ГОСТ 851.9-93
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ
Методы определения титана
Primary magnesium.
Methods for determination of titanium
МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709
Дата введения 1997-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН Госстандартом Украины
2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 3 от 17 февраля 1993 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Армения | Армгоccтандарт |
Республика Белоруссия | Белстандарт |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Туркменглавгосинспекция |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20 февраля 1996 г. N 80 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.9-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 851.9-87
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 8.315-97 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2 |
ГОСТ 4165-78 | 2.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2 |
ГОСТ 6709-72 | 3.2 |
ГОСТ 7172-76 | 2.2 |
ГОСТ 10157-79 | 3.2 |
ГОСТ 14261-77 | 3.2 |
ГОСТ 17746-96 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 19807-91 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1; 1.4; 2.3.2; 2.4.3; 3.4.3 |
ТУ 6-09-3835-77 | 2.2 |
ТУ 6-10-727-78 | 2.2 |
Государственная фармакопея | 2.2 |
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения титана (при массовой доле титана от 0,0005 до 0,020%) в первичном магнии.
При возникновении разногласий анализ проводят фотометрическим методом.
1 Общие требования
1.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086.
1.2 Массовую долю титана определяют из двух параллельных навесок.
1.3 При построении градуировочного графика каждую точку строят по среднему арифметическому результату трех определений оптической плотности или атомной абсорбции.
1.4 Допускаемые расхождения результатов анализа одной и той же пробы, полученные двумя методами, рассчитывают по ГОСТ 25086.
1.5 При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт, указывают метод определения, а также метод и результаты контроля точности результатов анализа.
2 Фотометрический метод определения титана
2.1 Сущность метода
Метод основан на образовании в кислой среде золотисто-желтого комплексного соединения титана с диантипирилметаном и последующем измерении оптической плотности раствора.
2.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический.
Кислота азотная - по ГОСТ 4461.
Кислота серная - по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4 и 1:9.
Кислота соляная - по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и раствор с молярной концентрацией 1 моль/дм
Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее
Медь сернокислая 5-водная - по ГОСТ 4165, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм
Калий пиросернокислый - по ГОСТ 7172.
Диантипирилметан - по ТУ 6-09-3835, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм
Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.
Диоксид титана - по ТУ 6-10-727.
Титан марки BTi-0 - по ГОСТ 19807 или титан губчатый ТГ-90 - по ГОСТ 17746.
Стандартные растворы титана:
Раствор А: 0,167 г диоксида титана, предварительно прокаленного при температуре 1153-1193 К в течение 1 ч, смешивают с 3 г пиросернокислого калия и сплавляют в платиновом тигле при температуре 1063-1193 К до получения прозрачного плава.
Охлажденный плав выщелачивают при нагревании в 300 см
1 см
Раствор Б: 0,100 г титана растворяют в 20 см
1 см
Раствор В: 10 см
1 см
1 мг титана.
2.3 Проведение анализа
2.3.1 Навеску массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 300 см
2.3.2 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в девять из десяти мерных колб вместимостью 100 см
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По полученным данным оптической плотности строят градуировочный график в соответствии с ГОСТ 25086.
2.4 Обработка результатов анализа
2.4.1 Массовую долю титана (
где
2.4.2 Нормы точности результатов анализа
Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (
Таблица 1
Массовая доля титана, % | Характеристика погрешности определений, % | ||
От 0,0005 до 0,001 включ. | 0,0002 | 0,0003 | 0,0002 |
Св. 0,0010 " 0,002 " | 0,0004 | 0,0006 | 0,0005 |
" 0,0020 " 0,005 " | 0,0008 | 0,0012 | 0,0010 |
" 0,0050 " 0,010 " | 0,0020 | 0,0030 | 0,0020 |
" 0,0100 " 0,020 " | 0,0030 | 0,0040 | 0,0030 |
2.4.3 Контроль точности результатов анализа.
Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
Добавками является стандартный раствор В.
3 Атомно-абсорбционный метод определения титана
3.1 Сущность метода
Метод основан на измерении атомной абсорбции титана при длине волны 364,3 нм в электротермическом режиме атомизации. Определение проводят методом стандартных добавок.
3.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный, оснащенный графитовым атомизатором, с источником возбуждения спектральной линии титана.
Микрошприц вместимостью 20х10
Кислота соляная - по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Аргон - по ГОСТ 10157.
Титан марки ВТ1-0 - по ГОСТ 19807 или титан губчатый ТГ-90 - по ГОСТ 17746.
Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.
Вода дистиллированная - по ГОСТ 6709.
Стандартные растворы титана:
Раствор А: 1,000 г титана растворяют в 100 см
1 см
Раствор Б: 1 см
1 см
Раствор В: 2,5 см
1 см
тана.
3.3 Проведение анализа
3.3.1 Навески массой по 0,25 г или 0,5 г помещают в шесть стаканов вместимостью 300 см
Таблица 2
Массовая доля титана, % | Масса навески, г | Объем раствора соляной кислоты, см | Объем мерной колбы, см | Стандартный раствор |
От 0,0005 до 0,0040 | 0,50 | 10 | 100 | Б |
" 0,0025 " 0,0200 | 0,25 | 5 | 250 | В |
В пять из шести мерных колб с растворами пробы добавляют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см
Растворы во всех колбах доливают водой до метки и перемешивают.
Для приготовления раствора контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см
Микрошприцем последовательно вводят в графитовую кювету раствор контрольного опыта, раствор пробы и в порядке возрастания концентрации титана растворы, содержащие добавки стандартного раствора титана. Измерение атомной абсорбции проводят в режиме:
тип атомизации - электротермический; | ||||||||
ток лампы, мА - 10; | ||||||||
длина волны, нм - 364,3; | ||||||||
ширина щели прибора, нм - 0,4; | ||||||||
температура сушки | I стадии, К - 353-393; | |||||||
II стадии, К - 393-473; | ||||||||
время сушки | I стадии, с - 5; | |||||||
II стадии, с - 5; | ||||||||
температура озоления | I стадии, К - 473-1773; | |||||||
II стадии, К - 1773-2573; | ||||||||
время озоления | I стадии, с - 5; | |||||||
II стадии, с - 5; | ||||||||
температура атомизации, К - 3023; | ||||||||
время атомизации, с - 4; | ||||||||
температура очистки, К - 3023; | ||||||||
время очистки, с - 2; | ||||||||
скорость аргона, см |
Стадию атомизации проводят в токе аргона.
Из значений атомной абсорбции растворов, содержащих добавки стандартного раствора титана, вычитают значение атомной абсорбции раствора пробы. По полученным данным разности атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям добавленного титана в мкг/см
3.3.2 В том случае, когда прибор работает в автоматизированном режиме и проводится его градуировка, навески пробы массой по 0,25 г или 0,5 г (см. таблицу 2) помещают в четыре стакана вместимостью 300 см
В три из четырех мерных колб с растворами пробы добавляют 0,5; 2,0; 4,0 см
Растворы во всех колбах доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор контрольного опыта готовят, как указано в 3.3.1.
Микрошприцем вводят в графитовую кювету раствор пробы, затем в порядке возрастания концентрации титана растворы, содержащие добавки стандартного раствора титана, и проводят градуировку прибора. Измерение атомной абсорбции проводят в режиме по 3.3.1.
Затем вводят в графитовую кювету растворы контрольного опыта и пробы, после чего проводят измерение атомной абсорбции титана в режиме по 3.3.1.
После каждых 4-5 измерений атомной абсорбции проводят очистку графитовой кюветы: микрошприцем вводят в нее воду и производят процесс атомизации в режиме по 3.3.1.
3.4 Обработка результатов анализа
3.4.1 Массовую долю титана (
где
.
3.4.2 Нормы точности результатов анализа
Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (
Таблица 3
Массовая доля титана, % | Характеристика погрешности определений, % | ||
От 0,0005 до 0,002 включ. | 0,0002 | 0,0003 | 0,0002 |
Св. 0,0020 " 0,006 " | 0,0007 | 0,0011 | 0,0009 |
" 0,0060 " 0,020 " | 0,0020 | 0,0030 | 0,0020 |
3.4.3 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.
Текст документа сверен по:
Магний и сплавы магниевые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004