ГОСТ 19863.1-91
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ
Методы определения алюминия
Titanium alloys.
Methods for the determination of aluminium
ОКСТУ 1709
Дата введения 1992-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; Л.А.Тенякова; М.Н.Горлова, канд. хим. наук; А.И.Королева; О.Л.Скорская, канд. хим. наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 05.05.91 N 625
3. ВЗАМЕН ГОСТ 19863.1-80
4. Периодичность проверки - 5 лет
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 61-75 | 2.2 |
ГОСТ 3117-78 | 2.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2 |
ГОСТ 4108-72 | 2.2 |
ГОСТ 4147-74 | 2.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2 |
ГОСТ 4234-77 | 3.2 |
ГОСТ 4328-77 | 2.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 5456-79 | 2.2 |
ГОСТ 5457-75 | 3.2 |
ГОСТ 5823-78 | 2.2 |
ГОСТ 9656-75 | 3.2 |
ГОСТ 10484-78 | 3.2 |
ГОСТ 10652-73 | 2.2 |
ГОСТ 10929-76 | 2.2 |
ГОСТ 11069-74 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 17746-79 | 3.2 |
ГОСТ 18300-87 | 2.2 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1 |
ТУ 6-09-1678-86 | 2.2 |
Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический (при массовой доле от 0,2 до 10,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,1 до 10,0%) методы определения алюминия.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
2. КОМПЛЕСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
ПОСЛЕ ОТДЕЛЕНИЯ ГИДРООКИСЬЮ НАТРИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, отделении алюминия от титана, марганца и хрома гидроокисью натрия в присутствии хлорида железа (III), связывании алюминия трилоном Б и титровании избытка трилона Б уксуснокислым цинком с эриохромом черным Т в качестве индикатора. Мешающее влияние ванадия при соотношении ванадия и алюминия не более чем 1:1 устраняют введением пероксида водорода.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Шкаф сушильный с терморегулятором.
рН-метр.
Термометр стеклянный жидкостный или ртутный до 100 °С с ценой деления 1 °С.
Фильтры обеззоленные по ТУ 6-09-1678.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см
Кислота уксусная по ГОСТ 61 плотностью 1,05 г/см
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 200 г/дм
Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор 100 г/дм
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 200 г/дм
Железо (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147 раствор 100 г/дм
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Эриохром черный Т, раствор 5 г/дм
Индикатор метиловый оранжевый: 0,1 г реагента помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
Индикатор конго красный: 0,1 г реагента растворяют в 100 см
Индикаторная бумага конго: фильтры средней плотности ("белая лента") пропитывают раствором конго, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100-105 °C, нарезают и хранят в бюксе. Бумага пригодна к применению в течение одного месяца.
Соль динатриевая этилендиамин - N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дм
Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дм
Алюминий по ГОСТ 11069* марки А999.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001. Здесь и далее по тексту. - .
Стандартный раствор алюминия
1 г алюминия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
1 см
Для установления массовой концентрации трилона Б по алюминию (
Раствор нейтрализуют аммиаком до изменения окраски индикатора из красной в желтую и добавляют 15-20 капель в избыток, устанавливая значение рН 9 (допускается применение универсальной индикаторной бумаги).
Раствор охлаждают до температуры 15-20 °C, приливают 10 см
Массовую концентрацию трилона Б по алюминию (
где
Устанавливают соотношение
Раствор нейтрализуют аммиаком до изменения окраски индикатора из красной в желтую и добавляют 15-20 капель в избыток, устанавливая значение рН 9 (допускается применение универсальной индикаторной бумаги).
Раствор охлаждают до температуры 15-20 °C, приливают 10 см
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску пробы массой в соответствии с табл.1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Таблица 1
Массовая доля алюминия, % | Масса навески пробы, г |
От 0,2 до 1,0 включ. | 1 |
Св. 1,0 " 10,0 " | 0,5 |
В раствор добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски, три капли в избыток, выпаривают до появления паров серной кислоты и продолжают нагревание в течение 3 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 50 см
Осадку дают отстояться в течение 15-20 мин, раствор фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента") в коническую колбу вместимостью 250 см
2.3.2. Аликвотную часть раствора 100 см
Если в сплаве содержится ванадий, то к охлажденному раствору приливают 3 см
Затем приливают из бюретки раствор трилона Б в соответствии с табл.2, выдерживают 10 мин и нейтрализуют аммиаком до изменения окраски индикатора метилового оранжевого из красной в желтую.
Таблица 2
Массовая доля алюминия, % | Объем раствора трилона Б, см |
От 0,2 до 3,0 включ. | 10 |
Св. 3,0 " 10,0 " | 20 |
Если в сплаве содержится ванадий, то в раствор помещают бумагу конго и проводят нейтрализацию аммиаком до изменения ее окраски из синей в красную от одной капли аммиака.
Приливают 15-20 капель аммиака в избыток, устанавливая рН 9 (допускается применение универсальной индикаторной бумаги).
Колбу с раствором охлаждают в проточной воде до температуры 15-20 °C, приливают 10 см
2.3.3. Контрольный опыт учитывают в соотношении (
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю алюминия (
где
г.
2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл.3.
Таблица 3
Массовая доля алюминия, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,20 до 0,50 включ. | 0,04 | 0,06 |
Св. 0,50 " 1,00 " | 0,10 | 0,15 |
" 1,00 " 2,00 " | 0,15 | 0,20 |
" 2,00 " 4,00 " | 0,20 | 0,25 |
" 4,00 " 8,00 " | 0,25 | 0,30 |
" 8,0 " 10,0 " | 0,3 | 0,4 |
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной и борофтористоводородной кислотах и измерении атомной абсорбции алюминия при длине волны 309,3 нм в пламени ацетилен - закись азота.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для алюминия.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Закись азота медицинская.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота борофтористоводородная: к 280 см
Калий хлористый по ГОСТ 4234, раствор 20 г/дм
Титан губчатый по ГОСТ 17746* марки ТГ-100.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 17746-96. - .
Растворы титана
Раствор А, 20 г/дм
Раствор Б, 10 г/дм
Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.
Стандартный раствор алюминия: 1 г алюминия помещают в стакан вместимостью 300 см
1 см
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску пробы массой в соответствии с табл.4 помещают в стакан из стеклоуглерода вместимостью 100 см
Таблица 4
Массовая доля алюминия, % | Масса навески пробы, г | Вместимость мерной колбы, см | Объем добавляемого раствора, см | |
соляной кислоты 1:1 | хлористого калия | |||
От 0,1 до 1,0 включ. | 0,5 | 100 | 2 | 10 |
Св. 1,0 " 10,0 " | 0,25 | 250 | 5 | 25 |
После растворения пробы добавляют десять капель азотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью согласно табл.4, добавляют раствор соляной кислоты 1:1 и раствор хлористого калия (согласно табл.4), доливают водой до метки и перемешивают.
3.3.2. Раствор контрольного опыта готовят по п.3.3.1, используя вместо навески пробы навеску губчатого титана.
3.3.3. Построение градуировочного графика
3.3.3.1. При массовой доле алюминия от 0,1 до 1,0%.
В шесть мерных колб вместимостью по 100 см
3.3.3.2. При массовой доле алюминия от 1,0 до 10,0%.
В шесть мерных колб вместимостью по 100 см
3.3.3.3. К растворам в колбах, приготовленным по пп.3.3.3.1, 3.3.3.2, добавляют по 2 см
3.3.4. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-закись азота (восстановительное) и измеряют атомную абсорбцию алюминия при длине волны 309,3 нм. По полученным значениям атомных абсорбций и соответствующим им массовым концентрациям алюминия строят градуировочный график в координатах "Значение атомного поглощения - Массовая концентрация алюминия, г/см
Массовую концентрацию алюминия в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю алюминия (
где
.
3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл.5.
Таблица 5
Массовая доля алюминия, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,10 до 0,25 включ. | 0,02 | 0,03 |
Св. 0,25 " 0,50 " | 0,05 | 0,06 |
" 0,50 " 1,00 " | 0,10 | 0,15 |
" 1,00 " 2,50 " | 0,15 | 0,20 |
" 2,50 " 5,00 " | 0,20 | 0,25 |
" 5,00 " 7,50 " | 0,25 | 0,30 |
" 7,5 " 10,0 " | 0,3 | 0,4 |
Электронный текст документа
и сверен по:
Сплавы титановые. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. ГОСТ 19863.1-91-ГОСТ 19863.16-91. -
М.: Издательство стандартов, 1991