ГОСТ 12697.6-77
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
АЛЮМИНИЙ
Метод определения кремния
Aluminium. Method for determination of silicon
МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709
Дата введения 1979-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.09.77 N 2315 дата введения установлена 01.01.79
Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
ВЗАМЕН ГОСТ 12702-67 в части разд.2
ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в декабре 1980 г., ноябре 1985 г., мае 1988 г. (ИУС 3-81, 2-86, 8-88).
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения кремния в алюминии (при массовой доле кремния от 0,0005 до 1,0%).
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения кремния с молибденовокислым аммонием с последующим восстановлением комплекса аскорбиновой кислотой.
Окрашенный раствор фотометрируют на спектрофотометре при
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 12697.1-77 и ГОСТ 25086-87.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-16, СФ-26 или аналогичного типа.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002 г.
__________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001** (здесь и далее).
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - .
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 с погрешностью взвешивания 0,01 г.
Лабораторный автотрансформатор (ЛАТР).
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру нагрева 1000 °С.
Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069-2001.
Раствор алюминия с массовой долей 2%; готовят следующим образом: алюминий в виде стержня очищают кипячением в соляной кислоте, разбавленной 1:2, и затем растворяют электрохимически в 2,5 моль/дм
Полученный раствор кипятят, окисляют марганцовокислым калием, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, растворы с массовой долей 5% и массовой долей 10,6%. Раствор с массовой долей 10,6% готовят следующим образом: 53 г молибденовокислого аммония помещают в полиэтиленовый стакан, добавляют 250 см
Вода дважды перегнанная. Вторую дистилляцию производят в кварцевой посуде. Вода хранится в посуде из полиэтилена или кварца. Применяют при анализе алюминия высокой чистоты.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой долей 0,02%.
Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор с массовой долей 2%.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84, растворы 5 и 2,5 моль/дм
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:2.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, растворы 8,85, 4,2 и 0,07 моль/дм
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, растворы с массовой долей 20% и 0,5 моль/дм
Метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1%.
Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79.
Раствор-фон; готовят следующим образом: в полиэтиленовой посуде растворяют в воде 25 г гидроксида натрия. Охлажденный раствор с помощью полиэтиленовой палочки выливают в стакан вместимостью 400 см
Кремния диоксид по ГОСТ 9428-73.
Растворы кремния стандартные.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,2140 г тонкорастертого, предварительно прокаленного при температуре 1000 °С диоксида кремния сплавляют в платиновом тигле с 5 г углекислого натрия до получения прозрачного плава.
Плав растворяют в воде при нагревании в платиновой чашке.
Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см
Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
1 см
Раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: пипеткой отбирают 25 см
1 см
Раствор В; готовят перед употреблением следующим образом: пипеткой отбирают 25 см
1 см
Щелочные растворы приготовляют и хранят в посуде, из которой кремний не выщелачивается (полиэтиленовая, серебряная и др. посуда).
Натрий сернистокислый пиро (метабисульфит).
1-амино-2-нафтол-4-сульфоновая кислота, раствор с массовой долей 0,16%. 0,8 г сернистокислого натрия растворяют в 10 см
Спирт н-бутиловый по ГОСТ 5208-81, перегнанный при температуре 117°.
Натрий сернокислый, безводный по ГОСТ 4166-76.
Пероксид водорода по ГОСТ 10929-76, раствор с массовой долей 6%.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску алюминия массой 0,2 г помещают в никелевую, серебряную или платиновую чашку, приливают 5 см
Чашку накрывают крышкой и нагревают до растворения навески. Затем обмывают крышку и стенки чашки водой и выливают раствор в стакан вместимостью 150 см
Раствор переносят в стакан с кислотой с помощью полиэтиленовой палочки, следя за тем, чтобы раствор не попадал на стенки стакана. Содержимое стакана нагревают до полного растворения гидроксида алюминия. Затем добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до получения слаборозовой окраски. Раствор нагревают до обесцвечивания, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см
Отбирают пипеткой 5-25 см
Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 810 нм. Раствором сравнения служит вода.
Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого в стакан вместимостью 100 см
Массу кремния определяют по градуировочному графику 1, учитывая поправку контрольного опыта.
(Измененная р
едакция, Изм. N 3).
3.2. Для определения кремния в алюминии высокой чистоты применяют метод электрохимического растворения или метод экстракции.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2.1. Метод с применением электрохимического растворения.
Пробу алюминия, изготовленную в виде двух стержней, очищают кипячением в соляной кислоте, разбавленной 1:1, в течение 10 мин. Затем промывают стержни водой, высушивают при температуре 105-110 °С и после охлаждения взвешивают.
В кварцевый стакан вместимостью 100-200 см
Затем отключают ЛАТР, отсоединяют стержни, промывают их водой, высушивают и взвешивают. По разности масс определяют массу растворившегося алюминия. Необходимо, чтобы масса растворенного алюминия была не менее 1 г, в противном случае продолжают растворение. Раствор кипятят для удаления оксидов азота в течение 15 мин, прибавляют раствор марганцовокислого калия до получения розовой окраски и нагревают до обесцвечивания. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см
Отбирают пипеткой аликвотную часть раствора, соответствующую приблизительно 0,5 г алюминия, в мерную колбу вместимостью 100 см
Рассчитывают недостающее количество 5 моль/дм
После добавления необходимого количества азотной кислоты (объем раствора должен быть приблизительно 50 см
Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 см
Массу кремния находят по градуировочному графику 2, учитывая попра
вку контрольного опыта.
3.2.2. Метод экстракции
0,5 г пробы помещают в платиновую, никелевую, серебряную или тефлоновую чашку с крышкой, добавляют 10 см
Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 250 см
По истечении 30 мин к раствору добавляют 25 см
Раствором сравнения служит бутиловый спирт.
Одновременно с проведением анализа и в тех же условиях готовят раствор контрольного опыта, но вместо 20 см
Массу кремния находят по градуировочному графику 3, учитывая поправку контро
льного опыта.
3.2.1, 3.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
3.3. Построение градуировочных графиков
3.3.1. График 1
В мерные колбы вместимостью по 100 см
Разбавляют раствор до 50 см
По полученным значениям оптических плотностей и известным массам кремния строят градуировочный график 1.
3.3.2. График 2
В мерные колбы вместимостью по 100 см
Приливают недостающее количество 5 моль/дм
Раствор разбавляют водой до 50 см
Раствором сравнения служит раствор, в который кремний не добавлялся. По полученным значениям оптических плотностей и известным массам кремния строят градуировочный график 2.
3.3.3. График 3
Для построения градуировочного графика в семь делительных воронок вместимостью по 250 см
Раствором сравнения служит раствор, в который кремний не добавлялся.
По полученным значениям оптической плотности и известным массам кремния строят градуировочный график.
3.3.1-3.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю кремния (
где
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля кремния, % | Допускаемое расхождение, % | |
сходимости, отн. | воспроизводимости, отн. | |
От 0,005 до 0,003 включ. | 45 | 60 |
Св. 0,003 " 0,01 " | 30 | 45 |
" 0,01 " 0,05 " | 25 | 40 |
" 0,05 " 0,3 " | 10 | 15 |
" 0,3 " 1,0 " | 7 | 10 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
Электронный текст документа
и сверен по:
Цветные металлы. Алюминий.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004