ГОСТ 11739.25-90
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Методы определения скандия
Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of scandium
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). - .
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; Л.А.Тенякова, В.А.Осипова, канд. хим. наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 N 1962
3. Периодичность проверки - 5 лет
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 61-75 | 2.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 3773-72 | 3.2 |
ГОСТ 4038-79 | 3.2 |
ГОСТ 4328-77 | 2.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 5457-75 | 3.2 |
ГОСТ 6344-73 | 2.2 |
ГОСТ 10652-73 | 2.2 |
ГОСТ 10931-74 | 2.2 |
ГОСТ 11069-74 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1 |
МРТУ 6-09-3066-76 | 2.2; 3.2 |
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле скандия от 0,02 до 2,0 %) и пламенно-фотометрический (при массовой доле скандия от 0,1 до 5,0%) методы определения скандия.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКАНДИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, образовании при рН 3,5-3,6 разнометального комплекса скандий-молибден-арсеназо III, окрашенного в синий цвет, и фотометрировании при длине волны 675 нм. Окраска комплекса устойчива в течение суток.
Алюминий, железо, цинк, магний, литий определению не мешают. Влияние титана и циркония устраняют фотометрированием раствора пробы на фоне компенсирующей аликвотной части испытуемого раствора, в которую помимо всех реактивов введен трилон Б. При массовой доле меди более 0,5% ее маскируют тиомочевиной.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
рН-метр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см
Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см
Кислота уксусная по ГОСТ 61, плотностью 1,05 г/см
Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 2 и 0,1 моль/дм
Натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931, раствор: 25 г молибденовокислого натрия растворяют в 75 см
Индикатор метиловый оранжевый, раствор 0,5 г/дм
Арсеназо III, свежеприготовленный раствор 1 г/дм
Буферный раствор рН 3,5: к 2000 см
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,1 моль/дм
Алюминий по ГОСТ 11069* марки А999.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001, здесь и далее по тексту. - .
Скандия оксид по МРТУ 6-09-3066.
Стандартные растворы скандия
Раствор А: 0,7669 г оксида скандия растворяют в 30 см
1 см
Раствор Б, свежеприготовленный: 1 см
1 см
.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску пробы массой согласно табл.1 помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
Одновременно в тех же условиях растворяют 0,25 г алюминия.
Таблица 1
Массовая доля скандия, % | Масса навески пробы, г | Объем аликвотной части раствора, см |
От 0,02 до 0,1 включ. | 0,5 | 5-2,5 |
Св. 0,1 " 0,5 " | 0,25 | 2,5-2,0 |
" 0,5 " 1,0 " | 0,25 | 2,0-1,0 |
" 1,0 " 2,0 " | 0,1 | 1,0-0,5 |
Охлажденные растворы переводят в мерные колбы вместимостью 100 см
2.3.2. Две аликвотные части раствора из мерной колбы вместимостью 100 см
.
2.3.3. Оптическую плотность раствора измеряют через 15 мин при длине волны 675 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствором сравнения служит вторая аликвотная часть испытуемого раствора, в которую, помимо всех реагентов, перед добавлением арсеназо III вводят 1 см
Массовую долю скандия рассчитывают по градуировочному графику.
2.3.4. Построение градуировочного графика
В пять из шести мерных колб вместимостью по 50 см
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам скандия строят градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю скандия (
где
2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля скандия, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,020 до 0,050 включ. | 0,008 | 0,010 |
Св. 0,050 " 0,100 " | 0,015 | 0,020 |
" 0,10 " 0,25 " | 0,02 | 0,03 |
" 0,25 " 0,50 " | 0,04 | 0,06 |
" 0,50 " 1,00 " | 0,06 | 0,08 |
" 1,00 " 2,00 " | 0,12 | 0,15 |
" 2,00 " 5,00 " | 0,20 | 0,25 |
3. ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКАНДИЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и последующем измерении интенсивности излучения скандия при длине волны 607,3 нм в пламени ацетилен-закись азота.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотометр пламенный или спектрофотометр атомно-абсорбционный, работающий в режиме эмиссии.
Ацетилен по ГОСТ 5457, очищенный серной кислотой.
Закись азота медицинская.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см
Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 100 г/дм
Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм
Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.
Раствор алюминия 50 г/дм
Скандия оксид по МРТУ 6-09-3066.
Стандартный раствор скандия - раствор А по п.2.2.
1 см
дия.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
Аликвотную часть раствора согласно табл.3 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
Таблица 3
Массовая доля скандия, % | Объем аликвотной части раствора, см | Масса навески пробы в аликвотной части раствора, г |
От 0,1 до 0,5 включ. | 50 | 0,25 |
Св. 0,5 " 5,0 " | 10 | 0,05 |
3.3.2. Раствор контрольного опыта готовят согласно п.3.3.1, используя вместо навески пробы навеску алюминия.
3.3.3. Построение градуировочных графиков
3.3.3.1. При массовой доле скандия от 0,1 до 0,5% в семь мерных колб вместимостью по 100 см
3.3.3.2. При массовой доле скандия от 0,5 до 5,0% в семь мерных колб вместимостью по 100 см
3.3.3.3. Растворы в колбах по пп.3.3.3.1 и 3.3.3.2 доливают водой до метки и перемешивают.
3.3.4. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-закись азота и измеряют интенсивность излучения скандия при длине волны 607,3 нм.
По полученном значениям интенсивности излучения и соответствующим им массовым концентрациям скандия строят градуировочный график.
Массовую концентрацию скандия в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю скандия (
где
.
3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл.2.
Электронный текст документа
и сверен по
Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 11739.1-90, ГОСТ 11739.2-90,
ГОСТ 11739.4-90, ГОСТ 11739.5-90,
ГОСТ 11739.8-90-ГОСТ 11739.10-90,
ГОСТ 11739.16-90-ГОСТ 11739.19-90,
ГОСТ 11739.21-90, ГОСТ 11739.22-90,
ГОСТ 11739.25-90, ГОСТ 11739.26-90. -
М.: Издательство стандартов, 1990