ГОСТ 9816.2-84
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ТЕЛЛУР ТЕХНИЧЕСКИЙ
Методы определения селена
Technical tellurium. Methods for determination of selenium
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.07.85
до 01.07.90
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 июня 1984 г. N 2149 срок действия установлен с 01.07.85 до 01.07.90*
________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 4, 1994 год). - .
ВЗАМЕН ГОСТ 9816.2-74
ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.05.1986 N 1229 c 01.11.1986; Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1989 N 3908 c 01.07.1990; Изменение N 3, утвержденное и введенное в действие Приказом Росстандарта от 26.11.2014 N 1771-ст c 01.09.2015
Изменения N 1, 2, 3 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 8, 1986 год, ИУС N 3, 1990 год, ИУС N 3, 2015 год
Настоящий стандарт устанавливает методы определения массовой доли селена в техническом теллуре: экстракционно-фотометрический в диапазоне концентраций от 0,005% до 0,15%; титриметрический в диапазоне концентраций от 0,15% до 2,0%.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 9816.0-84.
1а. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3652-69 Реактивы. Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5456-79 Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия
ГОСТ 5789-78 Реактивы. Толуол. Технические условия
ГОСТ 5848-73 Реактивы. Кислота муравьиная. Технические условия
ГОСТ 5955-75 Реактивы. Бензол. Технические условия
ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 6691-77 Реактивы. Карбамид. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9816.0-84 Теллур технический. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия
ГОСТ 10298-79 Селен технический. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N' - тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
ГОСТ ИСО 5725-6-2003** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
_______________
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
1б. ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
Показатель точности измерений массовой доли селена соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1 (при
Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности
Таблица 1 - Значения показателя точности измерений, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений при доверительной вероятности
В процентах
Диапазон измерений массовой доли селена | Показатель точности | Пределы (абсолютные значения) | |
повторяемости | воспроизводимости | ||
От 0,005 до 0,010 включ. | 0,002 | 0,001 | 0,003 |
Св. 0,010 " 0,030 " | 0,004 | 0,003 | 0,005 |
" 0,030 " 0,060 " | 0,007 | 0,007 | 0,010 |
" 0,06 " 0,15 " | 0,03 | 0,02 | 0,04 |
" 0,15 " 0,30 " | 0,06 | 0,06 | 0,09 |
" 0,30 " 1,00 " | 0,10 | 0,10 | 0,14 |
" 1,0 " 2,0 " | 0,4 | 0,4 | 0,6 |
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на взаимодействии ортофенилендиамина с селенитионами в слабокислой среде при рН 0-2,5. Комплекс экстрагируется бензолом или толуолом. Максимум светопоглощения окрашенного соединения наблюдается при длине волны 315 нм. Для связывания железа следует добавить фосфорную кислоту, висмута - трилон Б. Если теллур не содержит висмута, трилона Б не добавляют.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
2.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:
- спектрофотометр или фотометр фотоэлектрический со всеми принадлежностями, обеспечивающий проведение измерений при длине волны 315 нм;
- плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 400°С;
- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;
- баню водяную;
- колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-200-2, 2-500-2 по ГОСТ 1770;
- колбы Кн-1-100-24/29 ТХС по ГОСТ 25336;
- стаканы В-1-50 ТХС, В-1-100 ТХС, В-1-200 ТХС по ГОСТ 25336;
- делительные воронки ВД-1-100 ХС по ГОСТ 25336;
- пробирки П2Т-60-250 ХС по ГОСТ 25336;
- стекло часовое.
При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461;
- кислоту муравьиную по ГОСТ 5848;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118;
- кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552;
- аммиак водный по ГОСТ 3760;
- кислоту лимонную по ГОСТ 3652, раствор массовой концентрации 400 г/дм
- соль динатриевую этилендиамин-N, N, N', N' - тетрауксусной кислоты 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм
- бензол по ГОСТ 5955;
- толуол по ГОСТ 5789, перегнанный;
- селен по ГОСТ 10298 или по другим нормативным документам;
- орто-фенилендиамин, индикатор по [1], раствор массовой концентрации 10 г/дм
- бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026;
- фильтры обеззоленные по [2] или аналогичные;
- бумагу индикаторную универсальную по [3].
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
2.2а. Подготовка к проведению измерений
2.2а.1. Для построения градуировочного графика готовят растворы селена известной концентрации.
При приготовлении раствора А массовой концентрации селена 0,1 мг/см
При приготовлении раствора Б массовой концентрации селена 0,01 мг/см
2.2а.2. Построение градуировочного графика
В шесть стаканов (колб) вместимостью 100 см
В качестве раствора сравнения применяют бензол или толуол.
2.2а (Введен дополнительно, Изм. N 3).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску теллура массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100-200 см
Стекло со стакана снимают, обмывают его водой над стаканом, помещают полученный раствор в мерную колбу вместимостью 50-200 см
Отбирают аликвотную часть раствора 5-10 см
Полученный раствор помещают в делительную воронку вместимостью 100-150 см
Раствором сравнения служит бензол. Массу селена определяют по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.3.2. (Исключен, Изм. N 3).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю селена (X) в процентах вычисляют по формуле
где
m - масса навески теллура, г;
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2); (Исключен, Изм. N 3).
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на реакции между селенитом и тиосульфатом с образованием селенпентатионата и тетратионата в присутствии избытка тиосульфата. Определение селена - йодометрическим титрованием.
3.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:
- плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 350°С;
- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;
- баню водяную;
- колбы Кн-2-250-29/32 по ГОСТ 25336;
- стаканы В-1-400 ТХС, В-1-600 ТХС по ГОСТ 25336;
- бюретки I-1-2-25-0,1; I-2-25-0,1; I-2-50-0,1 по ГОСТ 29251;
- воронки для фильтрования лабораторные по ГОСТ 25336;
- стекло часовое.
При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461;
- кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:9;
- натрия гидроксид (натрия гидроокись) по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 200 г/дм
- калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор массовой концентрации 50 г/дм
- крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор массовой концентрации 5 г/дм
- мочевину по ГОСТ 6691;
- натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм
- гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456;
- фенолфталеин, индикатор по [4], раствор 1 г/дм
- селен по 10298 или по другим нормативным документам;
- фильтры обеззоленные по [2] или аналогичные;
- бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026 марок Ф, ФС.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.2а. Подготовка к проведению измерений
3.2а.1. При приготовлении раствора растворимого крахмала массовой концентрации 5 г/дм
3.2а.2. При приготовлении раствора серноватистокислого натрия (тиосульфат натрия) молярной концентрации 0,05 моль/дм
3.2а.3. Установление массовой концентрации раствора тиосульфата натрия
Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия устанавливают следующим образом: навеску селена массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Через 15-20 мин раствор охлаждают и нейтрализуют по фенолфталеину раствором гидроксида натрия до щелочной реакции. К раствору приливают от 20 до 25 см
Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия
где
3.2.а (Введен дополнительно, Изм. N 3).
3.3. Проведение анализа
Навеску теллура массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250-300 см
Затем приливают 20-25 см
Осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности, в конус которого вложено немного фильтробумажной массы, промывают 2-3 раза горячим раствором соляной кислоты (1:9), а затем 6-8 раз горячей водой.
Осадок селена вместе с фильтром переносят в колбу, в которой проводили осаждение, прибавляют 15-20 см
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю селена (
где V - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см
m - масса навески теллура, г.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2); (Исключен, Изм. N 3).
3.4.3. (Исключен, Изм. N 3).
4. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности
Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
5. Абсолютное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях, не должно превышать значения предела воспроизводимости, приведенного в таблице 1 при доверительной вероятности
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
6. При разногласиях в оценке массовой доли селена применяют экстракционно-фотометрический метод.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
Библиография
[1] | Технические условия | Орто-фенилендиамин солянокислый, индикатор |
________________ * Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - . | ||
[2] | Технические условия | Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя ленты) |
_______________ * Действует на территории Российской Федерации. | ||
[3] | Технические условия | Бумага индикаторная универсальная для определения рН 1-10 и 7-14 |
[4] | Технические условия | Фенолфталеин. |
Библиография (Введена дополнительно, Изм. N 3).
Электронный текст документа
и сверен по:
Теллур технический. Методы анализа
ГОСТ 9816.0-84 - ГОСТ 9816.5-84. -
М.: Издательство стандартов, 1984
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена