ГОСТ 6689.18-92
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
Методы определения серы
Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of sulphur
ОКСТУ 1709
Дата введения 1993-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Н.Федоров, Ю.М.Лейбов, Б.П.Краснов, А.Н.Боганова, И.А.Воробьева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета по стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167
3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.18-80
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
ГОСТ 83-79 | 2.2 |
ГОСТ 244-76 | 2.2 |
ГОСТ 450-77 | 2.2 |
ГОСТ 492-73 | Вводная часть |
ГОСТ 4159-79 | 2.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2 |
ГОСТ 4220-75 | 2.2 |
ГОСТ 4232-74 | 2.2 |
ГОСТ 5583-78 | 2.2 |
ГОСТ 6689.1-92 | Разд.1 |
ГОСТ 9147-80 | 2.2 |
ГОСТ 10163-76 | 2.2 |
ГОСТ 19241-80 | Вводная часть |
ГОСТ 20490-75 | 2.2 |
ГОСТ 25086-87 | Разд.1, 2.5.3, 3.5 |
Настоящий стандарт устанавливает йодометрический метод (при массовой доле серы от 0,001 до 0,05%) и метод с применением автоматических и полуавтоматических анализаторов (при массовой доле серы от 0,001 до 0,05%) для определения серы в никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492* и ГОСТ 19241.
_________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 492-2006. - .
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ
2.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании пробы в токе кислорода при 1350-1400 °С, поглощении выделяющейся двуокиси серы водой и титровании образовавшейся сернистой кислоты раствором йода.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Установка для определения содержания серы (см. чертеж) состоит из баллона с кислородом 1; редукционного клапана 2; промывной склянки 3 с раствором, содержащим 40 г/дм
Калия гидроокись, раствор 400 г/дм
Фарфоровые неглазурованные лодочки N 2 по ГОСТ 9147. Лодочки предварительно прокаливают при 1350-1400 °С в атмосфере кислорода. Полнота выжигания серы и ее соединений из лодочек контролируется пропусканием газообразных продуктов из печи через раствор йода в присутствии крахмала. Конец выжигания серы из лодочек определяют по прекращению обесцвечивания йодокрахмального раствора.
Медь с массовой долей серы не более 0,001% в виде стружки толщиной 0,05-0,1 мм.
Стандартный образец для установления рабочего режима установки. Используют Государственные стандартные образцы сталей: ГСО 716-84п, ГСО 1557-83п, ГСО 1640-83п, ГСО 888-84п, ГСО 1416-82п или никелевый сплав: ГСО 1862-80, ГСО 1862-85п, ГСО 1498-83п, ГСО 1609-85п.
Кислород газообразный по ГОСТ 5583.
Калий йодистый по ГОСТ 4232 и раствор 50 г/дм
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 40 г/дм
Промывной раствор: в мерную колбу вместимостью 1 дм
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 5:100.
Ртуть йодистая.
Кальций хлористый по ГОСТ 450, плавленный, безводный.
Крахмал по ГОСТ 10163, раствор 10 г/дм
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, 0,0125 моль/дм
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244, растворы 0,0125 моль/дм
Установка массовой концентрации раствора тиосульфата натрия.
В коническую колбу со шлифом вместимостью 250 см
Массовую концентрацию 0,0125 моль/дм
где
Йод кристаллический по ГОСТ 4159, раствор 0,0005 моль/дм
1 г стандартного образца никеля или стали помещают в фарфоровую лодочку. Вынимают пробку со стороны баллона из трубки и при помощи проволочного крючка устанавливают лодочку в наиболее нагретую зону трубки. Далее поступают, как указано в п.2.4.
Массовую концентрацию раствора йода
где
В отсутствии стандартного образца массовую концентрацию раствора йода можно установить по раствору тиосульфата натрия, массовую концентрацию которого устанавливают по раствору двухромовокислого калия.
Установка массовой концентрации раствора йода по раствору тиосульфата натрия.
В колбу вместимостью 250 см
Массовую концентрацию 0,0005 моль/дм
где
Массовая концентрация раствора йода по сере (
2.3. Подготовка аппарата к анализу
Перед проведением анализа проверяют герметичность установки при 1350-1400 °С. Для этого баллон с кислородом подсоединяют к прибору, открывают трехходовый кран на воздух, осторожно открывают вентиль баллона, пропускают кислород со скоростью 20-30 пузырьков в минуту, переключают трехходовый кран в положение, при котором кислород поступает в печь, и закрывают кран. Спустя 2-3 мин должно прекратиться выделение пузырьков в промывных склянках, после чего выжидают еще 5-7 мин. Если пузырьки больше не выделяются, установку считают герметичной.
Правильность работы всей аппаратуры контролируют по стандартному образцу, вырьируя величиной анализируемой навески.
До проведения анализа проверяют фарфоровую трубку на присутствие летучих восстановителей. Для этого в оба сосуда помещают по 50 см
2.4. Проведение анализа
Навеску сплава в виде стружки массой 1 г при массовой доле серы менее 0,01% и 0,5 г при массовой доле серы от 0,01 до 0,05% помещают в фарфоровую лодочку, вынимают пробку из трубки со стороны баллона с кислородом и при помощи проволочного крючка устанавливают лодочку с навеской, покрытой 1 г медной стружки или опилок, в наиболее нагретую зону трубки. Трубку быстро закрывают пробкой и пропускают кислород с такой скоростью, чтобы предотвратить образование вакуума в печи.
Когда поступающие из печи газы начинают обесцвечивать раствор йода в нижней части поглотительного сосуда, приливают из бюретки раствор йода с такой скоростью, чтобы голубая окраска поглотительного раствора не исчезла во время сжигания.
При небольшом уменьшении интенсивности окраски раствора в поглотительном сосуде замедляют поступление раствора йода и прекращают его, если окраска раствора остается постоянной и одинаковой с окраской раствора в контрольном сосуде. После этого пропускают кислород через установку еще 1 мин, и, если окраска в поглотительном сосуде не изменяется, сжигание считается законченным.
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовую долю серы
где
2.5.2. Расхождения результатов трех параллельных определений
Массовая доля серы, % | Допускаемые расхождения, % | |
От 0,001 до 0,002 включ. | 0,0007 | 0,001 |
Св. 0,002 " 0,004 " | 0,0012 | 0,002 |
" 0,004 " 0,006 " | 0,002 | 0,003 |
" 0,006 " 0,012 " | 0,003 | 0,004 |
" 0,012 " 0,024 " | 0,004 | 0,006 |
" 0,024 " 0,05 " | 0,007 | 0,01 |
2.5.3. Контроль точности результатов анализа гарантируется установлением рабочего режима установки по Государственным стандартным образцам сталей и никелевых сплавов (п.2.2) в соответствии с ГОСТ 25086.
2.5.4. Титриметрический метод применяется при разногласиях в оценке качества никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов.
3. МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ АВТОМАТИЧЕСКИХ И ПОЛУАВТОМАТИЧЕСКИХ АНАЛИЗАТОРОВ
3.1. Сущность метода
Метод основан на определении серы с помощью автоматического и полуавтоматического анализатора, обеспечивающего сжигание навески пробы сплава в токе кислорода при 1200-1600 °С, поглощении образовавшегося диоксида серы раствором окислителя и определении серы в зависимости от типа анализатора кондуктометрическим, кулонометрическим, амперометрическим методами или по измерению абсорбции молекулярных полос диоксида серы в инфракрасной области спектра.
3.2. Аппаратура
Автоматический или полуавтоматический анализатор типа АС-7932.
Допускается применение других типов автоматических и полуавтоматических анализаторов.
3.3. Проведение анализа
Определение массовой доли серы проводят по методике, предусмотренной для данного типа анализатора, используя для градуировки Государственные стандартные образцы, например комплект, включающий ГСО 716-84п, ГСО 164-84п, ГСО 888-84п, ГСО 1377-82п и ГСО 1416-82п, или никелевые сплавы (см. п.2.2).
3.4. Расхождения результатов трех параллельных определений
3.5. Контроль точности результатов анализа гарантируется установлением рабочего режима установки по Государственным стандартным образцам сталей и никелевых сплавов в соответствии с ГОСТ 25086.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1992