ГОСТ 23862.19-79
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ
Метод определения титана
Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of titanium
МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709
Дата введения 1981-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. N 3989 дата введения установлена 01.01.81
Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1985 г. (ИУС 7-85).
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения титана (от 5·10
Метод основан на экстракции хлороформом тройного комплекса титан-диантипирилметанхлорид олова из солянокислых растворов с последующим измерением оптической плотности экстракта на фотоэлектроколориметре.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 23862.0-79.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 900 °С.
Плитка электрическая.
Чашка платиновая или кварцевая вместимостью 100 см
Тигли кварцевые (или платиновые) вместимостью 40-50 см
Цилиндры мерные вместимостью 10, 20 и 50 см
Колбы мерные вместимостью 200 и 1000 см
Пипетки вместимостью 1, 5, 10 и 15 см
Колбы конические вместимостью 100 см
Стаканы стеклянные вместимостью 100 см
Воронки конические.
Фильтры "красная лента".
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76, ч.д.а.
Диантипирилметан, ч.д.а., раствор с концентрацией 20 г/дм
Олово двухлористое по НТД, ч., раствор с концентрацией 200 г/дм
Хлороформ, ч.д.а.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77, 12; 6; 4 и 2 моль/дм
Кислота винная по ГОСТ 5817-77, ч.д.а., раствор с концентрацией 150 г/дм
Вода деионизованная.
Титана двуокись, ч.д.а.
Стандартный раствор титана (запасной), содержащий 1 мг/см
Раствор титана (рабочий), содержащий 1 мкг/см
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1-3,0 г (в зависимости от содержания титана) помещают в стакан вместимостью 100 см
Одновременно с анализом пробы через все стадии анализа проводят контрольный опыт на реактивы. Полученное значение оптической плотности вычитают из значения оптической плотности испытуемого раствора. Оптическая плотность раствора не должна превышать 0,10; в противном случае меняют реактивы.
Массу титана в пробе находят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N
1).
3.2. Построение градуировочного графика
В восемь стаканов вместимостью 100 см
В один из стаканов вводят все реактивы, кроме раствора титана (нулевой раствор). Оптическая плотность нулевого раствора не должна превышать 0,05; в противном случае меняют реактивы. Значение оптической плотности нулевого раствора вычитают из значений оптических плотностей стандартных растворов.
Определение повторяют не менее пяти раз.
По найденным средним значениям оптических плотностей и соответствующим им массам титана строят градуировочный график, нанося на оси ординат значение оптической плотности раствора, а на оси абсцисс - массу титана в микрограммах.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю титана (
где
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
4.2. Расхождение результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов, не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.
Массовая доля титана, % | Допускаемое расхождение, % |
5·10 | 2,5·10 |
2·10 | 1,0·10 |
1,5·10 | 0,5·10 |
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
Редкоземельные металлы и их окиси. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. ГОСТ 23862.0-79-ГОСТ 23862.36-79. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003