ГОСТ 26473.3-85
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ
Методы определения железа
Vanadium base alloys and alloying elements. Methods for determination of iron
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.07.86
до 01.07.91*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР от 14.05.91 N 679
(ИУС N 8, 1991 год). - .
РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Ю.А.Карпов, Е.Г.Намврина, В.Г.Мискарьянц, В.В.Недлер, В.М.Михайлов, Л.Г.Агапова, Г.Н.Андрианова, А.В.Антонов, В.Д.Десятков, М.А.Десяткова, Т.И.Кириллова, Л.И.Кирсанова, И.Е.Корепина, В.А.Орлова, Н.А.Разницина, Н.А.Суворова, Н.Л.Томашева, М.В.Шмидт, Л.Н.Филимонов
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Член Коллегии А.П.Снурников
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. N 751
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.05.91 N 676 с 01.01.92
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1990 год
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения железа (от 0,1 до 3%) с 1,10-фенантролином, фотометрический метод определения железа (от 0,1 до 10%) с сульфосалициловой кислотой и комплексонометрический метод определения железа (от 5 до 10%) в сплавах и лигатурах на основе ванадия, содержание сопутствующих компонентов в которых приведено в табл.1.
Таблица 1
Метод определения железа | Массовая доля, % | Сопутствующие компоненты | |
Наименование | Массовая доля, %, | ||
Фотометрический с 1,10-фенантролином | 0,1-3 | Алюминий | 50 |
Вольфрам | 8 | ||
Иттрий | 0,2 | ||
Кремний | 1 | ||
Марганец | 2,5 | ||
Молибден | 25 | ||
Ниобий | 25 | ||
Титан | 25 | ||
Хром | 40 | ||
Цирконий | 3 | ||
Фотометрический с сульфосалициловой кислотой | 0,1-10 | Алюминий | 50 |
Кремний | 1 | ||
Марганец | 2,5 | ||
Молибден | 25 | ||
Титан | 15 | ||
Хром | 10 | ||
Комплексонометрический | 5-10 | Алюминий | 25 |
Кремний | 1 | ||
Марганец | 2,5 | ||
Молибден | 20 | ||
Хром | 10 |
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 26473.0-85.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С 1,10-ФЕНАНТРОЛИНОМ
Метод основан на реакции образования окрашенного комплексного соединения железа с 1,10-фенантролином в ацетатной среде (рН 3,5-5,0) и фотометрировании окраски раствора.
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.
Весы аналитические.
Весы технические.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру 1000 °С.
Плитка электрическая.
Колбы мерные вместимостью 50, 100, 250 и 1000 см
Микробюретка вместимостью 10 см
Пипетки вместимостью 5 см
Мензурки мерные вместимостью 25 и 100 см
Стаканы химические стеклянные вместимостью 250 и 400 см
Воронки стеклянные конические диаметром 50 мм.
Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см
Тигли фарфоровые или платиновые.
Фильтры бумажные обеззоленные "белая лента" диаметром 70 мм.
Эксикатор с хлористым кальцием.
Кальций хлористый (плавленый).
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1, и раствор концентрацией 1 моль/дм
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор концентрацией 250 г/дм
1,10-фенантролин, раствор концентрацией 1,25 г/дм
Бумага индикаторная "конго".
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199-78, раствор концентрацией 500 г/дм
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, раствор концентрацией 100 г/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Железо металлическое восстановленное.
Квасцы железоаммонийные.
Допускается приготовление стандартных растворов железа с использованием различных исходных веществ: железоаммонийных квасцов (серия А) и железа металлического (серия Б).
Серия А
Стандартный раствор железа, содержащий около 1 мг/см
Точную массовую концентрацию железа устанавливают гравиметрическим методом: для этого в стакан вместимостью 400 см
Промытый осадок помещают во взвешенный фарфоровый или платиновый тигель, сушат, озоляют и прокаливают в муфельной печи при 800-900 °С в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе, взвешивают. Прокаливание и взвешивание повторяют до получения постоянной массы.
Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт (для контроля загрязнения реактивов).
Массовую концентрацию (
где
0,6996 - коэффициент пересчета окиси железа на железо;
Раствор А
Раствор А
Серия Б
Стандартный раствор железа, содержащий 0,1 мг/см
Раствор Б
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2. Подгот
овка к анализу
2.2.1. Для ванадиевых лигатур и сплавов с массовой долей циркония более 1% или хрома более 30% навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 3-4 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при 800-900 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 25 см
2.2.2. Для ванадиевых лигатур и сплавов с массовой долей ниобия или вольфрама более 1% навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 3-4 пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при 800-900 °С до получения прозрачного плава.
Плав растворяют при нагревании в 20 см
2.2.3. Для ванадиевых лигатур и сплавов с массовой долей хрома менее 30% и не содержащих вольфрама, ниобия, циркония, навеску анализируемой пробы массой 0,2 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Для определения железа в две мерные колбы вместимостью 50 см
Через 10-15 мин растворы доводят до метки водой и измеряют их оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны ~510 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отношению к одновременно приготовленному раствору, содержащему все реактивы за исключением 1, 10-фенантролина, "нулевому" раствору, содержащему все реактивы за исключением стандартного раствора железа.
Одновременно с анализом серии проб через все стадии анализа проводят контрольный опыт (для контроля загрязнения реактивов). Значение оптической плотности раствора контрольного опыта не должно превышать 0,03, в противном случае следует поменять реактивы.
Из значения оптической плотности раствора пробы вычитают значение оптической плотности раствора контрольного опыта.
Массу железа находят по градуировочному графику по вычисленному значению оптической плотности.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см
Измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны ~510 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отношению к одновременно приготовленному "нулевому" раствору, содержащему все реактивы, за исключением стандартного раствора железа.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам железа строят градуировочный график
.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю железа (
где
2.4.2. Значения допускаемых расхождений указаны в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля железа, % | Допускаемое расхождение, % |
10·10 | 2·10 |
50·10 | 5·10 |
1,0 | 0,1 |
3,0 | 0,3 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ
Метод основан на реакции образования окрашенного комплексного соединения железа (III) с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде (рН 8-10) и фотометрировании окраски раствора.
3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.
Весы аналитические.
Весы технические.
Плитка электрическая.
Колбы мерные вместимостью 100, 250 см
Пипетки вместимостью 2,5 см
Пипетки вместимостью 10 см
Микробюретка вместимостью 5 см
Мензурки мерные вместимостью 25 и 100 см
Воротки стеклянные конические диаметром 30 мм.
Фильтры бумажные обезволенные "белая лента" диаметром 70 мм.
Стаканы химические стеклянные вместимостью 400 см
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478-78, раствор концентрацией 200 г/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.
Стандартный раствор железа, содержащий 0,1 мг/см
п.2.1.
3.2. Подготовка к анализу
Навеску анализируемой пробы массой 0,5-1 г помещают в стакан вместимостью 400 см
Раствор с осадком фильтруют через фильтр средней плотности "белая лента", помещенный в коническую воронку, промывают осадок с фильтром несколько раз горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 250 см
Осадок используют (при необходимости) для определения кремния по ГОСТ 26473.4-85. Основной раствор используют (при необходимости) для определения молибдена по ГОСТ 26473.6-85, титана по ГОСТ 26473.8-85, ванадия и хрома по ГОСТ 26473.10-85, циркония и алюминия по ГОСТ 26473.11-85.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Для определения железа в мерную колбу вместимостью 100 см
Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны ~430 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм по отношению к раствору контрольного опыта, который проводят через все стадии анализа одновременно с анализом серии проб.
Массу железа находят по градуировочному графику.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см
Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны ~430 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм по отношению к одновременно приготовленному "нулевому" раствору, содержащему все реактивы, за исключением стандартного раствора железа.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам железа строят градуировочный график
.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю железа (
где
3.4.2. Значения допускаемых расхождений указаны в табл.3.
Таблица 3
Массовая доля железа, % | Допускаемое расхождение, % |
10·10 | 2·10 |
50·10 | 5·10 |
1,0 | 0,1 |
5,0 | 0,4 |
10,0 | 0,8 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании железа в слабокислом растворе с индикатором - сульфосалициловой кислотой после отделения железа совместно с алюминием, марганцем от ванадия, хрома, молибдена осаждением аммиаком в присутствии перекиси водорода.
4.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Плитка электрическая.
Весы аналитические.
Весы технические.
Колбы мерные вместимостью 100 см
Пипетки вместимостью 20 см
Колбы конические вместимостью 250 см
Бюретка вместимостью 10 см
Мензурки мерные вместимостью 25, 100 и 250 см
Стаканы химические стеклянные вместимостью 200 и 400 см
Воронки стеклянные конические.
Фильтры бумажные обеззоленные "белая лента" или "желтая лента".
Бумага индикаторная универсальная.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор концентрацией 100 и 20 г/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.
Промывной раствор: к 1000 см
Уротропин технический по ГОСТ 1381-73.
Ксиленоловый оранжевый, раствор концентрацией 1 г/дм
Кислота сульфосалициловая, 2-водная по ГОСТ 4478-78, раствор концентрацией 100 г/дм
Цинк гранулированный.
Цинк хлористый, раствор концентрацией 0,05 моль/дм
Трилон Б (соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрацией 0,05 моль/дм
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.1.1. Устанавливают соотношение между растворами трилона Б и хлористого цинка (
Соотношение (
где 20 - объем раствора хлористого цинка, взятый для титрования, см
4.2. Проведение анализа
Навеску анализируемой пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 см
В коническую колбу вместимостью 250 см
Дают осадку скоагулировать, быстро фильтруют раствор с осадком через бумажный фильтр "желтая лента", помещенный в коническую воронку, и промывают осадок на фильтре 6-7 раз горячим промывным раствором.
Фильтр с осадком помещают в колбу, в которой велось осаждение, приливают 20 см
в желтую.
4.3. Обработка результатов
4.3.1. Массовую долю железа (
где
0,002792 - массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см
4.3.2. Значения допускаемых расхождений указаны в табл.4.
Таблица 4
Массовая доля железа, % | Допускаемое расхождение, % |
5,0 | 0,3 |
10,0 | 0,6 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
Сплавы и лигатуры на основе ванадия.
Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 26473.0-85-ГОСТ 26473.13-85. -
М.: Издательство стандартов, 1985
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена