ГОСТ 20996.3-82*
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ
Метод определения свинца
Selenium. Method of plumbum determination
ОКСТУ 1709
Дата введения 1983-07-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. N 2481 дата введения установлена 01.07.83
Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
ВЗАМЕН ГОСТ 10431-63 в части разд.V
* ИЗДАНИЕ (май 2000 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3-88)
Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения свинца (при массовой доле свинца 0,001-0,06%).
Метод основан на полярографировании раствора, содержащего свинец, на фоне раствора гидроокиси натрия в присутствии тартрата натрия.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 20996.0-82.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ
Полярограф марок ППТ-1, ПУ-1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор 1:3.
Ртуть по ГОСТ 4658-73.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 200 г/дм
Натрий сернистокислый 7-водный по НД.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 100 г/дм
Свинец по ГОСТ 3778-77*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3778-98. - .
Стандартные растворы свинца.
Раствор А: навеску свинца массой 1 г растворяют в 20 см
1 см
Раствор Б: отбирают 10 см
1 см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску селена массой 1-5 г (в зависимости от массовой доли свинца) помещают в стакан вместимостью 250 см
Добавляют в стакан 7-10 см
К сухому остатку приливают 5-7 см
К полученному раствору добавляют 5-7 см
Отобрав в сухой стакан 20 см
Содержание свинца находят методом стандартных добавок. Для этого отбирают аликвотную часть стандартного раствора А (от 0,2 до 0,6 см
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю свинца
где
где
где
4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в таблице.
Массовая доля свинца, % | Абсолютное допустимое расхождение, %, результатов | |
параллельных определений | полученных в лабораториях разных предприятий | |
От 0,0010 до 0,0030 включ. | 0,0005 | 0,0009 |
Св. 0,003 " 0,006 " | 0,001 | 0,002 |
" 0,006 " 0,015 " | 0,002 | 0,004 |
" 0,015 " 0,030 " | 0,005 | 0,008 |
" 0,03 " 0,06 " | 0,01 | 0,02 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 2000