ГОСТ 14339.3-91
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ВОЛЬФРАМ
Методы определения содержания фосфора
Tungsten. Methods for determination of phosphorus
ОКСТУ 1709
Дата введения 1993-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Ю.А.Абрамов, А.И.Скрипник, С.Н.Суворова, Г.В.Онучина, А.Г.Матюшина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 27.09.91 N 1525
3. ВЗАМЕН ГОСТ 14339.3-82
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
ГОСТ 3118-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 3760-79 | 3.2 |
ГОСТ 3765-78 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 3772-74 | 2.2 |
ГОСТ 4142-77 | 2.2 |
ГОСТ 4204-77 | 3.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2 |
ГОСТ 10484-78 | 2.2 |
ГОСТ 10652-73 | 3.2 |
ГОСТ 14919-83 | 2.2 |
ГОСТ 19275-73 | 3.2 |
ГОСТ 29103-91 | 1 |
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения содержания фосфора (при массовой доле фосфора от 0,0002 до 0,015%) в металлическом вольфраме, оксиде вольфрама, вольфрамовой кислоте, паравольфрамате аммония.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа по ГОСТ 29103.
2. МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ КСИЛЕНОЛОВОГО ОРАНЖЕВОГО
(при массовой доле фосфора от 0,0002 до 0,01%)
2.1.Сущность метода
Метод основан на образовании комплексного соединения фосфорномолибденовой гетерополикислоты с ксиленоловым оранжевым. Кремний и мышьяк комплексного соединения с ксиленоловым оранжевым в этих условиях не образуют.
2.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
Весы аналитические любого типа, позволяющие взвешивать с погрешностью не более 0,0002 г.
Муфельная печь, обеспечивающая нагрев до 600-650 °С.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный раствор с массовой долей 10%.
70 г соли растворяют в 400 см
Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772.
Стандартные растворы
Раствор А: 0,4260 г фосфорнокислого двузамещенного аммония растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см
1 см
Раствор Б: готовят разбавлением 1 см
1 см
Калия гидроксид, раствор с массовой долей 3 и 10%.
Кальций азотнокислый по ГОСТ 4142, 12%-ный раствор.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Ксиленоловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1% готовят не менее чем за 10 ч до использования и проверяют на пригодность к реакции образования комплекса с фосфорномолибденовой гетерокислотой: в 10 см
ет.
2.3.Проведение анализа
2.3.1. В зависимости от массовой доли фосфора берут навески в соответствии с табл.1.
Таблица 1
Массовая доля фосфора, % | Масса навески, г |
От 0,0002 до 0,0008 включ. | 1,0 |
Св. 0,0008 " 0,0015 " | 0,5 |
" 0,0015 " 0,004 " | 0,2 |
" 0,004 " 0,01 " | 0,1 |
2.3.2. Навески паравольфрамата аммония, вольфрамовой кислоты и металлического вольфрама, переведенного в оксид вольфрама прокаливанием при 600-650 °С, помещают в стакан вместимостью 200-250 см
При анализе металлического вольфрама навески образца (см. табл.1) допускается растворять в смеси фтористоводородной и азотной кислот (1:1). Полученные растворы выпаривают досуха на закрытой плитке или песчаной бане, добавляют 10 см
Содержание фосфора находят по градуировочному гр
афику.
2.3.3. Для построения градуировочного графика в мерную колбу вместимостью 100 см
Затем к раствору добавляют 10 см
.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю фосфора (
где
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности
Таблица 2
Массовая доля фосфора, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,0002 до 0,001 включ. | 0,00008 |
Св. 0,001 " 0,003 " | 0,0004 |
" 0,003 " 0,01 " | 0,0008 |
3. МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ
И КАЛИЯ СУРЬМЯНОВИННОКИСЛОГО
(при массовой доле фосфора от 0,0005 до 0,015%)
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании фосфорномолибденовой гетерополикислоты и восстановления ее аскорбиновой кислотой в присутствии антимонилтартрата калия после отделения фосфора от вольфрама на гидроксиде бериллия.
3.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.
Иономер универсальный типа ЭВ-74.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Трилон Б комплексон, двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты по ГОСТ 10652 с массовой долей 100 г/дм
Бериллий сернокислый, 1 дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Промывная жидкость: к 500 см
Кислота хлорная, плотностью 1,32, разбавленная 1:1.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный (см. п.2.2).
Реакционная смесь: 1,74 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см воды, прибавляют 21 см
Кислота аскорбиновая, раствор концентрацией 20 г/дм
Калий сурьмяновиннокислый (антимонилтартрат калия), раствор концентрацией 3 г/дм
Индикаторная бумага "конго".
А также средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы, приведенные в
п.2.2.
3.3. Подготовка проб к анализу
В зависимости от массовой доли фосфора берут навески в соответствии с табл.3.
Таблица 3
Массовая доля фосфора, % | Масса навески, г |
От 0,0005 до 0,004 включ. | 0,4 |
" 0,0007 " 0,005 " | 0,3 |
" 0,001 " 0,007 " | 0,2 |
" 0,002 " 0,015 " | 0,1 |
3.3.1. Металлический вольфрам растворяют при нагревании в платиновой чашке в смеси 5 см
3.3.2. Паравольфрамат аммония, вольфрамовую кислоту переводят в оксид вольфрама прокаливанием при температуре 600-650 °С.
3.3.3. Навеску оксида вольфрама растворяют при нагревании в 10 см
3.4. Проведение анализа
Полученные щелочные растворы нейтрализуют по индикаторной бумаге "конго" (pH 5) серной кислотой (1:4). Приливают 75 см
Фильтр с осадком промывают 8-10 раз промывной жидкостью.
Осадок на фильтре растворяют в 30 см
Фильтрат собирают в стакан вместимостью 50 см
______________
* Если содержание мышьяка в пробе превышает в два раза содержание фосфора, то после растворения гидроксида бериллия в солянокислую среду добавляют 0,1 г бромистого аммония и упаривают досуха. Снова прибавляют 10 см
Оптическую плотность раствора измеряют через 10 мин на спектрофотометре (длина волны 825 нм) или фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (длина волны 750 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта со средним значением оптической плотности из трех параллельных результатов на содержание фосфора в реа
ктивах.
3.5. Построение градуировочного графика
В стаканы вместимостью 50 см
_______________
* Текст соответствует оригиналу. - .
3.6. Обработка результатов
3.6.1. Массовую долю фосфора (
где
3.6.2. Расхождение результатов параллельных определений при доверительной вероятности
Таблица 4
Массовая доля фосфора, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,0005 до 0,001 включ. | 0,0002 |
Св. 0,001 " 0,002 " | 0,0004 |
" 0,002 " 0,005 " | 0,0005 |
" 0,005 " 0,015 " | 0,001 |
Электронный текст документа
и сверен по:
Вольфрам. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. - М.: Издательство стандартов, 1992