ГОСТ 24018.5-80
Группа В39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА НИКЕЛЕВОЙ ОСНОВЕ
Метод определения свинца и висмута
Nickel-based fireresistant alloys.
Method for the determination of lead and bismuth
МКС 77.120.40
ОКСТУ 0809
Дата введения 1981-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.02.80 N 958
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 3652-69 | 2 |
ГОСТ 3773-72 | 2 |
ГОСТ 3778-98 | 2 |
ГОСТ 4234-77 | 2 |
ГОСТ 4520-78 | 2 |
ГОСТ 4658-73 | 2 |
ГОСТ 9293-74 | 2 |
ГОСТ 10157-79 | 2 |
ГОСТ 10484-78 | 2 |
ГОСТ 10928-90 | 2 |
ГОСТ 11125-84 | 2 |
ГОСТ 14261-77 | 2 |
ГОСТ 24018.0-90 | 1.1 |
ГОСТ 24147-80 | 2 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
6. ИЗДАНИЕ (август 2004 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1985 г., декабре 1990 г. (ИУС 4-86, 3-91)
Настоящий стандарт устанавливает инверсионно-вольтамперометрический метод определения содержания свинца и висмута (при массовых долях свинца и висмута от 0,0001% до 0,005%).
Метод основан на предварительном концентрировании свинца и висмута на стационарном ртутном капельном электроде или на ртутно-графитовом электроде при потенциале минус 0,85 В в растворе 1 моль/дм
При массовой доле меди свыше 0,03% определение висмута проводят после предварительного его отделения от основных компонентов аммиаком соосаждением на гидроокиси железа (вариант 2).
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 24018.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Полярограф переменного тока или полярограф осциллографический.
Ячейки с выносным анодом (ртуть в насыщенном растворе хлористого калия), хлорсеребряным электродом сравнения, стационарным ртутным капельным электродом любой конструкции, обеспечивающей требуемую по нормативно-технической документации воспроизводимость аналитического сигнала или твердый электрод (
Ртуть марки Р0 по ГОСТ 4658, не содержащая влаги.
Азот газообразный по ГОСТ 9293 или аргон по ГОСТ 10157.
Кислота соляная по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 11125 и разбавленная 1:15.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Фон для полярографирования, содержащий 1 моль/дм
1 - рабочий ртутный электрод; 2 - платиновый контакт; 3 - магнитная мешалка; 4 - вспомогательный электрод
из спектрального угля; 5 - хлорсеребряный электрод сравнения; 6 - полиэтиленовый сосуд; 7 - крышка;
8 - стеклянная трубка для подвода азота; 9 - сифон для сплава электролита
Кислота аскорбиновая пищевая.
Калий хлористый по ГОСТ 4234, насыщенный раствор.
Кислота хлорная, раствор с массовой концентрацией 57 г/см
Железо азотнокислое, раствор: 1 г железа карбонильного растворяют при нагревании в 20 см
Потенциостат любой модели, работающий в режиме заданного потенциала.
Ртуть (II) азотнокислая окисная по ГОСТ 4520, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм
Аммиак водный по ГОСТ 24147.
Висмут марок Ви0; Ви00; Ви000; Ви0000 по ГОСТ 10928.
Стандартные растворы висмута.
Раствор А: 0,1 г висмута растворяют при нагревании в 30 см
1 см
Раствор Б: 10 см
1 см
Раствор В: 5 см
1 см
Растворы Б и В готовят непосредственно перед использованием.
Свинец марок С0; C00; C000; С0000 по ГОСТ 3778.
Стандартные растворы свинца.
Раствор А: 0,1 г свинца растворяют при нагревании в 30 см
1 см
Раствор Б: 10 см
1 см
Раствор В: 5 см
1 см
Растворы Б и В готовят непосредственно перед использованием.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Вариант 1
Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан (или колбу) вместимостью 250-300 см
Соли растворяют в 5 см
Для определения содержания свинца и висмута в полярографическую ячейку заливают 20 см
Таблица 1
Массовая доля свинца | Объем аликвотной части раствора, см | Масса сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г |
От 0,0001 до 0,0005 | 5 | 0,05 |
Св. 0,0005 " 0,001 | 2 | 0,02 |
" 0,001 " 0,0025 | 1 | 0,01 |
" 0,0025 " 0,005 | 1 | 0,01 |
Устанавливают на полярографе потенциал минус 0,85 В и проводят концентрирование свинца и висмута на стационарном ртутном капельном электроде в непрерывно перемешиваемом растворе в течение 2-3 мин. По окончании времени накопления прекращают перемешивание и дают раствору успокоиться 15 с, после чего снимают анодную поляризационную кривую при линейно изменяющемся потенциале электрода от минус 0,85 В до минус 0,05 В; регистрируя пик растворения свинца и висмута при потенциале соответственно минус 0,55 В и минус 0,18 В. При содержаниях меди в растворе больших, чем 60-кратные по отношению к висмуту, определение проводят с остановкой развертки напряжения при потенциале минус 0,25 В, во время которой раствор перемешивают в течение 15 с, после чего дают раствору успокоиться 15 с, включают развертку напряжения и регистрируют пик растворения висмута. Чувствительность прибора при регистрации полярограммы выбирается так, чтобы высота регистрируемого пика была не менее 10 мм. Для каждого измерения получают новую каплю ртути.
При работе с твердыми электродами в режиме ртутно-графитового в полярографическую ячейку заливают 20-25 см
Для определения свинца и висмута в фоновый электролит в полярографической ячейке добавляют аликвотную часть исследуемого раствора в соответствии с табл.1а, 0,01-0,02 г аскорбиновой кислоты, перемешивают и проводят электроконцентрирование свинца и висмута, как описано выше.
Таблица 1а
Массовая доля свинца | Объем аликвотной части раствора, см | Масса сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г |
От 0,0001 до 0,0005 включ. | 2 | 0,02 |
Св. 0,0005 " 0,002 " | 1 | 0,01 |
" 0,002 " 0,003 " | 0,5 | 0,005 |
" 0,003 " 0,005 " | 0,2 | 0,002 |
Затем снимают анодную поляризационную кривую, регистрируют максимальный ток ионизации свинца при потенциале 0,54 В и висмута при потенциале минус 0,18 В. При содержаниях меди в растворах больших, чем 60-кратные по отношению к висмуту, регистрацию поляризационной кривой проводят с остановкой развертки напряжения при потенциале минус 0,25 В, во время которой раствор перемешивают в течение 15 с. Далее раствору дают успокоиться 15 с, включают развертку напряжения и регистрируют максимальный ток электрорастворения висмута.
Чувствительность прибора при регистрации вольтамперограмм выбирают так, чтобы высота регистрируемого пика была не менее 10 мм.
3.2. Вариант 2
Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250-300 см
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см
Если сплав содержит титан и ниобий, раствор переносят в платиновую чашку, чашку из стеклоуглерода или во фторопластовый стакан, добавляют 3 см
Раствор охлаждают, разбавляют водой приблизительно до 25 см
Аликвотные части раствора согласно табл.1 или табл.1а используют для определения содержания висмута по
п.3.1.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3. Содержание свинца и висмута находят методом стандартных добавок. Аликвотную часть стандартного раствора В (см. п.3.1) добавляют в полярографируемый раствор, перемешивают 1 мин и далее анализ ведут, как при определении содержания свинца и висмута в испытуемом растворе.
Величину стандартной добавки выбирают так, чтобы высота пика свинца и висмута после введения добавки увеличилась в 1,5-2 раза.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю свинца и висмута (
где
г.
4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (при доверительной вероятности 0,95) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля свинца или висмута, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 0,0001 до 0,0002 включ. | 0,0001 |
Св. 0,0002 " 0,0005 " | 0,0002 |
" 0,0005 " 0,001 " | 0,0005 |
" 0,001 " 0,002 " | 0,001 |
" 0,002 " 0,005 " | 0,002 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
Сплавы жаропрочные на никелевой основе.
Методы определения микропримесей олова,
сурьмы, свинца, висмута, мышьяка: Сб. стандартов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004