ГОСТ 25278.16-87
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ
Методы определения рения
Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of rhenium
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.07.88
до 01.07.93*
________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 2, 1993 год). - .
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Е.Г.Намврина, Г.А.Андрианова, Т.М.Малютина, Л.Г.Обручкова, Е.И.Самсонова, З.И.Шишкина, Л.В.Ушакова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 октября 1987 г. N 4091
3. Срок проверки - 1993 г.
Периодичность проверки - 5 лет.
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 36-78* | 2.1, 3.1, 4.1 |
______________ * На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ТУ 6-09-5393-88** (ИУС N 7, 1988 год); ** Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - . | |
ГОСТ 2603-79 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 3118-77 | 2.1, 3.1, 4.1 |
ГОСТ 3652-69 | 2.1 |
ГОСТ 3760-79 | 2.1, 4.1 |
ГОСТ 3769-78 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 5817-77 | 4.1 |
ГОСТ 4204-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 5828-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 6344-73 | 4.1 |
ГОСТ 10929-76 | 2.1, 3.1, 4.1 |
ГОСТ 18300-72* | 2.1 |
ГОСТ 26473.0-85 | 1.1 |
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 18300-87. - .
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие с 01.07.98 постановлением Госстандарта России от 06.04.98 N 107
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6, 1998 год
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения рения с диметилглиоксимом в бинарных сплавах на основе гафния (от 1 до 10%), в бинарных сплавах на основе ниобия (от 5 до 10%), в бинарных сплавах на основе вольфрама (от 1 до 25%) и в сплавах на основе тантала, содержащих гафний и вольфрам; дифференциальный фотометрический метод определения рения (от 25 до 50%) в бинарных сплавах ниобий-рений; фотометрический метод определения рения с тиомочевиной в бинарных сплавах на основе молибдена (от 20 до 50%) и в бинарных сплавах на основе вольфрама (от 0,5 до 30%); дифференциальный фотометрический метод определения рения (от 20 до 50%) - в бинарных сплавах титан-рений.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 26473.0-85.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕНИЯ С ДИМЕТИЛГЛИОКСИМОМ
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения рения (IV) с диметилглиоксимом в сернокислом растворе. В качестве восстановителя применяют двухлористое олово. Гафний, цирконий определению не мешают. Ниобий маскируют перекисью водорода, тантал и вольфрам - лимонной кислотой.
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.
Весы аналитические.
Весы технические.
Плитка электрическая.
Колбы мерные вместимостью 50, 100, 250, 500 см
Микробюретка вместимостью 5 см
Пипетки с делениями на 5 см
Пипетки без деления на 5 и 10 см
Колбы конические вместимостью 100 см
Стекла часовые диаметром 40 мм.
Тигли никелевые.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78.
Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Калия гидроокись и раствор 10 г/дм
Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор 100 г/дм
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Ацетон по ГОСТ 2603-79.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, спиртовый (ацетоновый) раствор 10 г/дм
Олово двухлористое, раствор 100 г/дм
Рений металлический, содержащий не менее 99,9% рения.
Стандартный раствор рения (запасной), содержащий 1 мг/см
Раствор рения (рабочий), содержащий 100 мкг/см
в 10 раз.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2. Проведение анализа
2.2.1. Для сплавов на основе ниобия или гафния
Навеску анализируемой пробы массой 0,2 г (при массовой доле рения от 1 до 4%) или 0,1 г (при массовой доле рения от 4 до 10%) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
Прозрачный плав охлаждают и растворяют при нагревании в 30 см
2.2.2. Для сплавов на основе тантала
Навеску анализируемой пробы массой 0,2 г помещают в никелевый тигель, добавляют 4 г гидроокиси калия и сплавляют в муфеле при температуре 600-700 °С до получения однородного плава. Плав выщелачивают горячим раствором гидроокиси калия 10 г/дм
2.2.3. Для сплавов на основе вольфрама
Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
2.2.4. Для определения рения в мерную колбу вместимостью 50 см
Добавляют 2 см
Через 1 ч измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при
Массу рения находят по градуировочному график
у.
2.2.5. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см
По полученным данным строят градуировочный график в координатах оптическая плотность - масса рения. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа про
б.
2.3. Обработка результатов
2.3.1. Массовую долю рения (
где
2.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля рения, % | Допускаемые расхождения, % |
1,0 | 0,1 |
5,0 | 0,2 |
10,0 | 0,4 |
20,0 | 0,8 |
25,0 | 1,2 |
3. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕНИЯ
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения рения (IV) с диметилглиоксимом в сернокислой среде. Оптическую плотность растворов измеряют по отношению к раствору сравнения, содержащему 1,0 мг рения. Ниобий маскируют перекисью водорода.
3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр марки СФ-26 или аналогичный прибор.
Весы аналитические.
Весы технические.
Плитка электрическая.
Колбы мерные вместимостью 50, 100, 200 и 250 см
Микробюретка вместимостью 5 см
Пипетки с делениями на 5 и 10 см
Колбы конические вместимостью 50 см
Стекла часовые диаметром 40 мм.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1, и раствор 2 моль/дм
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78.
Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, спиртовой раствор 10 г/дм
Олово двухлористое, раствор 100 г/дм
Раствор реактивов: к 100 см
Калий рениевокислый.
Стандартный раствор рения (запасной), содержащий 1 мг/см
Раствор рения (рабочий), содержащий 100 мкг/см
в 10 раз.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Проведение анализа
3.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,2 г (при массовой доле рения от 25 до 30%) или 0,15 г (при массовой доле рения 40%), или 0,1 г (при массовой доле рения 50%) помещают в коническую колбу вместимостью 50 см
Прозрачный раствор охлаждают, добавляют 30-40 см
3.2.2. Для определения рения в мерную колбу вместимостью 50 см
Через 2 ч (окрашенные растворы устойчивы 6 ч) измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при
авнения.
3.2.3. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см
Через 2 ч измеряют оптическую плотность растворов, содержащих 1,1-1,3 мг рения, по отношению к раствору, содержащему 1,0 мг рения, на спектрофотометре при
По полученным данным строят градуировочный график в координатах оптическая плотность - масса рения. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа про
б.
3.3. Обработка результатов
3.3.1. Массовую долю рения (
где
3.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.
Taблица 2
Массовая доля рения, % | Допускаемые расхождения, % |
25,0 | 0,7 |
30,0 | 0,8 |
40,0 | 1,1 |
50,0 | 1,4 |
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕНИЯ С ТИОМОЧЕВИНОЙ
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения рения (IV) с тиомочевиной в солянокислой среде. В качестве восстановителя применяют двухлористое олово. Вольфрам и молибден маскируют винной кислотой.
4.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.
Весы аналитические.
Весы технические.
Плитка электрическая.
Колбы мерные вместимостью 25, 100 и 1000 см
Микробюретка вместимостью 5 см
Пипетки с делениями на 5 см
Пипетки без деления на 5 и 10 см
Колбы конические вместимостью 250 см
Стекла часовые диаметром 40 мм.
Баня водяная.
Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77, растворы 30 и 150 г/дм
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор 100 г/дм
Олово двухлористое, раствор 200 г/дм
Аммоний рениевокислый.
Стандартный раствор рения (запасной), содержащий 0,2 мг/см
Способ 1: 0,2882 г перрената аммония растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм
Способ 2: 0,3100 г перрената калия растворяют при нагревании в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм
Раствор рения (рабочий), содержащий 50 мкг/см
4 раза.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Проведение анализа
4.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
дм
4.2.2. Для определения рения в мерную колбу вместимостью 25 см
Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при
Массу рения находят по градуировочному графи
ку.
4.2.3. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 25 см
По полученным данным строят градуировочный график в координатах оптическая плотность - масса рения. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа про
б.
4.3. Обработка результатов
4.3.1. Массовую долю рения (
где
4.3.2. Массовую долю рения (
где
г.
4.3.3. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.3.
Таблица 3
Массовая доля рения, % | Допускаемые расхождения, % |
0,5 | 0,04 |
1,0 | 0,08 |
5,0 | 0,3 |
10,0 | 0,6 |
15,0 | 0,8 |
20,0 | 1,1 |
25,0 | 1,4 |
30,0 | 1,7 |
40,0 | 1,9 |
50,0 | 2,2 |
5. Дифференциальный фотометрический метод определения рения с тиомочевиной
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения рения (IV) с тиомочевиной в солянокислой среде в присутствии двухлористого олова (восстановителя). Оптическую плотность растворов измеряют по отношению к раствору сравнения, содержащему 2,0 мг рения. Титан определению не мешает.
5.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр СФ-26 или аналогичный прибор.
Весы аналитические.
Весы технические.
Плитка электрическая.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру 500-600 °С.
Колбы мерные вместимостью 50, 100 см
Пипетки с делениями на 2, 5 и 10 см
Стаканы химические стеклянные вместимостью 100-150 см
Тигли никелевые вместимостью 30 см
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.
Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168-79.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор 100 г/дм
Олово двухлористое, раствор 200 г/дм
Калий рениевокислый (перренат калия).
Стандартный раствор рения (запасной), содержащий 1 мг/см
Раствор рения (рабочий), содержащий 100 мкг/см
5.2. Проведение анализа
5.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в никелевый тигель, добавляют на кончике шпателя азотнокислый натрий, 2 г гидроокиси натрия и сплавляют в муфеле при температуре 500-550 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют в 20-40 см
Для определения рения в мерную колбу вместимостью 50 см
Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре СФ-26 при
Массу рения находят по градуировочному графику или пользуясь градуировочным фактором.
5.2.2. Построение градуировочного графика
В восемь мерных колб вместимостью 50 см
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам рения строят градуировочный график или вычисляют градуировочный фактор по ГОСТ 26473.0-85, п.16.
5.3. Обработка результатов
5.3.1. Массовую долю рения (
где
5.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать допускаемые расхождения, приведенные в табл.4.
Таблица 4
Массовая доля рения, % | Допускаемые расхождения, % |
20,0 | 0,5 |
30,0 | 0,7 |
40,0 | 0,9 |
50,0 | 1,1 |
Раздел 5. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. ГОСТ 25278.13-87-ГОСТ 25278.17-87. -
М.: Издательство стандартов, 1988
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена