ГОСТ 1652.8-77
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ
Методы определения мышьяка
Copper-zinc alloys.
Methods for the determination of arsenic
ОКСТУ 1709
Дата введения 1978-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Ю.Ф.Шевакин, М.Б.Таубкин, А.А.Немодрук, Н.В.Егиазарова (руководитель темы), И.А.Воробьева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 N 1062
3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.8-71
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 8.315-91 | 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4 |
ГОСТ 1020-77 | Вводная часть |
ГОСТ 1652.1-77 | 1.1 |
ГОСТ 1652.12-77 | 2.2, 4.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2 |
ГОСТ 3765-78 | 2.2, 4.2 |
ГОСТ 4160-74 | 3.2, 4.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 4232-74 | 2.2 |
ГОСТ 4328-77 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 5841-74 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 6552-80 | 2.2 |
ГОСТ 10929-76 | 3.2, 4.2 |
ГОСТ 14204-69 | 3.2, 4.2 |
ГОСТ 14261-77 | 3.2 |
ГОСТ 15527-70 | Вводная часть |
ГОСТ 17711-93 | Вводная часть |
ГОСТ 18300-87 | 2.2, 4.2 |
ГОСТ 20288-74 | 2.2 |
ГОСТ 20490-75 | 2.2 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4 |
5. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 N 1525 снято ограничение срока действия
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1981 г., ноябре 1988 г., декабре 1993 г. (ИУС 12-81, 2-88, 3-93)
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения мышьяка (при массовой доле мышьяка от 0,001 до 0,1%), фотометрический метод определения мышьяка (при массовой доле мышьяка от 0,005 до 0,2%), амперометрический метод определения мышьяка (при массовой доле мышьяка от 0,01 до 0,2%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1652.1.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании желтого мышьяковомолибденового комплекса с последующим восстановлением его сернокислым гидразином в слабокислом растворе до мышьяковомолибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного раствора.
Мышьяк от основных компонентов сплавов предварительно отделяют соосаждением с гидроокисью железа и последующей экстракцией в виде йодида мышьяка четыреххлористым углеродом и реэкстракцией его водой.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Установка для электролиза с платиновыми электродами.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4, и 3 моль/дм
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:3.
Смесь кислот для растворения: одну часть концентрированной азотной кислоты и три части концентрированной соляной кислоты.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.
Натрия гидроокиси по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный из спиртового раствора, раствор 10 г/дм
Калий йодистый по ГОСТ 4232, 0,12 моль/дм
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841 и раствор 1,5 г/дм
Гидразин-молибдатный раствор; готовят следующим образом: к 50 см
Квасцы железоаммонийные, раствор 100 г/дм
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 1 г/дм
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Фенолфталеин, раствор 10 г/дм
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Растворы мышьяка стандартные (см. п.2.2).
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Массу навески сплава в зависимости от массовой доли мышьяка (табл.1) помещают в стакан вместимостью 250 см
Таблица 1
Массовая доля мышьяка, % | Масса навески, г | Аликвотная часть, взятая для анализа, см | Масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г |
От 0,001 до 0,005 включ. | 1 | Весь раствор | 1 |
Св. 0,005 " 0,01 " | 0,5 | То же | 0,5 |
" 0,01 " 0,05 " | 0,5 | 10 | 0,1 |
" 0,05 " 0,1 " | 0,5 | 5 | 0,05 |
Раствор охлаждают, обмывают часовое стекло и стенки стакана водой и разбавляют водой до 150 см
Раствор выпаривают до появления белого дыма серной кислоты, затем обмывают стенки стакана водой и снова повторяют выпаривание до появления белого дыма серной кислоты. После охлаждения ополаскивают стенки стакана 5-10 см
При массовой доле мышьяка в сплаве до 0,01% для анализа используют весь раствор, добавляя в него 5 см
Весь раствор или аликвотную часть помещают в делительную воронку вместимостью 250 см
Органический слой сливают в четвертую делительную воронку вместимостью 100-150 см
2.3.2. Построение градуировочного графика
В шесть стаканов вместимостью по 250 см
По найденным значениям оптических плотностей строят градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю мышьяка
где
2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
Таблица 2
Массовая доля мышьяка, % | ||
От 0,001 до 0,005 включ. | 0,001 | 0,0014 |
Св. 0,005 " 0,010 " | 0,002 | 0,003 |
" 0,01 " 0,025 " | 0,003 | 0,004 |
" 0,025 " 0,050 " | 0,005 | 0,007 |
" 0,05 " 0,10 " | 0,01 | 0,014 |
" 0,1 " 0,2 " | 0,015 | 0,02 |
2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
2.4.2, 2.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
2.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2.4.4.1-2.4.4.3. (Исключены, Изм. N 3).
3. АМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА
3.1. Сущность метода
Метод основан на отгонке мышьяка из солянокислой среды в виде хлористого мышьяка и амперометрическом титровании его раствором смеси бромноватокислого и бромистого калия.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Амперометрическая установка с вращающимся платиновым электродом и насыщенным каломельным электродом сравнения.
Аппарат для дистилляции мышьяка по ГОСТ 14204.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261, разбавленная 1:1 и 1 моль/дм
Смесь кислот для растворения, состоящая из одной части концентрированной азотной кислоты и трех частей концентрированной соляной кислоты.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Ангидрид мышьяковистый.
Натрий гидроокись по ГОСТ 4328, моль/дм
Водорода перекись по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841.
Калий бромистый по ГОСТ 4160.
Калий бромноватистокислый.
Раствор мышьяка стандартный; готовят следующим образом: 0,1320 г мышьяковистого ангидрида растворяют в 5 см
1 см
Смесь бромноватокислого и бромистого калия; готовят следующим образом: 0,1392 г бромноватокислого калия, 1 г бромистого калия растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм
Установка массовой концентрации смеси бромноватокислого и бромистого калия. В стакан вместимостью 400 см
Массовую концентрацию раствора бромноватокислого и бромистого калия
где
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.3. Проведение анализа
Навеску сплава массой 3 г помещают в стакан вместимостью 300-400 см
В раствор приливают 30 см
Затем ополаскивают стакан (в котором производили разложение навески) концентрированной соляной кислотой и переводят ее через воронку в дистилляционную колбу.
Приливают в колбу 50 см
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю мышьяка
где
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
3.4.2, 3.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
3.4.4.1-3.4.4.3. (Исключены, Изм. N 3).
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА
4.1. Сущность метода
Метод основан на предварительном отделении мышьяка отгонкой в виде хлористого мышьяка, образовании желтого мышьяковомолибденового комплекса с последующим восстановлением его до мышьяковомолибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 830 нм.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Аппарат для дистилляции мышьяка по ГОСТ 14204 или другой прибор подобного типа.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и 1 моль/дм
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 3 моль/дм
Натрий гидрат окиси по ГОСТ 4328, 1 моль/дм
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841 и раствор 1,5 г/дм
Калий бромистый кристаллический по ГОСТ 4160.
Водорода перекись по ГОСТ 10929, 2%-ный раствор.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный из спиртового раствора, раствор 10 г/дм
Смесь реакционная - гидразин-молибдатный раствор; 50 см
Ангидрид мышьяковистый.
Стандартные растворы мышьяка.
Раствор А: 0,1320 г мышьяковистого ангидрида растворяют в 5 см
1 см
Раствор Б: 10 см
1 см
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 40 см
В зависимости от ожидаемого содержания мышьяка отбирают в высокий стакан вместимостью 150-250 см
Таблица 4*
_______________
* Табл.3 исключена.
Массовая доля мышьяка, % | Объем аликвотной части раствора, см |
От 0,005 до 0,03 включ. | 100 |
Св. 0,03 " 0,1 " | 25 |
" 0,1 " 0,2 " | 10 |
Аликвотную часть раствора выпаривают на кипящей водяной бане досуха. Затем стакан переносят в сушильный шкаф и сушат при 120 °С в течение 1 ч. К охлажденному остатку добавляют 30 см
4.3.2. Построение градуировочного графика
В шесть из семи стаканов вместимостью по 150-250 см
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю мышьяка
где
4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
4.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
4.4.2, 4.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
4.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
4.4.4.1-4.4.4.3. (Исключены, Изм. N 3).
Электронный текст документа
и сверен по:
Сплавы медно-цинковые. Методы анализа.
Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 1997