ Д (Введено дополнительно, Изм. N 1).
УДК 663.83.543.06:006.354 | ОКС 67.160.10 | Н79 | ОКСТУ 9109 |
Ключевые слова: ликероводочные изделия, крепкие ликеры, десертные ликеры, эмульсионные ликеры, кремы, наливки, пунши, сладкие настойки, полусладкие настойки, слабоградусные полусладкие настойки, горькие настойки, слабоградусные горькие настойки, десертные напитки, аперитивы, бальзамы, напитки слабоградусные газированные и негазированные, джины, коктейли, правила приемки, отбор проб, методы анализа, полнота налива, органолептические показатели, цвет, прозрачность, вкус и аромат, крепость, общий экстракт, оптическая плотность, рефрактометрический метод, массовая концентрация сахара, метод прямого титрования, фотоэлектроколориметрический метод, раствор Фелинга, антроновый реагент, массовая концентрация кислот, ацидиметрический метод, точность и прецизионность |
Электронный текст документа
и сверен по:
официальное издание
Алкогольная продукция. Ликероводочные
изделия, коньяк и коньячные спирты:
Сб. ГОСТов. - М.: Стандартинформ, 2009