ГОСТ 26958-86
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СВИНЕЦ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА СВИНЦОВОГО СУРИКА ПОВЫШЕННОЙ ЧИСТОТЫ
Метод определения ванадия, кобальта, марганца и хрома
Lead for high-purity red lead production. Method for determination of vanadium, cobalt, manganese and chromium
ОКСТУ 1709
Дата введения 1987-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Г.И.Иванов, Л.К.Ларина, Н.С.Беленкова, Н.Г.Ходякова, Г.Н.Сивкова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.07.86 N 2126
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, приложения |
ГОСТ 61-75 | Разд.2 |
ГОСТ 123-78 | Приложение |
ГОСТ 195-77 | Разд.2 |
ГОСТ 244-76 | Разд.2 |
ГОСТ 1770-74 | Разд.2 |
ГОСТ 3773-72 | Разд.2 |
ГОСТ 3774-76 | Приложение |
ГОСТ 4160-74 | Разд.2 |
ГОСТ 4221-76 | Разд.2 |
ГОСТ 6008-90 | Приложение |
ГОСТ 6709-72 | Разд.2 |
ГОСТ 10929-76 | Приложение |
ГОСТ 11125-84 | Разд.2 |
ГОСТ 14262-78 | Разд.2 |
ГОСТ 14919-83 | Разд.2 |
ГОСТ 19627-74 | Разд.2 |
ГОСТ 22306-77 | 1.1 |
ГОСТ 22518.1-77 | 1.2 |
ГОСТ 22861-93 | Приложение |
ГОСТ 23463-79 | Разд.2 |
ГОСТ 25664-83 | Разд.2 |
ТУ 6-09-1948-78 | Приложение |
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 08.04.92 N 375
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1997 г.) с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1992 г. (ИУС 7-92)
Настоящий стандарт устанавливает химико-спектральный метод определения ванадия, кобальта, марганца и хрома в свинце для производства свинцового сурика повышенной чистоты, используемого в оптическом стекловарении, в диапазоне массовых долей: кобальта от 1·10
Метод основан на отделении основной массы свинца в виде азотнокислого соединения, осаждении примесей вместе с сульфатом свинца и спектрографическом анализе полученного концентрата в дуге постоянного тока на дифракционном спектрографе типа ДФС-8.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа по ГОСТ 22306 с дополнением
1.1.1. Контроль правильности результатов анализа осуществляют методом добавок не реже одного раза в месяц, а также каждый раз при замене реактивов и растворов, после длительных перерывов в работе и других изменений, влияющих на результаты анализа.
Величину добавки выбирают близкой к массовой доле примесей.
Определение массовой доли компонента в пробе с добавкой из трех навесок. Среднее арифметическое значение результатов параллельных определений принимают за массовую долю данного компонента в пробе с добавкой. Найденную величину добавки находят как разность между найденными массовыми долями этого компонента в пробе с добавкой и в пробе без добавки.
Расхождение наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений компонента в пробе с добавкой не должно превышать значения
Результаты анализа проб считаются правильными, если найденная величина добавки отличается от введенной ее величины не более чем на
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.2. Требования безопасности - по ГОСТ 22518.1 с дополнением
1.2.1. Концентрирование примесей и все операции по приготовлению образцов сравнения и подготовке проб к анализу проводят в боксах из органического стекла.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 с решеткой 600 или 1200 штр/мм (первый порядок) с трехлинзовой системой освещения щели.
Трех- и девятиступенчатый ослабитель.
Генератор дуговой, приспособленный для поджига дуги постоянного тока высокочастотным разрядом.
Генератор дуги постоянного тока, обеспечивающий напряжение не менее 200 В и силу тока не менее 20 А.
Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий.
Спектропроектор типа ПС-18.
Весы аналитические, позволяющие взвешивать с погрешностью не более 0,0002 г.
Лампа инфракрасная любого типа мощностью до 500 Вт с лабораторным автотрансформатором типа ПНО-250-2 или аналогичным.
Электроплитка нагревательная по ГОСТ 14919.
Печь муфельная, позволяющая регулировать температуру до 700 °С.
Станок для заточки графитовых электродов типа КП-35 или любого другого типа.
Боксы из органического стекла.
Ступки с пестиком из органического стекла.
Нож танталовый или титановый.
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770.
Посуда кварцевая.
Весы торсионные типа ВТ или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.
Электроды графитовые особой чистоты диаметром 6 мм с размером кратера 4х4 мм, предварительно обожженные в дуге переменного или постоянного тока силой 10-12 А в течение 10-15 с. Контрэлектроды графитовые, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5-2,0 мм.
Воронка и палочка из оргстекла для перенесения навески в кратер электрода.
Образцы сравнения для построения градуировочного графика, приготовленные по приложению.
Порошок графитовый особой чистоты по ГОСТ 23463.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 и растворы 1:2 и 1:1.
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262 и раствор 1:1.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой концентрацией 30 г/дм
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дополнительно перегнанная в кварцевом аппарате.
Фотопластинки "спектрографические" типов I и II или типов ПФС-02, ПФС-03.
Тип I заряжают в кассету для области спектра 310,0-350,0 нм, тип II - для более коротковолновой области.
Проявитель метол-гидрохиноновый, состоящий из двух растворов, которые перед проявлением смешивают в соотношении 1:2.
Раствор 1: | |
вода дистиллированная по ГОСТ 6709 | до 1 дм |
калий углекислый по ГОСТ 4221 | до 60 г. |
Раствор 2: | |
вода дистиллированная по ГОСТ 6709 | до 2 дм |
метол по ГОСТ 25664 | 6 г; |
гидрохинон по ГОСТ 19627 | 15 г; |
натрий сернистокислый по ГОСТ 195 | 90 г; |
калий бромистый по ГОСТ 4160 | 6 г. |
Фиксаж: | |
натрий тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244 | 250 г; |
аммоний хлористый по ГОСТ 3773 | 50 г; |
вода дистиллированная по ГОСТ 6709 | до 1 дм |
Разрешается применять проявитель и фиксаж другого состава. Время проявления фотопластинок 5 мин при температуре проявителя 18-20 °С.
Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10, 20 см
Примечание. Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектра и других спектрографических приборов и установок, других материалов и реактивов при условии получения показателей точности не хуже установленных настоящим стандартом.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Пробу свинца массой 10 г нарезают кусочками по 50-500 мг и помещают в коническую колбу вместимостью 250-300 см
Выпадает осадок нитрата свинца.
Содержимое колбы упаривают до 90-80 см
где
Одновременно через весь ход анализа ведут контрольный опыт для внесения в результат анализа поправки на чистоту реактивов и условий опыта. Для этого в конические колбы вместимостью 250-300 см
Содержимое чашки выпаривают под лампой или на электроплитке до прекращения выделения паров сернистого ангидрида и прокаливают в муфельной печи при температуре 550 °С в течение 30 мин.
Полученный концентрат примесей пробы, контрольного опыта и образцы сравнения смешивают с графитовым порошком в соотношении 5:1, по 100 мг помещают с помощью воронки в кратер предварительно обожженного графитового электрода и уплотняют палочкой из оргстекла. Спектры фотографируют через трехступенчатый ослабитель на спектрографе типа ДФС-8 в дуге постоянного тока силой 15 А по два раза. Ширина щели спектрографа 0,015 мм. Время экспозиции 1 мин (до выгорания, плюс 10 с). Каждую пробу обогащают из трех навесок.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют интенсивность почернения аналитических линий определяемых элементов и близлежащего фона (длины волны в нм):
ванадий - 318,4
кобальт - 345,3
марганец - 279,4
хром 302,1 или хром 427,4.
По измеренным почернениям, пользуясь характеристической кривой фотопластинки, находят интенсивность линии и интенсивность фона и строят градуировочные графики в координатах
где
По градуировочному графику находят массовую долю примеси в концентрате пробы (
Массовую долю примеси в пробе свинца (
где
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений (каждое параллельное определение из двух спектрограмм).
Значение результатов анализа округляют и выражают числом с двумя значащими цифрами.
Допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов двух анализов при доверительной вероятности
Определяемый элемент | Массовая доля, % | Расхождение результатов параллельных определений | Расхождение результатов двух анализов |
Ванадий | 2,5·10 | 0,9·10 | 1·10 |
4·10 | 2·10 | 2·10 | |
8·10 | 3·10 | 4·10 | |
1·10 | 0,4·10 | 0,5·10 | |
2·10 | 0,7·10 | 0,9·10 | |
4·10 | 1,5·10 | 2·10 | |
Кобальт | 1·10 | 0,4·10 | 0,6·10 |
2·10 | 0,9·10 | 1·10 | |
4·10 | 2·10 | 2·10 | |
8·10 | 3·10 | 5·10 | |
1,6·10 | 0,7·10 | 0,9·10 | |
Марганец | 2,5·10 | 1·10 | 2·10 |
4·10 | 2·10 | 3·10 | |
8·10 | 3·10 | 5·10 | |
1·10 | 0,4·10 | 0,6·10 | |
2·10 | 0,9·10 | 1·10 | |
4·10 | 2·10 | 2·10 | |
Хром | 2,5·10 | 0,9·10 | 1·10 |
4·10 | 1,5·10 | 2·10 | |
8·10 | 3·10 | 4·10 | |
1·10 | 0,4·10 | 0,5·10 | |
2·10 | 0,7·10 | 0,9·10 | |
4·10 | 1·10 | 2·10 |
Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное
ПРИГОТОВЛЕНИЕ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ПОСТРОЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНЫХ ГРАФИКОВ
Основой приготовления образцов для построения градуировочных графиков служит сернокислый свинец, полученный из свинца высокой чистоты марок С0000 или С000 по ГОСТ 22861. Свинец растворяют в азотной кислоте 1:2 при нагревании (кварцевые колбы закрыты часовым стеклом). После полного растворения всей массы навески осаждают свинец в виде сернокислого соединения добавлением серной кислоты или ее раствора 1:1. Раствор с осадка сливают и отбрасывают. Осадок дважды промывают водой, высушивают и прокаливают в муфельной печи при температуре ~550 °С в течение 40-60 мин.
Сернокислый свинец хранят в полиэтиленовой посуде с завинчивающейся крышкой.
Стандартные растворы
Стандартные растворы ванадия: 0,0895 г V
1 см
20 см
1 см
10 см
1 см
Стандартные растворы марганца: 0,050 г металлического марганца по ГОСТ 6008 помещают в стакан вместимостью 100 см
1 см
20 см
1 см
10 см
1 см
Стандартные растворы хрома: 0,0731 г хромовокислого аммония (NH
1 см
20 см
1 см
10 см
1 см
Стандартные растворы кобальта: 0,050 г металлического кобальта по ГОСТ 123* помещают в стакан вместимостью 100 см
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 123-2008. - .
1 см
10 см
1 см
20 см
1 м
Растворы могут храниться в течение 2-3 мес. При необходимости их анализируют атомно-абсорбционным или химическим методами.
Приготовление образцов сравнения: в кварцевую чашку помещают навеску основы массой 10 г, смачивают ее 1-2 см
Номер образца сравнения | Определяемый элемент | Массовая концентрация элемента в растворе, мг/см | Количество раствора, вносимое в образец сравнения, см | Массовая доля элемента в образце сравнения, % |
1 | Со | 0,05 | 1,6 | 8·10 |
V, Mn, Cr | 0,1 | 2,0 | 2·10 | |
2 | Со | 0,05 | 0,8 | 4·10 |
V, Mn, Cr | 0,1 | 1,0 | 1·10 | |
3 | Со | 0,05 | 0,4 | 2·10 |
V, Mn, Cr | 0,1 | 0,5 | 5·10 | |
4 | Со | 0,01 | 1,0 | 1·10 |
V, Mn, Cr | 0,05 | 0,5 | 2,5·10 | |
5 | Со | 0,01 | 0,5 | 5·10 |
V, Mn, Cr | 0,05 | 0,25 | 1,25·10 |
Полученную массу каждого образца тщательно перемешивают кварцевым пестиком и хранят в бюксах или полиэтиленовых банках с завинчивающимися крышками.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1997