ГОСТ 851.5-93
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ
Методы определения алюминия
Primary magnesium.
Methods for determination of aluminium
МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709
Дата введения 1997-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН Госстандартом Украины
2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 3 от 17 февраля 1993 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Белоруссия | Белстандарт |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Туркменглавгосинспекция |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20 февраля 1996 г. N 76 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.5-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 851.5-87
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 8.315-97 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 61-75 | 2.2 |
ГОСТ 199-78 | 2.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2 |
ГОСТ 4209-77 | 2.2 |
ГОСТ 6709-72 | 3.2 |
ГОСТ 10157-79 | 3.2 |
ГОСТ 11069-2001 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 14261-77 | 3.2 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1; 1.4; 2.3.2; 2.4.3; 3.4.3 |
ТУ 6-09-15-121-74 | 2.2 |
ТУ 6-05-1175-87 | 2.2 |
Государственная фармакопея | 2.2 |
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле алюминия от 0,0002 до 0,060%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле алюминия от 0,001 до 0,060%) методы определения алюминия в первичном магнии.
При возникновении разногласий анализ проводят фотометрическим методом.
1 Общие требования
1.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086.
1.2 Массовую долю алюминия определяют из двух параллельных навесок.
1.3 При построении градуировочного графика каждую точку строят по среднему арифметическому результату трех определений оптической плотности при атомной абсорбции.
1.4 Допускаемые расхождения результатов анализа одной и той же пробы, полученных двумя методами, рассчитывают по ГОСТ 25086.
1.5 При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт, указывают метод определения, а также метод и результаты контроля точности результатов анализа.
2 Фотометрический метод определения алюминия
2.1 Сущность метода
Метод основан на образовании комплексного соединения алюминия с хромазуролом
2.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический.
Иономер или рН-метр.
Кислота соляная - по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:99.
Кислота уксусная - по ГОСТ 61, раствор с молярной концентрацией 2 моль/дм
Натрий уксуснокислый 3-водный - по ГОСТ 199.
Магний хлористый 6-водный - по ГОСТ 4209.
Хромазурол
Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее
Алюминий марки А99 - по ГОСТ 11069.
Буферный раствор, рН 6,2-6,3:
250 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см
Раствор хлористого магния:
5 г хлористого магния помещают в стакан вместимостью 200 см
Стандартные растворы алюминия:
Раствор А: 0,10 г алюминия растворяют в 20 см
1 см
Раствор Б: 1 см
1 см
Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии
с ГОСТ 8.315.
2.3 Проведение анализа
2.3.1 Навеску массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 200 см
Таблица 1
Массовая доля алюминия, % | Объем мерной колбы, см | Аликвотная часть раствора, см |
От 0,0002 до 0,0010 | 100 | 25 |
Св. 0,0005 " 0,0025 | 100 | 10 |
" 0,0010 " 0,0050 | 100 | 5 |
" 0,0050 " 0,0250 | 200 | 2 |
" 0,0100 " 0,0600 | 200 | 1 |
В мерную колбу вместимостью 50 см
.
2.3.2 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в семь мерных колб вместимостью 50 см
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По полученным значениям оптической плотности строят градуировочный график в соответствии с ГОСТ 250
86.
2.4 Обработка результатов анализа
2.4.1 Массовую долю алюминия (
где
2.4.2 Нормы точности результатов анализа
Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (
Таблица 2
Массовая доля алюминия, % | Характеристика погрешности определений, % | ||
От 0,0002 до 0,0005 включ. | 0,0001 | 0,00015 | 0,00012 |
Св. 0,0005 " 0,0010 " | 0,0002 | 0,00030 | 0,00020 |
" 0,0010 " 0,0030 " | 0,0004 | 0,00060 | 0,00050 |
" 0,0030 " 0,0090 " | 0,0008 | 0,00120 | 0,00100 |
" 0,0090 " 0,0200 " | 0,0020 | 0,00300 | 0,00250 |
" 0,0200 " 0,0600 " | 0,0030 | 0,00450 | 0,00350 |
2.4.3 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
Добавками является стандартный раствор А.
3 Атомно-абсорбционный метод определения алюминия
3.1 Сущность метода
Метод основан на измерении атомной абсорбции алюминия при длине волны 309,3 нм в электротермическом режиме атомизации. Определение проводят методом стандартных добавок.
3.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный, оснащенный графитовым атомизатором, с источником возбуждения спектральной линии алюминия.
Микрошприц вместимостью 20 мкм
Аргон - по ГОСТ 10157.
Кислота соляная - по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Алюминий марки А99 - по ГОСТ 11069.
Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.
Вода дистиллированная - по ГОСТ 6709.
Стандартные растворы алюминия:
Раствор А: готовят в соответствии с 2.2.
Раствор Б: 10 см
1 см
Раствор В: 25 см
1 см
.
3.3 Проведение анализа
3.3.1 Навески пробы массой 0,25 или 0,5 г (см. таблицу 3) помещают в семь стаканов вместимостью 300 см
Таблица 3
Массовая доля алюминия, % | Масса навески, г | Объем раствора соляной кислоты, см | Объем мерной колбы, см | Стандартный раствор |
От 0,001 до 0,012 | 0,50 | 10 | 100 | Б |
" 0,005 " 0,060 | 0,25 | 5 | 250 | В |
В шесть из семи мерных колб с растворами пробы добавляют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см
Для приготовления раствора контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см
Микрошприцем вводят в графитовую кювету последовательно раствор контрольного опыта, раствор пробы и, в порядке возрастания концентрации алюминия, растворы, содержащие добавки стандартного раствора алюминия.
Измерение атомной абсорбции алюминия проводят в режиме:
тип атомизации - электротермический;
ток лампы, мА - 10;
длина волны, нм - 309,3;
ширина щели прибора, нм - 1,3;
температура сушки I стадии, К - 353-423;
II стадии, К - 423-473;
время сушки I стадии, с - 5;
II стадии, с - 5;
температура озоления, I стадии, К -773-1473;
II стадии, К - 1473-2273;
время озоления I стадии, с - 5;
II стадии, с - 5;
температура атомизации, К - 2973;
время атомизации, с - 7;
температура очистки, К - 2973;
время очистки, с - 2;
скорость аргона, см
На стадии атомизации подачу аргона прекращают.
Из значений атомной абсорбции растворов, содержащих добавки стандартного раствора алюминия, вычитают значение атомной абсорбции раствора пробы. По полученным значениям разности атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям добавленного алюминия в мкг/см
3.3.2 В том случае, когда прибор работает в автоматизированном режиме и проводится его градуировка, навески пробы массой по 0,25 или 0,5 г (см. таблицей 3) помещают в четыре стакана вместимостью 300 см
В три из четырех мерных колб с растворами пробы добавляют 0,5; 3,0; 6,0 см
Растворы во всех колбах доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор контрольного опыта готовят, как указано в 3.3.1.
Микрошприцем вводят в графитовую кювету раствор пробы, затем, в порядке возрастания концентрации алюминия, растворы, содержащие добавки стандартного раствора алюминия, и проводят градуировку прибора.
Измерение атомной абсорбции алюминия проводят в режиме согласно 3.3.1.
Затем вводят в графитовую кювету растворы контрольного опыта и пробы и проводят измерение атомной абсорбции алюминия в режиме по 3.3.1.
После каждых 4-5 измерений атомной абсорбции алюминия производят очистку графитовой кюветы: микрошприцем в нее вводят воду и проводят процесс атомизации в режиме по 3.3.1.
3.4 Обработка результатов анализа
3.4.1 Массовую долю алюминия (
где
.
3.4.2 Нормы точности результатов анализа
Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (
Таблица 4
Массовая доля алюминия, % | Характеристика погрешности определений, % | ||
От 0,0010 до 0,004 включ. | 0,0004 | 0,0006 | 0,0005 |
Св. 0,0040 " 0,015 " | 0,0010 | 0,0020 | 0,0016 |
" 0,0150 " 0,060 " | 0,0030 | 0,0050 | 0,0040 |
3.4.3 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.
Текст документа сверен по:
Магний и сплавы магниевые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004