ГОСТ 11739.21-90
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Методы определения хрома
Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of chromium
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). - .
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; В.И.Клитина, канд. хим. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; М.Н.Горлова, канд. хим. наук; О.Л.Скорская, канд. хим. наук; Л.Н.Виксне
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 N 1962
3. Периодичность проверки - 5 лет
4. Стандарт соответствует ИСО 3978 в части алюминиевых деформируемых сплавов, сущности метода, измерения оптической плотности раствора и обработки результатов; ИСО 4193 в части алюминиевых деформируемых сплавов, сущности метода, растворения пробы, измерения атомной абсорбции и обработки результатов
5. ВЗАМЕН ГОСТ 11739.21-78
6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 83-79 | 2.2 |
ГОСТ 435-77 | 2.2 |
ГОСТ 1277-75 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 3118-77 | 5.2 |
ГОСТ 4038-79 | 5.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2; 3.2; 4.2; 5.2 |
ГОСТ 4208-72 | 2.2 |
ГОСТ 4220-75 | 2.2 |
ГОСТ 4233-77 | 2.2 |
ГОСТ 4328-77 | 4.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2; 3.2; 4.2; 5.2 |
ГОСТ 5457-75 | 3.2 |
ГОСТ 5825-70 | 2.2 |
ГОСТ 5905-79 | 3.2; 4.2; 5.2 |
ГОСТ 6552-80 | 2.2; 3.2; 4.2 |
ГОСТ 10484-78 | 3.2; 4.2; 5.2 |
ГОСТ 10929-76 | 5.2 |
ГОСТ 11069-74 | 3.2; 4.2; 5.2 |
ГОСТ 18300-87 | 3.2; 4.2 |
ГОСТ 20478-75 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 20490-75 | 4.2 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1 |
ТУ 6-09-3501-74 | 2.2 |
ТУ 6-09-07-1672-88 | 3.2; 4.2 |
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический (при массовой доле хрома от 0,1 до 1,0%), фотометрические (при массовой доле хрома соответственно от 0,05 до 1,0% и от 0,001 до 0,15%), атомно-абсорбционный (при массовой доле хрома от 0,01 до 1,0%) методы определения хрома.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в смеси серной и азотной или в смеси ортофосфорной, азотной и серной кислот, окислении хрома до шестивалентного надсернокислым аммонием в присутствии катализатора - азотнокислого серебра и титровании хромовой кислоты раствором сульфата закисного железа в присутствии фенилантраниловой кислоты или дифениламина в качестве индикатора.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Шкаф сушильный с терморегулятором.
Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см
Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, плотностью 1,70 г/см
Смесь кислот А: к 100 см
Смесь кислот Б: 500 см
Марганец сернокислый 5-водный по ГОСТ 435.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 1 г/дм
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дм
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 100 г/дм
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм
Для перекристаллизации 100 г двухромовокислого калия растворяют в 150 см
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор с молярной концентрацией 0,1 моль/дм
Для установления массовой концентрации соли Мора по хрому (
Массовую концентрацию соли Мора по хрому (
где
0,3535 - коэффициент пересчета массы двухромовокислого калия на массу xpoмa.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Кислота N-фенилантраниловая по ТУ 6-09-3501, раствор 2 г/дм
Дифениламин по ГОСТ 5825, раствор 5 г/дм
оте.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску пробы массой 2 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см
После растворения пробы приливают 200 см
Охлажденный раствор титруют раствором соли Мора в присутствии 5-6 капель фенилантраниловой кислоты до изменения окраски раствора от малиновой до зеленой или в присутствии 4-5 капель дифениламина до изменения окраски раствора от фиолетовой до зеленой
.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю хрома (
где
2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля хрома, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,10 до 0,25 включ. | 0,02 | 0,03 |
Св. 0,25 до 0,50 " | 0,03 | 0,04 |
" 0,50 " 1,00 " | 0,04 | 0,05 |
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА (от 0,05 до 1,00%)
3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в смеси ортофосфорной, серной и азотной кислот, образовании после окисления хрома до шестивалентного надсернокислым аммонием розового комплекса с дифенилкарбазидом и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 546 нм.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, плотностью 1,70 г/см
Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см
Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см
Смесь кислот, состоящая из 550 см
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 4 г/дм
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 8 г/дм
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
1,5-Дифенилкарбазид по ТУ 6-09-07-1672, свежеприготовленный спиртовой раствор 1,5 г/дм
Алюминий по ГОСТ 11069* марки А999.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001, здесь и далее по тексту. - .
Хром металлический по ГОСТ 5905* марки Х99.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 5905-2004, здесь и далее по тексту. - .
Стандартные растворы хрома.
Раствор А: 0,5 г металлического хрома помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
1 см
Раствор Б: 10 см
1 см
0001 г хрома.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску пробы массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
3.3.2. При массовой доле кремния свыше 1% фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600 °С в течение 2-3 мин. После охлаждения в тигель добавляют четыре капли серной кислоты, 5 см
3.3.3. К фильтрату добавляют 5 см
3.3.4. Аликвотную часть раствора 10 см
3.3.5. Оптическую плотность раствора измеряют через 15-20 мин в кювете с толщиной слоя 20 мм при массовой доле хрома от 0,05 до 0,5% и 10 мм при массовой доле хрома свыше 0,5% при длине волны 546 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
3.3.6. Раствор контрольного опыта готовят по пп.3.3.1, 3.3.3, 3.3.4, используя вместо навески пробы навеску алюминия. Массовую долю хрома рассчитывают по градуировочному графику.
3.3.7. Построение градуировочных графиков
3.3.7.1. При массовой доле хрома от 0,05 до 0,5% в семь конических колб вместимостью по 100 см
3.3.7.2. При массовой доле хрома от 0,5 до 1,0% в семь конических колб вместимостью по 100 см
З.3.7.3. В колбы добавляют 20-25 см
Раствор в колбе, не содержащий хрома, в каждом случае служит раствором контрольного опыта при построении градуировочных графиков.
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам хрома строят градуировочные графики.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю хрома (
где
3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля хрома, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,050 до 0,100 включ. | 0,009 | 0,010 |
Св. 0,100 " 0,250 " | 0,020 | 0,025 |
" 0,25 " 0,50 " | 0,03 | 0,04 |
" 0,50 " 0,75 " | 0,04 | 0,05 |
" 0,75 " 1,00 " | 0,06 | 0,08 |
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА (от 0,001 до 0,15%)
4.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в растворе гидроокиси натрия, образовании после нейтрализации раствора серной кислотой и окисления хрома до шестивалентного марганцовокислым калием розового комплекса с дифенилкарбазидом и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 546 нм.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 6 моль/дм
Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, плотностью 1,70 г/см
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
1,5-Дифенилкарбазид по ТУ 6-09-07-1672, раствор 1 г/дм
Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.
Хром металлический по ГОСТ 5905 марки Х99.
Стандартные растворы хрома.
Раствор А: 0,5 г металлического хрома помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
1 см
Раствор Б: 10 см
1 см
Раствор В: 10 см
1 см
001 г хрома.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
По растворении пробы приливают 20 см
4.3.2. При массовой доле кремния свыше 1% фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600 °С в течение 2-3 мин. После охлаждения в тигель добавляют четыре капли серной кислоты, 5 см
Фильтрат вместе с промывными водами переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
4.3.3. В мерную колбу вместимостью 100 см
Таблица 3
Массовая доля хрома, % | Объем аликвотной части раствора, см | Масса навески пробы в аликвотной части раствора, г |
От 0,001 до 0,01 включ. | 50 | 0,5 |
Св. 0,01 " 0,15 " | 5 | 0,05 |
4.3.4. Оптическую плотность раствора измеряют через 15 мин при длине волны 546 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
4.3.5. Раствор контрольного опыта готовят по пп.4.3.1, 4.3.3, используя вместо навески пробы навеску алюминия.
Массовую долю хрома рассчитывают по градуировочному графику.
4.3.6. Построение градуировочных графиков
4.3.6.1. При массовой доле хрома от 0,001 до 0,01% в шесть конических колб вместимостью по 250 см
4.3.6.2. При массовой доле хрома свыше 0,01 до 0,15% в девять конических колб вместимостью по 250 см
4.3.6.3. В колбы приливают по 20 см
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам хрома строят градуировочные графики.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю хрома (
где
4.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл.4.
Таблица 4
Массовая доля хрома, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,0010 до 0,0020 включ. | 0,0004 | 0,0005 |
Св. 0,0020 " 0,0050 " | 0,0008 | 0,0010 |
" 0,0050 " 0,0100 " | 0,0010 | 0,0015 |
" 0,010 " 0,030 " | 0,002 | 0,003 |
" 0,030 " 0,050 " | 0,003 | 0,004 |
" 0,050 " 0,100 " | 0,006 | 0,008 |
" 0,10 " 0,15 " | 0,01 | 0,02 |
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА
5.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии пероксида водорода и последующем измерении атомной абсорбции хрома при длине волны 357,9 нм в восстановительном пламени ацетилен-воздух.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для хрома.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см
Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см
Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 1 г/дм
Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.
Раствор алюминия 20 г/дм
Хром металлический по ГОСТ 5905 марки Х99.
Стандартные растворы хрома.
Раствор А: 1 г хрома помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
1 см
Раствор Б: 10 см
1 см
01 г хрома.
5.3. Проведение анализа
5.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Часовое стекло и стенки колбы ополаскивают водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
5.3.2. При массовой доле кремния менее 1% раствор, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности ("белая лента") в стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.
5.3.3. При массовой доле кремния свыше 1% после окончания растворения по п.5.3.1 раствор фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента") в мерную колбу вместимостью 100 см
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600 °С в течение 3 мин. После охлаждения к содержимому тигля добавляют 4 капли серной кислоты, 5 см
Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 см
5.3.4. В зависимости от массовой доли хрома согласно табл.5 отбирают аликвотную часть основного раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
Таблица 5
Массовая доля хрома, % | Объем аликвотной части раствора, см | Масса навески пробы в аликвотной части раствора, г |
От 0,01 до 0,1 включ. | Весь раствор | 0,5 |
Св. 0,1 " 0,5 " | 20 | 0,1 |
" 0,5 " 1,0 " | 10 | 0,05 |
5.3.5. Раствор контрольного опыта готовят согласно пп.5.3.1, 5.3.2, 5.3.3, 5.3.4, используя вместо навески пробы навеску алюминия.
5.3.6. Построение градуировочных графиков
5.3.6.1. При массовой доле хрома от 0,01 до 0,1% в шесть мерных колб вместимостью по 100 см
5.3.6.2. При массовой доле хрома свыше 0,1 до 0,5% в шесть мерных колб вместимостью по 100 см
5.3.6.3. При массовой доле хрома свыше 0,5 до 1,0% в семь мерных колб вместимостью по 100 см
5.3.7. Растворы в колбах по пп.5.3.6.1, 5.3.6.2 и 5.3.6.3 доливают водой до метки и перемешивают.
5.3.8. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочных графиков распыляют в восстановительное пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию хрома при длине волны 357,9 нм.
По полученным значениям атомных абсорбций и соответствующим им массовым концентрациям хрома строят градуировочные графики.
Массовую концентрацию хрома в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
5.4.Обработка результатов
5.4.1. Массовую долю хрома (
где
.
5.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл.6.
Таблица 6
Массовая доля хрома, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,010 до 0,025 включ. | 0,003 | 0,005 |
Св. 0,025 " 0,050 " | 0,005 | 0,008 |
" 0,050 " 0,100 " | 0,008 | 0,010 |
" 0,100 " 0,250 " | 0,012 | 0,015 |
" 0,25 " 0,50 " | 0,02 | 0,03 |
" 0,50 " 1,00 " | 0,04 | 0,05 |
Электронный текст документа
и сверен по:
Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 11739.1-90, ГОСТ 11739.2-90,
ГОСТ 11739.4-90, ГОСТ 11739.5-90,
ГОСТ 11739.8-90-ГОСТ 11739.10-90,
ГОСТ 11739.16-90-ГОСТ 11739.19-90,
ГОСТ 11739.21-90, ГОСТ 11739.22-90,
ГОСТ 11739.25-90, ГОСТ 11739.26-90. -
М.: Издательство стандартов, 1990