ГОСТ 22518.3-77
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СВИНЕЦ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ
Колориметрический метод определения ртути
Lead of high purity. Colorimetric method for the determination of mercury
ОКСТУ 1709
Дата введения 1978-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Л.С.Гецкин, Л.К.Ларина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.05.77 N 1170
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
ГОСТ 3118-77 | Разд.2 |
ГОСТ 3760-79 | Разд.2 |
ГОСТ 4204-77 | Разд.2 |
ГОСТ 4461-77 | Разд.2 |
ГОСТ 4520-78 | Разд.2 |
ГОСТ 6691-77 | Разд.2 |
ГОСТ 6709-72 | Разд.2 |
ГОСТ 20288-74 | Разд.2 |
ГОСТ 22518.1-77 | 1a.1 |
ТУ 6-09-07-1684-89 | Разд.2 |
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 08.04.92 N 377
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., апреле 1992 г. (ИУС 5-83, 9-87, 7-92)
Настоящий стандарт устанавливает колориметрический метод определения массовой доли ртути в свинце высокой чистоты марок С0000, С000 и С00 в интервале от 8·10
Метод основан на определении ртути по реакции с дитизоном, проводимой в 0,5 моль/дм
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22518.1.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1a. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
1а.1. Требования безопасности - по ГОСТ 22518.1.
Разд.1а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота азотная по ГОСТ 4461, очищенная перегонкой в кварцевом аппарате, разбавленная 1:3, и раствор 0,5 моль/дм
Кислота соляная по ГОСТ 3118, очищенная перегонкой, раствор 0,5 моль/дм
Кислота серная по ГОСТ 4204 и раствор с концентрацией 50 г/дм
Мочевина по ГОСТ 6691, ч.д.а.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Дитизон по ТУ 6-09-07-1684-89, ч.д.а., очищенный; готовят следующим образом: 1-2 г дитизона помещают в делительную воронку вместимостью 1 дм
Запасной раствор дитизона в четыреххлористом углероде с концентрацией 0,2 г/дм
Рабочий раствор дитизона с концентрацией 0,005 г/дм
Ртуть азотнокислая по ГОСТ 4520, ч.д.а., запасной раствор; готовят следующим образом: 0,1663 г азотнокислой ртути растворяют в воде, подкисляют раствор азотной кислотой и доводят объем в мерной колбе до 1 дм
1 см
Стандартный раствор азотнокислой ртути; готовят в день применения разбавлением запасного раствора в 100 раз раствором 0,5 моль/дм
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288, ч.д.а., перегнанный. Собирают фракцию с температурой кипения 76,5 °С.
Вода бидистиллированная, полученная перегонкой воды по ГОСТ 6709 в кварцевом аппарате в присутствии нескольких капель перманганата и щелочи.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. 5 г мелко нарезанного свинца помещают в стакан вместимостью 250 см
Раствор выпаривают до объема 3-4 см
К осадку добавляют 15-20 см
В другую делительную воронку вводят раствор 0,5 моль/дм
Одновременно проводят контрольный опыт на присутствие ртути в реактивах, проводя его через все стадии.
Свинец не препятствует определению. Влияние возможной примеси серебра устраняется промывкой экстракта дитизонатов раствором 0,5 моль/дм
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю ртути в свинце высокой чистоты (
где
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
4.2. Расхождения наибольших и наименьших значений результатов трех параллельных определений (
Массовая доля ртути, % | Расхождение результатов параллельных определений | Расхождение результатов двух анализов |
8·10 | 8·10 | 9·10 |
2·10 | 2·10 | 2·10 |
4·10 | 4·10 | 4·10 |
8·10 | 7·10 | 9·10 |
2·10 | 2·10 | 2·10 |
Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей ртути рассчитывают по формулам
где
(Измененная редакция, Изм. N 3).
Электронный текст документа
и сверен по:
Свинец высокой чистоты. Методы анализа
ГОСТ 22518.1-77-ГОСТ 22518.4-77: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 1997