ГОСТ 9853.1-96
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
Метод определения азота
Sponge titanium.
Method for determination of nitrogen
МКС 77.120*
ОКСТУ 1709
____________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2007 г.
МКС 77.120 и 77.120.50. - .
Дата введения 2000-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105; Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. N 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.1-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 9853.1-79
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2005 г.
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает объемный метод определения азота в губчатом титане (при массовой доле азота от 0,005% до 0,5%) по ГОСТ 17746.
Метод основан на растворении титана в серной и фтористо-водородной кислотах, в результате чего в растворе образуются аммонийные соли. Последние разлагают гидроксидом натрия с выделением аммиака, который поглощают слабокислым раствором индикатора Таширо и титруют раствором серной кислоты.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия
ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб
ГОСТ 25086-87* Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 25086-2011, здесь и далее по тексту. - .
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.
3.2 Отбор и подготовка проб проводится по ГОСТ 23780.
3.3 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух измерений. В начале смены проводят не менее двух контрольных опытов.
4 Средства измерений и вспомогательные устройства
Установка для определения содержания азота (рисунок 1) состоит из: промывных склянок 1, заполненных на
Рисунок 1
Рисунок 2
Рисунок 3
Колба коническая вместимостью 250 см
Рисунок 4
Резервуар с индикаторной водой.
Прибор электронагревательный со слабым нагревом закрытого типа.
Воздух сжатый или магистраль со сжатым воздухом давлением 0,01-0,02 МПа, расход около 3 дм
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4.
Кислота серная. Стандарт-титр (фиксанал) по действующему нормативному документу, растворы молярной концентрации 0,005 и 0,0025 моль/дм
где
1 см
Кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484, разбавленная 1:5.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Калий хлорат (калий хлорнокислый) по действующему нормативному документу, предварительно прокаленный при температуре 723-773 К.
Меди сульфат (медь сернокислая) по ГОСТ 4165.
Цинк металлический гранулированный по ГОСТ 3640.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 400 г/дм
Метиловый красный по действующему нормативному документу.
Метиленовый голубой по действующему нормативному документу.
Этанол (спирт этиловый) ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Индикатор Таширо: 0,06 г метилового красного и 0,04 г метиленового голубого растворяют в 100 см
Индикаторная вода: 10 см
Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.
5 Порядок подготовки к проведению измерений
5.1 Подготовка пробы
Анализируемую пробу перед началом работы очищают от загрязнений. Для этого титановую стружку промывают этанолом из расчета 10 см
5.2 Подготовка установки
Стеклянную часть установки обрабатывают горячим паром: в реакционную колбу наливают 200 см
Подготовку индикаторной воды к работе производят добавкой раствора серной кислоты молярной концентрации 0,0025 моль/дм
Если на нейтрализацию 100 см
Прекращают нагрев и подачу сжатого воздуха, удаляют воду из реакционной колбы и индикаторную воду из сосуда для поглощения аммиака.
6 Порядок проведения измерений
Навеску пробы массой 1 г (при массовой доле азота от 0,005% до 0,1% включительно) или 0,5 г (при массовой доле азота от 0,1% до 0,5% включительно) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Пробу растворяют вначале при комнатной температуре, а затем при умеренном нагревании до полного растворения. Если на дне колбы имеются темные частицы нерастворяющегося остатка, который может содержать нитриды и карбонитриды, то раствор упаривают до появления паров серной кислоты. Затем раствор охлаждают, добавляют 1 г хлората калия и повторяют упаривание до выделения белых плотных паров.
Колбу с раствором охлаждают, затвор обмывают водой и присоединяют ее к раствору.
В поглотитель приливают 20-30 см
В реакционную колбу через воронку приливают 50 см
По мере дистилляции аммиака и поглощения его индикаторной водой ведут титрование раствором серной кислоты молярной концентрации 0,0025 моль/дм
По объему раствора серной кислоты молярной концентрации 0,0025 моль/дм
Контрольный опыт проводят через все стадии анализа. При неустойчивом значении контрольного опыта его повторяют в течение смены 1-2 раза. Среднее значение результата контрольного опыта не должно превышать допускаемых расхождений, приведенных в таблице 1.
Таблица 1
В процентах
Массовая доля | Допускаемое | Допускаемое расхождение между результатами анализа | Предел погрешности |
От 0,005 до 0,010 включ. | 0,002 | 0,005 | 0,004 |
Св. 0,010 " 0,020 " | 0,005 | 0,010 | 0,008 |
" 0,020 " 0,050 " | 0,007 | 0,012 | 0,009 |
" 0,050 " 0,100 " | 0,009 | 0,018 | 0,014 |
" 0,10 " 0,20 " | 0,02 | 0,04 | 0,03 |
" 0,20 " 0,50 " | 0,04 | 0,06 | 0,05 |
При массовой доле азота от 0,2% до 0,5% включительно допускается использование в качестве титранта при проведении анализа и контрольного опыта раствора серной кислоты молярной концентрации 0,005 моль/дм
Определение содержания азота должно проводиться в помещении, в котором не ведется работа с аммиаком и другими соединениями азота.
7 Обработка результатов измерений
Массовую долю азота
где
8 Допустимая погрешность измерений
8.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности
8.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартным образцам любой категории, близких по химическому составу к анализируемому материалу в соответствии с ГОСТ 25086.
9 Требования к квалификации
К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.
Электронный текст документа
и сверен по:
, 2005