ГОСТ 1652.5-77
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ
Методы определения олова
Copper-zinc alloys. Methods for the determination of tin
ОКСТУ 1709
Дата введения 1978-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Ю.Ф.Шевакин, М.Б.Таубкин, А.А.Немодрук, Н.В.Егиазарова (руководитель темы), И.А.Воробьева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 N 1062
3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.5-71
4. Стандарт полностью соответствует ИСО 4751-84*
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 8.315-91 | 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4 |
ГОСТ 200-76 | 4.2 |
ГОСТ 435-77 | 6.2 |
ГОСТ 859-78 | 2.2, 6.2 |
ГОСТ 860-75 | 2.2, 3.2, 5.2, 6.2 |
ГОСТ 1020-77 | Вводная часть |
ГОСТ 1089-82 | 4.2 |
ГОСТ 1652.1-77 | 1.1 |
ГОСТ 2603-79 | 4.2, 5.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2, 3.2, 4.2, 6.2 |
ГОСТ 3640-79 | 6.2 |
ГОСТ 3652-69 | 5.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2 |
ГОСТ 3773-72 | 4.2 |
ГОСТ 3778-77 | 4.2 |
ГОСТ 4147-74 | 2.2, 4.2 |
ГОСТ 4159-79 | 4.2 |
ГОСТ 4166-77* | 2.2 |
_______________ * Вероятно ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 4166-76. - . | |
ГОСТ 4201-79 | 4.2 |
ГОСТ 4204-77 | 3.2, 4.2, 5.2 |
ГОСТ 4232-74 | 4.2 |
ГОСТ 4233-77 | 2.2 |
ГОСТ 4416-94 | 4.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2 |
ГОСТ 6006-78 | 2.2 |
ГОСТ 6008-90 | 6.2 |
ГОСТ 6344-73 | 2.2 |
ГОСТ 9293-74 | 3.2 |
ГОСТ 10163-76 | 4.2 |
ГОСТ 10484-78 | 5.2 |
ГОСТ 10652-73 | 3.2 |
ГОСТ 10929-76 | 2.2, 3.2, 5.2, 6.2 |
ГОСТ 11069-74 | 4.2 |
ГОСТ 15527-70 | Вводная часть |
ГОСТ 17711-93 | Вводная часть |
ГОСТ 18300-87 | 5.2, 6.2 |
ГОСТ 20490-75 | 6.2 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4 |
6. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 N 1525 снято ограничение срока действия
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1997 года) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в октябре 1981 года, ноябре 1987 года, октябре 1989 года и декабре 1992 года (ИУС 12-81, 2-88, 2-90, 3-93)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения олова (при массовой доле олова от 0,001 до 0,7% и от 0,005 до 0,5%), полярографический метод определения олова (при массовой доле олова от 0,001 до 0,5%), атомно-абсорбционный метод определения олова (при массовой доле олова от 0,005 до 3%) и титриметрический метод определения олова (при массовой доле олова от 0,05 до 5%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.
Стандарт полностью соответствует ИСО 4751.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1652.1.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА С КВЕРЦЕТИНОМ
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения олова с кверцетином, экстрагируемого н-бутиловым спиртом из солянокислого раствора. Мешающее влияние меди и железа устраняют прибавлением тиомочевины.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:4 и 1:10.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Смесь кислот: смешивают три части соляной кислоты и одну часть азотной кислоты.
Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 10 г/дм
Водорода перекись по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.
Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
Спирт бутиловый нормальный по ГОСТ 6006.
Кверцетин, раствор 0,4 г/дм
Медь по ГОСТ 859 марки М0.
Стандартный раствор меди; готовят следующим образом: 2,5 г меди растворяют в 30 см
1 см
Олово по ГОСТ 860 марки О1.
Стандартные растворы олова
Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г олова помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
1 см
Раствор Б; готовят следующим образом: 25 см
1 см
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Без предварительного выделения олова соосаждением с гидроокисью железа
Навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см
При массовой доле олова от 0,002 до 0,01% весь полученный раствор переводят в делительную воронку вместимостью 150 см
При определении содержания олова в кремнистых или свинцовых сплавах, при наличии осадка, аликвотную часть отбирают из предварительно отфильтрованного раствора.
Раствор в делительной воронке нейтрализуют по каплям аммиаком до слабощелочной реакции по бумаге конго и приливают 5 см
2.3.2. С предварительным выделением олова соосаждением с гидроокисью железа
Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см
Так как основная масса меди отделена, то мешающее влияние оставшихся количеств меди и железа устраняют прибавлением 15 см
2.3.3. Построение градуировочного графика
В делительные воронки вместимостью по 150 см
По найденным значениям оптических плотностей строят градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю олова (
где
2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
Таблица 1
Массовая доля олова, % | ||
От 0,0010 до 0,0025 включ. | 0,0002 | 0,0003 |
Св. 0,0025 " 0,0050 " | 0,0006 | 0,0008 |
" 0,005 " 0,010 " | 0,002 | 0,003 |
" 0,010 " 0,025 " | 0,003 | 0,004 |
" 0,025 " 0,050 " | 0,005 | 0,007 |
" 0,05 " 0,10 " | 0,008 | 0,01 |
" 0,10 " 0,25 " | 0,015 | 0,02 |
" 0,25 " 0,50 " | 0,03 | 0,04 |
" 0,5 " 1,0 " | 0,06 | 0,08 |
" 1,0 " 2,0 " | 0,10 | 0,14 |
" 2,0 " 5,0 " | 0,15 | 0,2 |
(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).
2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).
2.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
2.4.4.1-2.4.4.3. (Исключены, Изм. N 4).
3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА
3.1. Сущность метода
Метод основан на отделении олова соосаждением с гидроокисью бериллия в аммиачном растворе, содержащем трилон Б, с последующим полярографическим определением олова на солянокислом фоне. Потенциал полуволны (пика) восстановления олова около минус 0,45 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф переменного тока ППТ-1 или осциллографический полярограф ПО-5122, или другой подходящий полярограф переменного тока со всеми принадлежностями.
Полярографическая ячейка, выполненная из стекла вместимостью 40 см
Азот газообразный по ГОСТ 9293.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная, разбавленная 1:1 и 1:3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Бериллий азотнокислый, 10%-ный водный раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, концентрированный и 2%-ный раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Динатриевая соль этилендиамин-
Перекись водорода по ГОСТ 10929.
Олово марки О0 по ГОСТ 860.
Стандартные растворы олова.
Раствор А; готовят следующим образом: навеску олова массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
1 см
Раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 10 см
1 см
Раствор Б готовят перед применением.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
3.3. Проведение анализа
Массу навески сплава (табл.2) помещают в стакан вместимостью 250 см
Таблица 2
Массовая доля олова, % | Масса навески, г | Полярографируемый объем раствора, см |
От 0,001 до 0,003 включ. | 1 | 40 |
Св. 0,003 " 0,01 " | 1 | 20 |
" 0,01 " 0,025 " | 1 | 10 |
" 0,025 " 0,05 " | 0,5 | 5 |
" 0,05 " 0,1 " | 0,5 | 2 |
" 0,1 " 0,5 " | 0,1 | 5 |
Воронку с осадком помещают над стаканом, в котором проводили осаждение, и растворяют осадок в 20 см
Фильтр промывают 20 см
После трехкратного переосаждения осадок на фильтре растворяют в 25 см
Одновременно проводят контрольный опыт.
Аликвотную часть полученного раствора (см. табл.2) переносят в полярографическую ячейку, предварительно промытую соляной кислотой, разбавленной 1:3. Раствор в ячейке деаэрируют, пропуская азот в течение 5-7 мин, затем прекращают перемешивание и снимают катодную поляризационную кривую в интервале напряжений от минус 0,25 до минус 0,7 В. Пик восстановления олова регистрируют в области минус 0,45 В. Чувствительность регистрирующего прибора выбирают таким образом, чтобы высота пика олова была не менее 15 мм.
Содержание олова находят методом стандартных добавок. Аликвотную часть раствора А или Б, в зависимости от содержания олова, вводят в полярографируемый раствор, пропускают азот в течение 3 мин и далее ведут анализ, как при определении олова в испытуемом растворе. Значение стандартной добавки выбирают таким образом, чтобы высота пика олова после введения добавки увеличилась в 1,5-2 раза. Объем стандартной добавки не должен превышать 0,5 см
.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю олова (
где
.
3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).
3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).
3.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
3.4.4.1-3.4.4.3. (Исключены, Изм. N 4).
4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА
4.1. Сущность метода
Метод основан на отделении олова от меди и цинка соосаждением с гидроокисью железа, восстановления четырехвалентного олова до двухвалентного металлическим свинцом или алюминием, или фосфорноватистокислым натрием, или кальцием и титровании двухвалентного олова раствором йода в присутствии крахмала в качестве индикатора.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Воронка с гидравлическим затвором.
Олово с массовой долей олова не менее 99,95% или стандартный образец олова N 99-а.
Раствор олова стандартный; готовят следующим образом: 0,5 г олова (или стандартный образец) растворяют в 20 см
Алюминий по ГОСТ 11069, ч., марки АВ0 (стружка или тонкие пластинки).
Свинец по ГОСТ 3778, ч., марки С3 (пластины длиной 8-10 см, шириной 1,5-2,0 см и массой 25-30 г).
Натрий фосфорноватистокислый по ГОСТ 200.
Кальций фосфорноватистокислый.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:5.
Смесь кислот соляной и азотной в соотношении 3:1, свежеприготовленная.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 20 г/дм
Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор; готовят следующим образом: 12 г хлорного железа растворяют в 30 мл концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до 1 дм
Ртуть однохлористая (каломель).
Натрий кислый углекислый по ГОСТ 4201, насыщенный без нагревания, раствор.
Мрамор электродный по ГОСТ 4416.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор 10 г/дм
Йод по ГОСТ 4159, 0,05 моль/дм
Углекислый газ, полученный в аппарате Киппа.
Сурьма хлористая по ГОСТ 1089, раствор 10 г/дм
Определение массовой концентрации раствора йода
50 см
Для восстановления четырехвалентного олова применяют тот же восстановитель, что и при анализе проб (алюминий, свинец или фосфорноватистокислый натрий или кальций), соблюдая ту же кислотность среды и температуру охлаждения.
Массовую концентрацию раствора йода (
где 0,05 - масса олова, взятая для титрования, г;
(Измененная редакция, Изм. N 4).
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Восстановление четырехвалентного олова до двухвалентного алюминием
Навеску сплава массой 2 г (при массовой доле олова от 0,7 до 2%) и массой 1 г (при массовой доле олова от 2 до 5%) помещают в стакан вместимостью 400 см
Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 6-7 раз горячим раствором хлористого аммония. Фильтр вынимают, раскрывают, осадок смывают горячей водой в тот же стакан, в котором проводилось осаждение, и растворяют 20 см
Раствор доливают водой до 100 см
Переосаждение гидроокисей повторяют еще два раза. Промытый осадок раствора на фильтре в 60 см
Раствор переносят в коническую колбу вместимостью 500 см
(Измененная редакция, Изм. N 4).
4.3.2. Восстановление четырехвалентного олова до двухвалентного свинцом
При восстановлении четырехвалентного олова свинцом к солянокислому раствору олова, находящемуся в конической колбе вместимостью 500 см
(Измененная редакция, Изм. N 4).
4.3.3. Восстановление четырехвалентного олова до двухвалентного фосфорноватистокислым натрием или кальцием
При восстановлении четырехвалентного олова фосфорноватистокислым натрием или кальцием к солянокислому раствору олова, находящемуся в колбе вместимостью 500 см
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю олова (
где
(Измененная редакция, Изм. N 4).
4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
4.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).
4.4.4. Контроль анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
4.4.4.1-4.4.4.2. (Исключены, Изм. N 4).
5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА С ФЕНИЛФЛУОРОНОМ
5.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в азотной или в азотной и фтористоводородной кислотах, выделении олова на гидратированную двуокись марганца из среды 2 моль/дм
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1, 2 моль/дм
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1, 1:4 и 2,5 моль/дм
Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм
Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 200 г/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Марганец азотнокислый, раствор 50 г/дм
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм
Водорода перекись по ГОСТ 10929, раствор 30 г/дм
Желатин, раствор 10 г/дм
Ацетон по ГОСТ 2603.
Спирт этиловый, ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Фенилфлуорин, раствор 0,5 г/дм
Олово металлическое по ГОСТ 860, марки О1.
Стандартные растворы олова
Раствор А: 0,1000 г олова растворяют в 10 см
1 см
Раствор Б: 25 см
1 см
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 4).
5.3. Проведение анализа
5.3.1. Для сплавов, содержащих кремний до 0,05%
Навеску сплава (табл.5) помещают в стакан вместимостью 250 см
Таблица 5
Массовая доля олова, | Масса навески пробы, г | Объем раствора пробы, см | Объем аликвотной части раствора, см | Объем 2,5 М серной кислоты, см |
От 0,005 до 0,03 включ. | 2 | 100 | 10 | 0,5 |
Св. 0,03 " 0,06 " | 1 | 100 | 10 | 0,5 |
" 0,06 " 0,12 " | 1 | 100 | 5 | 1,0 |
" 0,12 " 0,25 " | 0,5 | 200 | 10 | 0,5 |
" 0,25 " 0,5 " | 0,5 | 200 | 5 | 1,5 |
70 |
Раствор кипятят для удаления окислов азота и доливают водой до объема 50 см
Осадок с развернутого фильтра смывают водой в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают 10 см
В мерную колбу вместимостью 25 см
5.3.2. В сплавах, содержащих кремний свыше 0,5%
Навеску массой 1 г помещают в платиновую чашку, добавляют 10 см
5.3.3. Построение градуировочного графика
В семь из восьми стаканов вместимостью по 50 см
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим содержаниям олова строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
5.4. Обработка результатов
5.4.1. Массовую долю олова (
где
5.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
5.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
5.4.2, 5.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 4).
5.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО) или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
5.4.4.1-5.4.4.3. (Исключены, Изм. N 4).
6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
6.1. Сущность метода
Метод основан на растворении навески в смеси азотной и соляной кислот или, если содержание олова в сплаве менее 0,2%, на предварительном концентрировании олова соосаждением на гидратированную двуокись марганца и измерении атомной абсорбции олова в пламени ацетилен-воздух, ацетилен-закись азота или водород-воздух, используя излучение с длиной волны 286,3 или 224,6 нм.
6.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр.
Лампа безэлектродная или с полым катодом для олова.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 2:1, 1:1 и 5:100.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:100.
Смесь кислот: соляной, разбавленной 1:1, и азотной, разбавленной 1:1, в соотношении 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 50 г/дм
Марганец сернокислый по ГОСТ 435, раствор 80 г/дм
Перекись водорода по ГОСТ 10929.
Медь металлическая по ГОСТ 859 с массовой долей олова менее 0,0005%.
Раствор меди: 50 г меди растворяют в 350 см
10 см
Цинк по ГОСТ 3640 с массовой долей олова менее 0,0005%.
Раствор цинка: 50 г цинка растворяют в 250 см
10 см
Марганец по ГОСТ 6008 с массовой долей олова 0,0005%.
Раствор марганца: 10 г марганца растворяют в 40 см
10 см
Олово марки 01 по ГОСТ 860.
Стандартный раствор олова: 1 г олова в виде мелкой стружки растворяют без нагревания в 100 см
1 см
6.3. Проведение анализа
6.3.1. При массовой доле олова от 0,2 до 3% навеску сплава массой 2 г (при массовой доле олова до 1%) или 0,5 г (при массовой доле свыше 1%) растворяют в стакане вместимостью 250 см
(Измененная редакция, Изм. N 3).
6.3.2. При массовой доле олова от 0,005 до 0,2% навеску сплава массой, установленной в зависимости от массовой доли олова по табл.6, помещают в высокий стакан вместимостью 600 см
Таблица 6
Массовая доля олова, % | Масса навески пробы, г | Объем смеси кислот, см |
От 0,005 до 0,04 включ. | 10, | 100 |
Св. 0,04 " 0,10 " | 4,0 | 40 |
" 0,10 " 0,20 " | 2,0 | 20 |
После растворения пробы раствор разбавляют водой до 200-300 см
Осадок смывают в стакан, в котором проводилось осаждение, и осадок на фильтре растворяют 15 см
Измерение проводят в пламени водород-воздух (особенно при более низких концентрациях), ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота при длине волны 286,3 или 224,6 нм.
6.3.3. Построение градуировочного графика
6.3.3.1. При массовой доле олова от 0,2 до 3% в шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см
Во все колбы наливают растворы меди и цинка в соответствии с их концентрацией в анализируемом растворе пробы, прибавляют по 5 см
(Измененная редакция, Изм. N 3).
6.3.3.2. При массовой доле олова от 0,005 до 0,2% в пять из шести стаканов вместимостью 600 см
6.3.3.3. Измеряют атомную абсорбцию олова непосредственно перед и после измерения абсорбции олова в анализируемом растворе пробы. По полученным значениям строят градуировочный график.
6.4. Обработка результатов
6.4.1. Массовую долю олова (
где
.
6.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
6.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
6.4.2, 6.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 4).
6.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
6.4.4.1-6.4.4.3. (Исключен, Изм. N 4).
Электронный текст документа
и сверен по:
Сплавы медно-цинковые. Методы анализа. Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 1997