ГОСТ 6689.6-92
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
Методы определения марганца
Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of manganese
ОКСТУ 1709
Дата введения 1993-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Н.Федоров, Ю.М.Лейбов, Б.П.Краснов, А.Н.Боганова, Л.В.Морейская, И.А.Воробьева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167
3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.6-80
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
ГОСТ 8.315-91 | 2.4.3; 3.4.3; 4.4.3 |
ГОСТ 84-76 | 2.2 |
ГОСТ 492-73 | Вводная часть |
ГОСТ 849-70 | 4.2 |
ГОСТ 859-78 | 4.2 |
ГОСТ 1277-75 | 2.2 |
ГОСТ 3118-77 | 4.2 |
ГОСТ 4197-74 | 3.2 |
ГОСТ 4204-78* | 2.2; 3.2; 4.2 |
_______________ | |
ГОСТ 4208-77* | 2.2 |
_______________ | |
ГОСТ 4461-77 | 2.2; 3 2; 4.2 |
ГОСТ 6008-90 | 2.2; 3.2; 4.2 |
ГОСТ 6552-80 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 6689.1-92 | Разд.1 |
ГОСТ 10484-78 | 2.2; 3.2; 4.2 |
ГОСТ 19241-80 | Вводная часть |
ГОСТ 20478-75 | 2.2 |
ГОСТ 20490-75 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 25086-87 | Разд.1; 2.4.3; 3.4.3 |
4.4.3 |
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0,5 до 15%), фотометрический (при массовой доле марганца от 0,001 до 1,5%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,001 до 6%) методы определения марганца в никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492* и ГОСТ 19241.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 492-2006. - .
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА
2.1. Сущность метода
Метод основан на окислении двухвалентного марганца до семивалентного надсернокислым аммонием в кислой среде в присутствии азотнокислого серебра в качестве катализатора и титровании раствором серноватистокислого натрия до обесцвечивания раствора или солью Мора с потенциометрической или визуальной индикацией конца титрования.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Потенциометр рН-340 или другой прибор того же класса точности.
Электрод индикаторный - платиновый электрод ЭТПЛ-01М.
Электрод сравнения - хлорсеребряный электрод ЭВЛ-1М, заполненный насыщенным раствором азотно-кислого калия.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:9.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84 и раствор 2 г/дм
Кислота N-фенилантраниловая, раствор 4 г/дм
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 200 г/дм
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, 0,01 моль/дм
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор 0,005 моль/дм
Натрий серноватисто-кислый (тиосульфат натрия); 0,0025 моль/дм
Марганец марки Мр0 или Мр00 по ГОСТ 6008.
Стандартный раствор марганца: 0,1 г марганца растворяют в 10 см
1 см
арганца.
2.2.1. Установка массовой концентрации раствора соли Мора для потенциометрического титрования: к оттитрованному раствору пробы (п.2.3.1) прибавляют 10 см
2.2.2. Установка массовой концентрации раствора соли Мора для визуального титрования с фенилантраниловой кислотой: в коническую колбу вместимостью 250 см
Массовая концентрация раствора соли Мора (
где
2.2.3. Установка массовой концентрации раствора серноватистокислого натрия: 5 см
Массовая концентрация раствора серноватисто-кислого натрия (
где
2.3. Проведение анализа
2.3 1. Для сплавов, содержащих менее 0,1% кремния
Навеску сплава (табл.1) помещают в стакан вместимостью 250 см
Таблица 1
Массовая доля марганца, % | Масса навески, г |
От 0,5 до 2 включ. | 0,5 |
Св. 2 до 5 " | 0,25 |
" 5 " 10 " | 0,125 |
" 10 " 15 " | 0,06 |
Стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 10 см
2.3.1.1. Потенциометрическое титрование раствором соли Мора
Горячий раствор, окрашенный в фиолетовый цвет, быстро титруют раствором соли Мора до скачка потенциала при перемешивании раствора магнитной мешалкой.
2.3.1.2. Визуальное титрование раствором соли Мора
Горячий раствор, окрашенный в фиолетовый цвет, быстро охлаждают, разбавляют водой до объема 150 см
2.3.1.3. Титрование раствором серноватистокислого натрия
Горячий раствор, окрашенный в фиолетовый цвет, быстро охлаждают и титруют марганцовую кислоту раствором серноватистокислого натрия до исчезновения розовой окраски.
2.3.2. Для сплавов, содержащих свыше 0,1% кремния
Навеску сплава (см. табл.1) помещают в платиновую чашку, добавляют 10 см
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю марганца (
где
2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений
Таблица 2
Массовая доля марганца, % | Допускаемые расхождения, % | |
От 0,001 до 0,003 включ. | 0,0007 | 0,001 |
Св. 0,003 " 0,005 " | 0,001 | 0,001 |
" 0,005 " 0,01 " | 0,002 | 0,003 |
" 0,01 " 0,03 " | 0,003 | 0,004 |
" 0,03 " 0,10 " | 0,006 | 0,008 |
" 0,10 " 0,25 " | 0,010 | 0,01 |
" 0,25 " 0,50 " | 0,020 | 0,03 |
" 0,50 " 1,2 " | 0,04 | 0,06 |
" 1,2 " 2,5 " | 0,06 | 0,08 |
" 2,5 " 6,0 " | 0,1 | 0,1 |
" 6,0 " 12,0 " | 0,2 | 0,3 |
" 12,0 " 15,0 " | 0,3 | 0,4 |
2.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315*, или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим или атомно-абсорбционным методами, в соответствии с ГОСТ 25086.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 8.315-97, здесь и далее по тексту. - .
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА
3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении оптической плотности окраски марганцовой кислоты после окисления двухвалентного марганца до семивалентного йоднокислым калием.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:100.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Натрий азотнокислый по ГОСТ 4197, раствор 50 г/дм
Калий йоднокислый.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, 0,02 моль/дм
Марганец марки Мр0 или Мр00 по ГОСТ 6008.
Стандартные растворы марганца
Раствор А: 0,1 г марганца растворяют в 10 см
Стандартный раствор А марганца можно также готовить из 0,02 моль/дм
1 см
Раствор Б: 25 см
1 см
рганца.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Для сплавов, содержащих менее 0,1% кремния и не содержащих хром и вольфрам
Навеску сплава (табл.3) помещают в стакан вместимостью 250 см
Таблица 3
Массовая доля марганца, % | Масса навески, г | Аликвотная часть раствора, см | Используемый стандартный раствор марганца |
От 0,001 до 0,005 включ. | 2 | Весь раствор | Б |
Св. 0,005 " 0,01 " | 1 | Весь раствор | Б |
" 0,01 " 0,05 " | 1 | Весь раствор | А |
" 0,05 " 0,1 " | 1 | 50 | А |
" 0,1 " 0,5 " | 0,5 | 20 | А |
" 0,5 " 1,0 " | 0,5 | 10 | А |
" 1,0 " 1,5 " | 0,5 | 5 | А |
Аликвотную часть раствора (см. табл.3) помещают в стакан вместимостью 100 см
В качестве раствора сравнения используют часть раствора пробы, в которой марганцовую кислоту восстанавливают до двухвалентного марганца добавлением по каплям раствора азотистокислого натрия.
3.3.2. Для сплавов, содержащих вольфрам
Навеску сплава (см. табл.3) помещают в стакан вместимостью 250 см
3.3.3. Для сплавов, содержащих свыше 0,1% хрома и кремния
Навеску сплава (см. табл.3) помещают в платиновую чашку, добавляют 20 см
При массовой доле марганца в сплаве менее 0,05% раствор переносят в стакан вместимостью 100 см
В случае анализа сплавов, содержащих хром, оптическую плотность раствора измеряют при 545-565 нм и используют градуировочный график, построенный при этой же длине волны
.
3.3.4. Построение градуировочного графика
3.3.4.1. По стандартному раствору марганца, приготовленному из металлического марганца
В стаканы вместимостью по 100 см
3.3.4.2. По стандартному раствору марганца, приготовленному из раствора марганцовокислого калия
В мерные колбы вместимостью по 100 см
3.4. Обработка результатов
3.4.1 Массовую долю марганца (
где
3.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений
3.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденных по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА
4.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами марганца, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для марганца.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:100.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и 1 и 2 моль/дм
Смесь кислот: смешивают один объем азотной кислоты с тремя объемами соляной кислоты.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Марганец по ГОСТ 6008.
Стандартный раствор марганца: 0,1 г марганца растворяют при нагревании в 10 см
1 см
Медь по ГОСТ 859*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001. - .
Стандартный раствор меди: 10 г меди растворяют при нагревании в 80 см
1 см
Никель по ГОСТ 849*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 849-2008. - .
Стандартный раствор никеля: 10 г никеля растворяют при нагревании в 80 см
1 см
еля.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Для сплавов, не содержащих олова, кремния, хрома, вольфрама и титана
Навеску сплава массой (табл.4) растворяют при нагревании в 10-20 см
Таблица 4
Массовая доля марганца, % | Масса навески, г | Объем стандартного раствора меди или никеля, см |
От 0,001 до 0,02 включ. | 2 | 20 |
Св. 0,02 " 0,05 " | 1 | 10 |
" 0,05 " 6,0 " | 0,1 | - |
Измеряют атомную абсорбцию марганца в пламени ацетилен-воздух при длине волны 279,5 нм параллельно с градуировочными растворами.
4.3.2. Для сплавов с массовой долей олова свыше 0,05%
Навеску сплава (см. табл.4) растворяют при нагревании в 10 см
4.3.3. Для сплавов, содержащих кремний, титан и хром
Навеску сплава (см. табл.4) помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10-20 см
.1.
4.3.4. Для сплавов, содержащих вольфрам
Навеску сплава (см. табл.4) растворяют при нагревании в 10-20 см
.
4.3.5. Построение градуировочного графика
В семь из восьми мерных колб вместимостью по 100 см
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю марганца (
где
4.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений
4.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденных по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим или титриметрическим методами, в соответствии с ГОСТ 25086.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1992