ГОСТ 12072.1-79
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КАДМИЙ
Методы определения таллия
Cadmium. Methods of thallium determination
ОКСТУ 1709
Дата введения 1980-12-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.08.79 N 3230
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 920-78
4. ВЗАМЕН ГОСТ 12072.1-71
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 1467-93 | 3.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2 |
ГОСТ 4109-79 | 2.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2 |
ГОСТ 10929-76 | 2.2 |
ГОСТ 11125-84 | 3.2 |
ГОСТ 11293-89 | 2.2 |
ГОСТ 12072.0-79 | 1.1, 3.3.1 |
ГОСТ 18337-95 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 22860-93 | 3.2 |
ТУ 6-09-3704-74 | 2.2 |
ТУ 6-09-5313-87 | 2.2 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1981 г., августе 1984 г., июле 1990 г. (ИУС 5-81, 12-84, 11-90)
Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения таллия (при массовой доле таллия от 0,0005% до 0,1%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле таллия от 0,001% до 0,1%).
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 920-78.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности по ГОСТ 12072.0.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на экстрагировании таллия от мешающих элементов из солянокислой среды и полярографировании таллия на фоне аммонийно-аммиачного раствора при потенциале полуволны минус 0,45 В относительно насыщенного каломельного электрода.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Полярограф осциллографический и полярограф переменного тока с принадлежностями.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Водорода перекись (пероксид) по ГОСТ 10929.
Бром по ГОСТ 4109.
Натрий сернистокислый по ТУ 6-09-5313, насыщенный раствор.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор 5 г/дм
Эфир этиловый (медицинский) или эфир изопропиловый по ТУ 6-09-3704.
Аммиачный фоновый электролит: в склянку вместимостью 1 дм
Срок годности фонового электролита - 7 дней.
Таллий по ГОСТ 18337.
Стандартные растворы таллия.
Раствор А: навеску таллия массой 0,250 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
1 см
Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 250 см
1 см
Градуировочные растворы таллия (способ сравнения): в шесть из семи конических колб вместимостью 100 см
Срок годности растворов - семь дней.
Градуировочные растворы таллия (способ добавки стандартного раствора): к двум навескам кадмия отмеривают микропипеткой стандартный раствор таллия Б согласно табл.1, приливают 20 см
Таблица 1
Марка кадмия | Масса навески, г | Количество добавленного стандартного раствора, Б | Объем мерной колбы, см | Массовая концентрация таллия, мг/дм | |
см | мг | ||||
Кд0А | 2,000 | 0,1 | 0,01 | 25 | 0,4 |
Кд0А | 2,000 | 0,2 | 0,02 | 25 | 0,8 |
Кд0 | 1,000 | 0,3 | 0,03 | 25 | 1,2 |
Кд0 | 1,000 | 0,5 | 0,05 | 25 | 2,0 |
Кд1 | 1,000 | 1,2 | 0,12 | 50 | 2,4 |
Кд1 | 1,000 | 1,8 | 0,18 | 50 | 3,6 |
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску кадмия массой 1,000 г (массовая доля таллия до 0,015%) или 0,500 г (массовая доля таллия свыше 0,015%) помещают в коническую колбу вместимостью 100-250 см
Эфирный экстракт помещают в чистую коническую колбу вместимостью 100 см
К охлажденному остатку приливают 10 см
Часть раствора заливают в электролизер и полярографируют таллий при потенциале пика минус 0,45 В по отношению к насыщенному каломельному электроду. В аналогичных условиях проводят полярографирование градуировочных растворов таллия и соответствующих растворов контрольных опытов.
При расчете содержания таллия способом сравнения с градуировочными растворами из высоты анализируемой волны пробы вычитают высоту волны контрольного опыта.
При расчете содержания таллия способом добавки стандартного раствора из высоты волны анализируемой пробы с добавкой вычитают высоту волны контрольного опыта.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении поглощения аналитической линии таллия при длине волны 276,8 нм с введением растворов анализируемых проб и градуировочных растворов в воздушно-ацетиленовое пламя. Навески кадмия предварительно переводят в раствор кислотным разложением.
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки с источником излучения для таллия.
Воздух, сжатый под давлением 2·10
Ацетилен в баллоне.
Кислота азотная по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 2 моль/дм
Таллий по ГОСТ 18337.
Стандартный раствор таллия: навеску таллия массой 0,100 г помещают в стакан вместимостью 100 см
1 см
Кадмий по ГОСТ 1467 или по ГОСТ 22860, содержащий таллий не более 2·10
(Измененная редакция, Изм
. N 3).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску кадмия массой 1,000-5,000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
При необходимости из раствора анализируемой пробы могут быть определены также содержания свинца, железа, цинка, меди и никеля.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
3.3.2. Для построения градуировочных графиков готовят две серии градуировочных растворов.
I серия: в семь из восьми мерных колб вместимостью 100 см
II серия: в четыре из пяти мерных колб вместимостью 100 см
При определении из одного раствора свинца, железа, цинка, меди и никеля в каждую из указанных выше колб добавляют такие количества стандартных растворов этих элементов, которые бы соответствовали концентрациям их в градуировочных раст
ворах.
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю таллия (
где
.
4.2. Массовую долю таллия (
где
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
4.3. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля таллия, % | Допускаемое расхождение параллельных определений, % | Допускаемое расхождение результатов анализа, % |
От 0,0005 до 0,0010 включ. | 0,0003 | 0,0004 |
Св. 0,0010 " 0,0040 " | 0,0005 | 0,0006 |
" 0,0040 " 0,0100 " | 0,0010 | 0,0013 |
" 0,010 " 0,020 " | 0,002 | 0,003 |
" 0,020 " 0,080 " | 0,004 | 0,005 |
" 0,080 " 0,100 " | 0,005 | 0,006 |
(Измененная редакция, Изм. N 3).
Электронный текст документа
и сверен по:
Кадмий. Технические условия. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002