ГОСТ 23859.3-79
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ
Методы определения хрома
Bronze fire-resistance. Methods for the determination of chromium
ОКСТУ 1709
Дата введения 1981-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 октября 1979 года N 3937 срок введения установлен с 01.01.81
Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1985 года, марте 1990 года (ИУС 9-85, 7-90).
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и фотометрический методы определения хрома (при массовой доле его от 0,15 до 1,3%) в жаропрочных медных сплавах.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086-87 с дополнением по ГОСТ 23859.1-79, разд.1.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Титриметрический метод определения хрома
Метод основан на окислении хрома (III) до хрома (IV) надсернокислым аммонием в сернокислой среде в присутствии азотнокислого серебра в качестве катализатора, восстановлении хрома (VI) избыточным количеством соли Мора и определении избытка железа (II) потенциометрическим титрованием раствором двухромовокислого калия или раствором марганцовокислого калия с визуальным установлением конца титрования.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Потенциометр ЛПМ-60 М или другой равноценный прибор.
Электрод платиновый ЭТПЛ-01м.
Электрод сравнения ртутносульфатный, хлорсеребряный, насыщенный каломельный или вольфрамовый.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:9 и 1 М раствор.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор 0,6 г/дм
Натрий щавелевокислый по ГОСТ 5839-77.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор 250 г/дм
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, 0,05 М и 0,01 М растворы, готовят следующим образом: 19,6 или 39,2 г соли Мора растворяют в небольшом объеме серной кислоты, разбавленной 1:9, и переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, 0,017 и 0,034 М растворы; готовят из фиксанала или следующим образом: 2,4518 г или 4,9037 г двухромовокислого калия растворяют в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20478-75, 0,01 М и 0,02 М растворы готовят из фиксанала или следующим образом: 1,6 или 3,2 г марганцовокислого калия растворяют в стакане вместимостью 500 см
Установка массовой концентрации раствора марганцовокислого калия. 0,2 г щавелевокислого натрия, высушенного при 100-105 °С, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Коэффициент поправки (
где
0,0067002 - масса щавелевокислого натрия, соответствующая 1 см
Массовую концентрацию (
где
0,001734 - массовая концентрация точно 0,02 М раствора марганцовокислого калия по хрому.
Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. При массовой доле хрома от 0,15 до 1,3%.
Навески бронзы массой 2 г помещают в платиновую чашку, добавляют 2-3 см
При потенциометрическом титровании окисление хрома и все дальнейшие операции проводят в стакане. Избыток соли Мора титруют потенциометрически 0,017 или 0,034 М раствором двухромовокислого калия.
При обоих вариантах индикации к оттитрованному раствору прибавляют объем раствора соли Мора, равный объему, добавленному при титровании пробы, и вновь титруют раствором марганцовокислого калия или двухромового калия, как указано в
ыше.
3.2. При массовой доле хрома от 0,4 до 1,3%.
Навеску бронзы массой 2 г помещают в платиновую чашку, добавляют 2-3 см
После растворения стенки чашки ополаскивают водой, прибавляют 30 см
Остаток охлаждают, добавляют 30-50 см
Раствор переводят в коническую колбу вместимостью 500 см
Избыток соли Мора титруют 0,02 М раствором марганцовокислого калия до появления фиолетового окрашивания.
При потенциометрическом титровании окисление хрома и все дальнейшие операции проводят в стакане. Избыток соли Мора титруют потенциометрически 0,034 М раствором двухромовокислого калия.
При обоих вариантах индукции к оттитрованному раствору прибавляют объем раствора соли Мора, равный объему, добавленному при титровании пробы, и вновь титруют раствором марганцовокислого калия или двухромового калия, как указано выше.
Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю хрома (
где
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)
.
4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений
где
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
где
4.4. Контроль точности результатов анализа проводится по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086-87.
4.5. Метод применяется при разногласиях в оценке качества жаропрочных бронз.
4.3-4.5. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
Фотометрический метод определения хрома
Метод основан на образовании хрома (VI) с дифенилкарбазидом окрашенного в фиолетовый цвет комплекса и измерении оптической плотности полученного раствора.
5. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:4.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 1497-84.
Смесь кислот: к 50 см
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор 4 г/дм
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор 80 г/дм
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Дифенилкарбазид, раствор 1,5 г/дм
Стандартные растворы хрома
Раствор А: 0,283 г двухромовокислого калия, предварительно высушенного при 140-150 °С, растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см
1 см
Раствор Б: 10 см
1 см
Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).
6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
6.1. Навеску бронзы массой 0,25 г помещают в платиновую чашку, добавляют 10 см
При массовой доле хрома в бронзе до 0,4% электролит выпаривают до объема 70-80 см
Массовая доля хрома, % | Объем раствора пробы, см | Объем аликвотной части раствора, см | Масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г |
От 0,15 до 0,2 включ. | 100 | 20 | 0,05 |
Св. 0,2 " 0,4 " | 100 | 10 | 0,025 |
" 0,4 " 0,8 " | 250 | 10 | 0,01 |
" 0,8 " 1,3 " | 250 | 5 | 0,005 |
Раствор выпаривают до выделения белого дыма серной кислоты, охлаждают, соли растворяют в 5 см
Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
Сразу измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с желто-зеленым светофильтром или на спектрофотометре при 546 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см
________________
* Текст соответствует оригиналу. - Примечание "КОДЕКС".
6.2. Построение градуировочного графика
В пять из шести стаканов вместимостью по 100 см
В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий хрома.
Разд.6. (Измененная редакция, Изм. N 2).
7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
7.1. Массовую долю хрома (
где
7.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений
где
7.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
где
7.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз в соответствии с ГОСТ 25086-87.
Разд.7. (Измененная редакция, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
Бронзы жаропрочные. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002