ГОСТ 15483.6-78
(CT СЭВ 4808-84)
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ОЛОВО
Методы определения железа
Tin. Methods for determination of iron
ОКСТУ 1709
Дата введения 1980-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
B.C.Баев, Т.П.Алманова, Г.М.Власова, B.C.Мешкова, Л.В.Мищенко, Л.Д.Савилова, Р.Д.Тресницкая
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.12.78 N 3300
3. Стандарт соответствует СТ СЭВ 4808-84 в части фотометрического и атомно-абсорбционного методов
4. ВЗАМЕН ГОСТ 15483.6-70
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 61-75 | 2.2 |
ГОСТ 199-78 | 2.2 |
ГОСТ 860-75 | 4.2 |
ГОСТ 2062-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 4109-79 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2; 4.2 |
ГОСТ 5456-79 | 2.2 |
ГОСТ 5955-75 | 3.2 |
ГОСТ 10484-78 | 4.2 |
ГОСТ 10929-76 | 2.2 |
ГОСТ 14261-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 15483.0-78 | 1.1 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в августе 1984 г., октябре 1985 г., июне 1989 г. (ИУС 12-84, 1-86, 10-89)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический, атомно-абсорбционный (при массовой доле железа от 0,002 до 0,05%) и визуальный колориметрический (при массовой доле железа от 0,00002 до 0,0001%) методы определения железа.
Стандарт соответствует CT СЭВ 4808 в части фотометрического и атомно-абсорбционного методов.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 15483.0.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и бромистоводородной кислот с бромом, отделении олова отгонкой в виде бромида и последующем измерении оптической плотности комплексного соединения железа с 1,10-фенантролином при длине волны 510 нм.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
Бром по ГОСТ 4109.
Смесь для растворения, свежеприготовленная: 45 см
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Перекись водорода по ГОСТ 10929.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.
Ортофенантролин (или ортофенантролин солянокислый).
Раствор I: 10 г солянокислого гидроксиламина растворяют в небольшом количестве воды и доводят до 1 дм
Раствор II: 1,5 г ортофенантролина растворяют в воде и доводят до 1 дм
Раствор III: 270 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см
Реакционная смесь для колориметрирования: смесь растворов I, II, III в соотношении 1:1:3.
Железо карбонильное.
Стандартные растворы железа.
Раствор А: 0,1000 г железа помещают в стакан вместимостью 100 см
1 см
Раствор Б; готовят в день применения: 10 см
1 см
(Измененная редакция, Из
м. N 1, 2).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в широкий стакан вместимостью 250 см
Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 510 нм или на фотоэлектроколориметре, пользуясь светофильтром с областью светопропускания 500-520 нм и кюветами с оптимальной толщиной слоя.
Раствором сравнения служит реакционная смесь (25 см
Из показаний оптической плотности анализируемого раствора вычитают показания оптической плотности раствора контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа.
Массу железа в растворе находят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм.
N 1, 2, 3).
2.3.2. Для построения градуировочного графика в восемь из девяти мерных колб вместимостью 100 см
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю железа (
где
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности
Таблица 1
Массовая доля железа, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 0,002 до 0,005 | 0,001 |
Св. 0,005 " 0,01 | 0,002 |
" 0,01 " 0,02 | 0,003 |
" 0,02 " 0,05 | 0,005 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ВИЗУАЛЬНЫЙ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании комплексного соединения железа с 2,2-дипиридилом. Олово предварительно отделяют отгонкой из раствора в виде тетрабромида.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Кварцевый перегонный аппарат.
Цилиндры для колориметрирования с притертыми стеклянными пробками.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, дополнительно очищенная перегонкой.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062, очищенная от следов металлов перегонкой в кварцевом перегонном аппарате.
Перекись водорода, ос.ч. 15-3.
Бром по ГОСТ 4109, дополнительно очищают перегонкой.
Смесь кислот для растворения: 25 см
Кислота винная, ос.ч. 9-3.
Натрий хлористый, ос.ч. 6-4.
2,2-дипиридил, раствор с массовой долей 2% в 0,01 моль/дм
Кальций хлористый.
Бензол по ГОСТ 5955, очищают перегонкой.
Предварительно бензол выстаивают в течение суток с гранулированным хлористым кальцием для удаления влаги.
Натрий сернистокислый.
Бензольно-крезольная смесь, приготовленная в соотношении 1:1 (хранят в темной стеклянной банке).
Натрия гидроокись, ос.ч. 18-3 или ос.ч. 23-3.
Железо карбонильное ос.ч. 13-2.
Комплексующая восстанавливающая буферная смесь с рН 4-6, очищенная от следов железа: к 150 см
Проверку реактива на чистоту проводят следующим образом: отбирают 5 см
Стандартные растворы железа.
Раствор А (запасной): 0,0500 г железа растворяют в кварцевом стакане в 5 см
1 см
Раствор Б: 1 см
1 см
(Измененная редакц
ия, Изм. N 1, 3).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску олова массой 1 г помещают в низкий кварцевый стакан вместимостью 50 см
К остатку добавляют 0,5 см
В горячий раствор добавляют 2 см
В случае, если раствор имеет слабую окраску, добавляют к нему 1 см
(Измененная редакция, Изм. N 1
, 3).
3.3.2. Шкалу градуировочных растворов готовят одновременно с выполнением определения следующим образом: в восемь кварцевых стаканов вместимостью 50 см
Добавляют по 2 см
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю железа (
где
__________________
* Размерность соответствует оригиналу. - .
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности
Таблица 2
Массовая доля железа, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 0,00002 до 0,00005 | 0,00001 |
Св. 0,00005 " 0,0001 | 0,00002 |
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
4.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в смеси фтористоводородной и азотной кислот с водой и измерении атомной абсорбции железа в пламени ацетилен-воздух при длине волны 248,3 нм.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.
Источник излучения для железа.
Стаканы фторопластовые вместимостью 50 см
Колбы полиэтиленовые вместимостью 50 см
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:2.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Смесь для растворения: фтористоводородную кислоту, азотную кислоту и воду смешивают в соотношении 2:3:5 соответственно. Смесь хранят в полиэтиленовой посуде.
Олово высокой чистоты по ГОСТ 860.
Железо металлическое, восстановленное водородом.
Стандартный раствор железа: 0,1000 г железа помещают в стакан вместимостью 100 см
1 см
.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Навеску олова массой 1 г помещают в стакан из фторопласта, растворяют в 10 см
Измеряют атомную абсорбцию железа в пламени ацетилен-воздух при длине волны 248,3 нм параллельно с растворами для построения градуировочного графика и контрольного опыта.
Концентрацию железа в растворе находят по градуировочному графику.
4.3.2. Для построения градуировочного графика в семь стаканов из фторопласта помещают по 1,0 г олова высокой чистоты, растворяют в 10 см
Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 50 см
Измеряют атомную абсорбцию железа, как указано в п.4.3.1.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им концентрациям железа строят градуировочный график.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю железа (
где
.
4.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.1.
Метод применяется при разногласиях в оценке качества.
Разд.4. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999