ГОСТ 28353.3-2017
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СЕРЕБРО
Метод атомно-абсорбционного анализа
Silver. Method of atomic-absorption analysis
МКС 77.120.99
Дата введения 2019-02-01
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Межгосударственным комитетом по стандартизации МТК 304 "Благородные металлы, сплавы и промышленные ювелирные изделия из них", Открытым акционерным обществом "Иргиредмет", Государственным научным центром - Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности "Гиредмет", Открытым акционерным обществом "Красноярский завод цветных металлов имени В.Н.Гулидова", Акционерным обществом "Екатеринбургский завод по обработке цветных металлов"
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 ноября 2017 г. N 52)
За принятие проголосовали:
|
|
|
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения
| AM | Минэкономразвития Республики Армения |
Беларусь
| BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Казахстан
| KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизия
| KG | Кыргызстандарт |
Россия
| RU | Росстандарт |
Туркмения | ТМ
| Главгосслужба "Туркменстандартлары" |
Узбекистан | UZ | Узстандарт |
(Поправка. ИУС N 12-2021).
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 сентября 2018 г. N 667-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 28353.3-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 февраля 2019 г.
5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 56308-2014*
_______________
* Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 сентября 2018 г. N 667-ст национальный стандарт ГОСТ Р 56308-2014 отменен с 1 февраля 2019 г.
6 ВЗАМЕН ГОСТ 28353.3-89
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет ()
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 12, 2021 год
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на серебро с массовой долей серебра не менее 99,5%.
Стандарт устанавливает метод атомно-абсорбционного определения массовой доли примесей: алюминия, висмута, железа, золота, кадмия, кобальта, магния, марганца, меди, мышьяка, никеля, олова, палладия, платины, родия, свинца, селена, сурьмы, теллура, титана, хрома и цинка в серебре.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
_______________
ГОСТ 123-2008 Кобальт. Технические условия
ГОСТ 804-93 Магний первичный в чушках. Технические условия
ГОСТ 849-2008 Никель первичный. Технические условия
ГОСТ 859-2014 Медь. Марки
ГОСТ 860-75 Олово. Технические условия
ГОСТ 1089-82 Сурьма. Технические условия
ГОСТ 1467-93 Кадмий. Технические условия
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия
ГОСТ 3778-98 Свинец. Технические условия
ГОСТ 4055-78 Реактивы. Никель (II) азотнокислый 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4456-75 Реактивы. Кадмий сернокислый. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
_______________
_______________
_______________
_______________
ГОСТ 5817-77 Реактивы. Кислота винная. Технические условия
ГОСТ 5905-2004 (ИСО 10387:1994) Хром металлический. Технические требования и условия поставки
ГОСТ 6008-90 Марганец металлический и марганец азотированный. Технические условия
ГОСТ 10157-2016 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 10298-79 Селен технический. Технические условия
ГОСТ 10928-90 Висмут. Технические условия
ГОСТ 11069-2001 Алюминий первичный. Марки
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 12342-2015 Родий аффинированный в порошке. Технические условия
ГОСТ 13610-79 Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 17614-80 Теллур технический. Технические условия
ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия
ГОСТ 18289-78 Реактивы. Натрий вольфрамовокислый 2-водный. Технические условия
ГОСТ 20448-90 Газы углеводородные сжиженные топливные для коммунально-бытового потребления. Технические условия
ГОСТ 22861-93 Свинец высокой чистоты. Технические условия
_______________
ГОСТ 23620-79 Ниобия пятиокись. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 28058-2015 Золото в слитках. Технические условия
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 31290-2005 Платина аффинированная. Технические условия
ГОСТ 31291-2005 Палладий аффинированный. Технические условия
ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696-1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия.
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ ИСО 5725-1*, [1].
4 Сущность метода
Метод настоящего стандарта основан на испарении и атомизации раствора в пламени газовой горелки или графитового атомизатора (кюветы), измерении атомного поглощения аналитических (резонансных) спектральных линий определяемых элементов-примесей (далее - элементов) и последующем определении их содержания по градуировочным характеристикам. Метод позволяет определять массовую долю элементов в диапазонах, приведенных в таблице 1.
Таблица 1 - Диапазоны измерений массовых долей определяемых элементов
|
|
|
|
В процентах | |||
Определяемый элемент | Диапазон измерения массовой доли | Определяемый элемент | Диапазон измерения массовой доли |
Алюминий | От 0,00020 до 0,010 включ. | Олово | От 0,00020 до 0,010 включ. |
Висмут | От 0,00020 до 0,010 включ. | Палладий | От 0,00020 до 0,020 включ. |
Железо | От 0,00020 до 0,040 включ. | Платина | От 0,00020 до 0,020 включ. |
Золото | От 0,00020 до 0,020 включ. | Родий | От 0,00020 до 0,010 включ. |
Кадмий | От 0,00010 до 0,010 включ. | Свинец | От 0,00020 до 0,010 включ. |
Кобальт | От 0,00020 до 0,010 включ. | Селен | От 0,00020 до 0,010 включ. |
Магний | От 0,00020 до 0,010 включ. | Сурьма | От 0,00020 до 0,010 включ. |
Марганец | От 0,00020 до 0,010 включ. | Теллур | От 0,00020 до 0,010 включ. |
Медь | От 0,00010 до 0,020 включ. | Титан | От 0,00020 до 0,010 включ. |
Мышьяк | От 0,00020 до 0,010 включ. | Хром | От 0,00020 до 0,010 включ. |
Никель | От 0,00020 до 0,010 включ. | Цинк | От 0,00020 до 0,010 включ. |
5 Точность (правильность и прецизионность) метода
5.1 Показатели точности метода
|
|
|
|
|
|
|
|
В процентах | |||||||
Массовая доля опреде- ляемых элементов | Стандарт- ное отклонение повторя- емости, | Стандарт- ное отклонение промежу- точной прецизион- ности, | Стандарт- ное отклонение воспроиз- водимости | Границы интервала абсолют- ной погреш- ности, | Предел повторя- емости, | Предел промежу- точной прецизион- ности, | Предел воспроиз- водимости, |
0,00010 | 0,000007 | 0,00002 | 0,00003 | 0,00006 | 0,00002 | 0,00006 | 0,00008 |
0,00030 | 0,00002 | 0,00003 | 0,00004 | 0,00008 | 0,00006 | 0,00008 | 0,00011 |
0,00050 | 0,00003 | 0,00004 | 0,00005 | 0,00010 | 0,00008 | 0,00011 | 0,00014 |
0,0010 | 0,00007 | 0,00007 | 0,00010 | 0,0002 | 0,0002 | 0,0002 | 0,0003 |
0,0030 | 0,0001 | 0,0002 | 0,0002 | 0,0004 | 0,0003 | 0,0006 | 0,0006 |
0,0050 | 0,0002 | 0,0003 | 0,0003 | 0,0006 | 0,0006 | 0,0008 | 0,0008 |
0,010 | 0,0004 | 0,0006 | 0,0007 | 0,0014 | 0,0011 | 0,0017 | 0,0019 |
0,020 | 0,0007 | 0,0011 | 0,0013 | 0,003 | 0,002 | 0,003 | 0,004 |
0,040 | 0,0011 | 0,0022 | 0,0026 | 0,005 | 0,003 | 0,006 | 0,007 |
Для промежуточных значений массовых долей определяемых элементов значения показателей точности находят методом линейной интерполяции по формуле
5.2 Правильность
5.3 Прецизионность
6 Требования
6.1 Общие требования к методу анализа, требования к обеспечению безопасности выполняемых работ - по ГОСТ 22864.
6.2 К выполнению анализа допускаются лица не моложе 18 лет, обученные в установленном порядке и допущенные к самостоятельной работе на используемом оборудовании.
7 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы
7.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование
Весы по ГОСТ OIML R 76-1 с пределом допускаемой погрешности взвешивания не более ±0,0003 г.
Колбы мерные 1-25-2, 1-50-2, 1-100-2, 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Печь муфельная с терморегулятором с температурой нагрева до 1000°С.
Пипетки 1-1-2-1, 1-1-2-2, 1-1-2-5, 1-1-2-10 по ГОСТ 29227.
Плита электрическая с закрытой спиралью и регулируемой температурой нагрева до 300°С.
Спектрометр для атомно-абсорбционного анализа с пламенным и/или графитовым атомизаторами.
Спектральные лампы с полым катодом для определяемых элементов и/или безэлектродные газоразрядные лампы для определения висмута, мышьяка, олова, селена, сурьмы и теллура.
Шкаф сушильный с температурой нагрева до 150°С.
7.2 Материалы
Аргон газообразный или жидкий по ГОСТ 10157.
Ацетилен растворенный и газообразный по ГОСТ 5457.
Воронки лабораторные по ГОСТ 25336.
Пропан-бутан в баллонах технический по ГОСТ 20448.
Стекла часовые.
Ступка агатовая.
Тигли корундовые.
_______________
7.3 Реактивы
Алюминий металлический по ГОСТ 11069.
Висмут по ГОСТ 10928.
Вода для лабораторного анализа 1-й степени чистоты по ГОСТ Р 52501 (далее - вода).
Железо карбонильное, радиотехническое по ГОСТ 13610.
Золото в слитках по ГОСТ 28058 с массовой долей основного вещества не менее 99,99%.
Кадмий металлический по ГОСТ 1467.
Кадмий сернокислый по ГОСТ 4456.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, разбавленная 1:9.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1, 1:5, 1:7, 1:20, 1:100.
Кобальт по ГОСТ 123.
Магний по ГОСТ 804.
Марганец металлический по ГОСТ 6008.
Медь по ГОСТ 859.
Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289.
Никель по ГОСТ 849.
Никель азотнокислый 6-водный по ГОСТ 4055.
Ниобия пятиокись по ГОСТ 23620.
Олово по ГОСТ 860.
Палладий аффинированный по ГОСТ 31291 с массовой долей основного вещества не менее 99,98%.
Платина аффинированная по ГОСТ 31290 с массовой долей основного вещества не менее 99,98%.
Родий в порошке по ГОСТ 12342 с массовой долей основного вещества не менее 99,97%.
Свинец высокой чистоты по ГОСТ 22861 или ГОСТ 3778.
Селен технический по ГОСТ 10298.
_______________
Смесь соляной и азотной кислот в соотношении 3:1, свежеприготовленная.
Сурьма по ГОСТ 1089.
Теллур по ГОСТ 17614.
Титан губчатый по ГОСТ 17746.
Хром металлический по ГОСТ 5905.
Цинк по ГОСТ 3640.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, материалов и реактивов при условии получения метрологических характеристик, не уступающих указанным в таблице 2.
Растворы реактивов по настоящему подразделу хранят в закрытой стеклянной или полиэтиленовой посуде при комнатной температуре, срок годности растворов не ограничивается. При использовании растворов, хранившихся более года, следует убедиться в отсутствии осадка, хлопьев, изменения цвета раствора. В противном случае растворы заменяют свежеприготовленными.
8 Подготовка к анализу
8.1 Приготовление основных растворов
В приведенных ниже процедурах приготовления основных растворов указаны массы навесок материалов чистотой не ниже 99,96%. В случае использования реактивов чистотой ниже, чем 99,96%, вводят поправку массы навески в соответствии с массовой долей основного вещества, указанной в паспорте на реактив.
Приготовленные растворы хранят при комнатной температуре в герметично закрытых емкостях из стекла и/или пластика не более одного года.
На емкостях с растворами должны быть наклеены этикетки с указанием наименования или условного обозначения элементов, массовой концентрации элементов и предела абсолютной погрешности ее установления, даты приготовления и срока хранения раствора.
Навеску родия массой 0,2 г взвешивают с погрешностью не более ±0,0003 г, тщательно перемешивают в агатовой ступке с пятикратным количеством пероксида бария. Полученную смесь переносят в корундовый тигель, помещают тигель в холодную муфельную печь и спекают при температуре от 800°С до 900°С в течение от 2 до 3 ч.
При наличии на фильтре темного осадка его переносят в корундовый тигель вместе с фильтром, подсушивают на воздухе, помещают тигель в холодную муфельную печь, включают нагрев и прокаливают при температуре от 700°С до 800°С в течение от 30 до 40 мин. Охлажденный остаток растирают с 1,0 г пероксида бария, спекают, растворяют, фильтруют, как описано выше.
Допускается использование других методик приготовления основных растворов, а также использование готовых стандартных или аттестованных растворов при условии получения метрологических характеристик, не уступающих указанным в таблице 2.
8.2 Приготовление промежуточных растворов
Объем раствора доводят до метки раствором соляной кислоты 1:5 и перемешивают.
На емкостях с растворами должны быть наклеены этикетки с указанием наименования или условного обозначения элементов, массовой концентрации элементов и предела абсолютной погрешности ее установления, даты приготовления и срока хранения раствора.
8.3 Приготовление градуировочных образцов
8.3.1 Градуировочные образцы для пламенной атомизации
Таблица 3 - Градуировочные образцы
|
|
|
|
Обозначение градуировочного образца | Обозначение промежуточного раствора | Вводимый объем промежуточного раствора, см | Массовая концентрация элементов, мкг/см |
ГО-1 | Б, Б1 | 0,5 | 0,200 |
ГО-2 | Б, Б1 | 1,25 | 0,50 |
ГО-3 | Б, Б1 | 2,5 | 1,00 |
ГО-4 | Б, Б1 | 5,0 | 2,00 |
ГО-5 | А, А1 | 1,25 | 5,00 |
8.3.2 Градуировочные образцы для атомизации в графитовом атомизаторе
8.3.3 Градуировочные образцы готовят в день использования и хранят не более двух дней. На емкостях с растворами должны быть наклеены этикетки с указанием наименования или условного обозначения элементов, массовой концентрации элементов и предела абсолютной погрешности ее установления, даты приготовления и срока хранения раствора.
Допускается использование других способов приготовления растворов при условии получения метрологических характеристик, не уступающих указанным в таблице 2.
8.4 Подготовка графитовых трубок атомизатора
Обработку графитовых трубок и платформ оксидом ниобия проводят следующим образом: графитовые трубки и платформы погружают в водную суспензию оксида ниобия, выдерживают в течение от 2 до 3 ч, вынимают и высушивают в сушильном шкафу в течение 1 ч при температуре от 100°С до 110°С. Затем трубки с платформами подвергают тепловой обработке в графитовом атомизаторе: высушивают в течение 60 с при температуре 100°С, обжигают в течение 30 с при температуре 1000°С и 10 с - при температуре 2650°С в потоке инертного газа. Цикл температурной обработки повторяют не менее трех раз.
Обработку графитовых трубок раствором вольфрамовокислого натрия проводят следующим образом: графитовые трубки погружают в раствор вольфрамовокислого натрия и оставляют на время от 10 до 12 ч, затем высушивают в сушильном шкафу в течение от 3 до 4 ч. Перед анализом трубки обжигают в графитовом атомизаторе: высушивают 60 с при температуре 100°С, обжигают 30 с при температуре 400°С, медленно нагревают в течение 90 с до температуры 2200°С и выдерживают при этой температуре 10 с. Цикл повторяют не менее трех раз.
8.5 Подготовка проб
Таблица 4 - Зависимость массы навески от содержания элементов
|
|
Диапазон массовых долей элементов, % | Масса навески, г |
От 0,00010 до 0,00050 включ. | 2,0-2,5 |
Св. 0,00050 до 0,0020 включ. | 1,0-2,0 |
Св. 0,0020 до 0,010 включ. | 0,5-1,0 |
Св. 0,010 до 0,040 включ. | 0,2-0,5 |
Полученный раствор поступает на анализ.
Одновременно через все стадии подготовки проб проводят два контрольных опыта на чистоту реактивов.
8.5.4 Определение железа, золота, кобальта, меди, мышьяка, никеля, платины, теллура и цинка допускается проводить без переосаждения хлорида серебра из фильтрата 1 после разбавления раствора, как указано в 8.5.3.
8.6 Подготовка спектрометра к работе
Атомно-абсорбционный спектрометр подготавливают к работе согласно эксплуатационным документам прибора.
9 Проведение анализа
9.1 Анализ с атомизацией проб в пламени
Для определения висмута, железа, золота, кадмия, кобальта, магния, марганца, меди, мышьяка, никеля, палладия, платины, родия, свинца, селена, сурьмы, теллура, цинка используют пламя пропан-бутан-воздух или ацетилен-воздух; для определения хрома используют пламя ацетилен-воздух (восстановительное пламя, обогащенное горючим газом).
Последовательность распыления в пламя газовой горелки градуировочных образцов, растворов контрольного опыта и растворов анализируемых проб проводят в соответствии с программным обеспечением спектрометра.
Длины волн аналитических линий приведены в таблице 5.
Таблица 5 - Длины волн аналитических линий
|
|
|
|
В нанометрах | |||
Определяемый элемент | Длина волны аналитической линии | Определяемый элемент | Длина волны аналитической линии |
Висмут | 223,06 | Палладий | 247,64 |
Железо | 248,83 | Платина | 265,94 |
Золото | 242,80 | Родий | 343,49 |
Кадмий | 228,8 | Свинец | 283,31 |
Кобальт | 240,72 | Селен | 196,0 |
Магний | 285,2 | Сурьма | 217,58 |
Марганец | 279,48 | Теллур | 214,28 |
Медь | 324,75 | Хром | 357,9 |
Мышьяк | 193,70 | Цинк | 213,86 |
Никель | 232,0 |
|
|
Допускается использование других аналитических линий при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 2.
Градуировочные характеристики получают, используя градуировочные образцы, приготовленные по 8.3.1. По градуировочным характеристикам находят массовую концентрацию определяемого элемента в анализируемом растворе.
Если значение поглощения для анализируемой пробы превосходит значение поглощения, соответствующее линейному участку градуировочной характеристики, раствор пробы разбавляют раствором соляной кислоты 1:7.
9.2 Анализ с атомизацией проб в графитовом атомизаторе
Для определения висмута, мышьяка, платины, свинца, селена, сурьмы и теллура при содержании менее 0,005%, а также алюминия, олова и титана во всем диапазоне определяемых содержаний применяют атомизацию проб в графитовом атомизаторе (кювете). Последовательность процедуры анализа - в соответствии с программным обеспечением спектрометра. Условия атомизации в графитовом атомизаторе HGA-74 приведены в таблице 6.
Таблица 6 - Условия атомизации в графитовом атомизаторе
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Опреде- | Длина | Высушивание | Озоление | Атомизация | Дополнительные | |||
ляемый элемент | волны, нм | Темпе- ратура, °С | Время, с | Темпе- ратура, °С | Время, с | Темпе- ратура, °С | Время, с | условия |
Платина | 265,9 | 130 | 15 | 1300 | 10 | 2650 Ramp-0 | 2 | Трубка пиролитическая* |
Мышьяк | 193,7 | 130 | 15 | 1200 | 10 | 2500 Ramp-0 | 2 | Трубка пиролитическая* |
Висмут | 306,8 | 130 | 15 | 900 | 10 | 2100 Ramp-1 | 3 | Трубка пиролитическая* |
Теллур | 214,3 | 130 | 15 | 1000 | 10 | 2100 Ramp-0 | 2 | Трубка пиролитическая* |
Селен | 196,0 | 130 | 15 | 1000 | 10 | 2100 Ramp-0 | 2 | Трубка пиролитическая* |
Сурьма | 217,6 | 130 | 15 | 1100 | 10 | 2400 Ramp-0 | 2 | В растворы добавляют винную кислоту** |
Олово | 286,3 | 200 | 15 | 1200 | 10 | 2400 Ramp-0 | 2 | Трубка обработана раствором |
Свинец | 283,3 | 130 | 15 | 850 | 10 | 1800 Ramp-0 | 2 | Трубка пиролитическая с пиролитической платформой |
Алюминий | 309,3 | 130 | 15 | 1700 | 10 | 2650 Ramp-0 | 3 | Трубка пиролитическая с пиролитической платформой |
Титан | 364,3 | 130 | 15 | 1400 | 10 | 2650 Ramp-0 | 4 | Трубка пиролитическая |
Примечание - Для других типов графитовых атомизаторов условия атомизации выбирают экспериментально.
* Трубка и платформа обработаны пятиокисью ниобия . В атомизатор вводится 0,01 см раствора . ** В колбу вместимостью 25 см отбирают 2 см раствора пробы или градуировочного образца, добавляют 2 см раствора винной кислоты и перемешивают. |
Допускается использование других режимов при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 2.
Градуировочные характеристики получают, используя градуировочные образцы, приготовленные по 8.3.2. По градуировочным характеристикам находят массовую концентрацию определяемого элемента в анализируемом растворе.
Если величина поглощения для анализируемой пробы превосходит величину поглощения, соответствующую линейному участку градуировочной характеристики, раствор пробы разбавляют. Для разбавления раствора пробы при определении висмута, мышьяка, олова, платины, селена, свинца, сурьмы, теллура и титана используют раствор соляной кислоты 1:20. При определении алюминия раствор разбавляют водой.
10 Оценка приемлемости результатов параллельных определений и получение окончательного результата анализа
11 Оформление результатов анализа (измерений)
Результат анализа (измерений) представляют в виде:
При этом численное значение результата анализа округляют до разряда, в котором записана последняя значащая цифра его погрешности в соответствии с таблицей 2.
12 Контроль точности результатов анализа
12.1 Контроль промежуточной прецизионности и воспроизводимости
12.2 Контроль правильности
Контроль правильности проводят путем анализа образцов для контроля (ОК) и контрольных проб.
Библиография
|
|
|
[1] | Рекомендации по межгосударственной стандартизации РМГ 61-2010 | Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки |
|
|
|
УДК 669.214;543.06;543.42; 311.214: 006.354 |
| МКС 77.120.99 |
| ||
Ключевые слова: серебро, примеси, элементы, атомно-абсорбционный метод анализа, атомизация в пламени, атомизация в графитовом атомизаторе, градуировочные образцы, контроль точности результатов анализа, правильность, прецизионность |