ГОСТ 23116.2-78
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КАДМИЙ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ
Метод спектрографического определения ртути
Cadmium high purity. Method of spectrographic determination of mercury
ОКСТУ 1709
Дата введения 1979-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.05.78 N 1298
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 1465-80 | 2 |
ГОСТ 4234-77 | 2 |
ГОСТ 4658-73 | 2 |
ГОСТ 19674-74 | 2 |
ГОСТ 22860-93 | 2 |
ГОСТ 23116.0-83 | 1.1 |
4. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
5. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., декабре 1988 г. (ИУС 4-84, 3-89)
Настоящий стандарт устанавливает спектрографический метод определения ртути (при массовой доле ртути от 5·10
В основу спектрографического определения ртути в кадмии положен метод "трех эталонов" с испарением ртути из кратера угольного электрода в дуге постоянного тока.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 23116.0.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрограф кварцевый средней дисперсии типа ИСП-30 или спектрограф дифракционный типа ДФС-8 или СТЭ-1 с трехлинзовой системой освещения щели.
Спектропроектор типа ПС-18.
Генератор дуги постоянного тока.
Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий (комплектная установка).
Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Электроды угольные ос.ч. диаметром 6 мм, с размером кратера 4x15 мм и контрэлектроды длиной 30-50 мм, один конец заточен на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Ртуть по ГОСТ 4658.
Литий хлористый.
Кадмий по ГОСТ 22860.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Тигли графитовые или графито-шамотные с крышками.
Напильники для заточки электродов по ГОСТ 1465.
Электропечь лабораторная, тигельная, позволяющая получать температуру до 500 °С.
Фотопластинки спектрографические типа I или II.
Образцы сравнения. Основой для приготовления образцов служит металлический кадмий с содержанием ртути менее 1·10
Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Определение ртути проводят на кварцевом спектрографе средней дисперсии с трехлинзовым конденсором. Ширина щели 0,020 мм. Массу навески пробы или образца сравнения (300 мг) в виде опилок помещают в отверстие нижнего угольного электрода глубиной 15 мм, диаметром 4 мм и тщательно уплотняют набивалкой из органического стекла. Между электродами зажигается дуга постоянного тока силой 8 А. Время экспонирования 2 мин, расстояние между электродами 2,5-3,0 мм.
Спектры проб и градуировочных образцов фотографируют по три раза на одной и той же фотопластинке.
Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернение аналитической линии ртути Hg
Для построения характеристической кривой фотопластинки одновременно с пробами и образцами сравнения фотографируют спектр железа через девятиступенчатый платиновый ослабитель.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений (каждое определение из трех спектрограмм).
Разность двух результатов параллельных определений с доверительной вероятностью
где
Разность двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью
где
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.2. (Исключен, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
Кадмий. Технические условия. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002