ГОСТ 25284.6-95
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ
Методы определения железа
Zinc alloys. Methods for determination of iron
МКС 71.040.40
ОКСТУ 1709
Дата введения 1998-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ); Межгосударственным техническим комитетом МТК 107
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 7 МГС от 26 апреля 1995 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Белоруссия | Госстандарт Белоруссии |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 2 июня 1997 г. N 204 межгосударственный стандарт ГОСТ 25284.6-95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 25284.6-82
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на цинковые сплавы и устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрические методы определения железа при его массовой доле от 0,01 до 0,4% в пробах этих сплавов.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4478-78 Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия
ГОСТ 6344-73 Тиомочевина. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 25284.0-95 Сплавы цинковые. Общие требования к методам анализа
3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - согласно ГОСТ 25284.0.
4 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
4.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции железа в пламени ацетилен-воздух при длине волны 248,3 нм.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для железа.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и раствор 2 моль/дм
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Железо металлическое восстановленное или оксид железа (III) по нормативной документации.
Стандартные растворы железа
Раствор А: 0,5 г железа металлического или 0,7149 г оксида железа (III), предварительно прокаленного при температуре 500 °С в течение 30 мин и охлажденного в эксикаторе, растворяют в 50 см
1 см
Раствор Б: 10 см
1 см
за.
4.3 Проведение анализа
4.3.1 Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см
4.3.2 Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
4.3.3 При массовой доле железа свыше 0,1% в мерную колбу вместимостью 100 см
4.3.4 Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью 100 см
Раствор, в который не введено железо, служит раствором контрольного опыта.
4.3.5 Раствор пробы, полученный в соответствии с 4.3.2 или 4.3.3, растворы для построения градуировочного графика и контрольного опыта распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию железа при длине волны 248,3 нм.
По полученным значениям атомной абсорбции железа и соответствующим им массовым концентрациям железа строят градуировочный график в координатах: значение атомной абсорбции - массовая концентрация железа, г/см
Массовую концентрацию железа в растворах пробы и контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю железа
где
.
4.4.2 Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 1.
Таблица 1
В процентах
Массовая доля железа | Абсолютное допускаемое расхождение | |||||
результатов параллельных определений железа | результатов анализа железа | |||||
От 0,01 до 0,03 включ. | 0,0025 | 0,005 | ||||
Св. 0,03 | " | 0,1 | " | 0,006 | 0,012 | |
" | 0,1 | " | 0,2 | " | 0,013 | 0,026 |
" | 0,2 | " | 0,4 | " | 0,025 | 0,05 |
5 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ
5.1 Сущность метода
Метод основан на отделении железа от меди после растворения пробы в соляной кислоте, образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения железа с сульфосалициловой кислотой в аммиачном растворе и измерении оптической плотности раствора указанного соединения при длине волны 425 нм.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, и раствор 2 моль/дм
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 25 г/дм
Натрия сульфосалицилат по нормативной документации.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Железо металлическое восстановленное или оксид железа (III) по нормативной документации.
Стандартные растворы железа
Раствор А: готовят в соответствии с 4.2.
1 см
Раствор Б: готовят в соответствии с 4.2.
1 см
.
5.3 Проведение анализа
5.3.1 Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см
5.3.2 При массовой доле железа свыше 0,08% раствор, полученный в соответствии с 5.3.1, доводят водой до метки и перемешивают.
Аликвотную часть раствора 20 см
5.3.3 Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью по 100 см
5.3.4 К растворам, полученным в соответствии с 5.3.1 или 5.3.2 и 5.3.3, добавляют, перемешивая, 15 см
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам железа строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности - масса железа, г.
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Массовую долю железа
где
5.4.2 Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 1.
6 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С 1,10-ФЕНАНТРОЛИНОМ
6.1 Сущность метода
Метод основан на измерении оптической плотности раствора комплексного соединения железа (II) с 1,10-фенантролином, образующегося при рН 1,6-1,8. Влияние меди устраняют тиомочевиной.
6.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1 моль/дм
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм
1,10-фенантролин солянокислый, раствор 30 г/дм
Железо металлическое восстановленное или оксид железа (III) по нормативной документации.
Стандартные растворы железа
Раствор А: готовят в соответствии с 4.2.
1 см
Раствор Б: 1 см
1 см
а.
6.3 Проведение анализа
6.3.1 Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 см
6.3.2 При массовой доле железа до 0,05% аликвотную часть раствора 5 см
6.3.3 При массовой доле железа от 0,05 до 0,25% 20 см
Аликвотную часть раствора 5 см
6.3.4 При массовой доле железа от 0,25 до 0,40% 10 см
6.3.5 Для построения градуировочного графика в семь мерных колб вместимостью 50 см
.
6.3.6 Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора пробы и растворов для построения градуировочного графика при длине волны 490 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 5 см.
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам железа строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности - масса железа, г. Содержание железа в пробе находят по градуировочному графику.
6.4 Обработка результатов
6.4.1 Массовую долю железа,
где
6.4.2 Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 1.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1997