ГОСТ 23862.30-79
Группа B59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ
Метод определения тантала
Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of tantalum
МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709
Дата введения 1981-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. N 3989 дата введения установлена 01.01.81
Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1985 г., мае 1990 г. (ИУС 7-85, 8-90).
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения тантала (от 2·10
Метод основан на экстракции фторотанталата кристаллического фиолетового смесью толуола и ацетона из сульфатнотартратной среды и последующем измерении оптической плотности экстракта. Содержание тантала находят по градуировочному графику.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 23862.0-79.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56, спектрофотометр или аналогичный прибор.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 800 °С.
Плитка электрическая.
Цилиндры кварцевые с притертыми пробками вместимостью 80 см
Пробирки стеклянные с притертыми пробками вместимостью 15 см
Пипетки из полиэтилена.
Колбы мерные вместимостью 100, 200 см
Воронки конические.
Стаканы вместимостью 100, 250 см
Тигли кварцевые вместимостью 40-80 см
Пипетки стеклянные вместимостью 1, 5 и 10 см
Стекла часовые.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., разбавленная 1:1 и раствор с массовой долей 1%.
Таннин (светлый) растворы с концентрацией 100 и 5 г/дм
Желатин пищевой по ГОСТ 11293-89.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., 5 моль/дм
Натрий пиросернокислый по НТД, ч.д.а., раствор с концентрацией 40 г/дм
Аммоний виннокислый по НТД, растворы с концентрацией 100 и 40 г/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, х.ч., концентрированный и разбавленный 1:9.
Раствор для разбавления: 10 г пиросернокислого натрия, прокаленного до удаления паров серной кислоты, растворяют в 200 см
Толуол по ГОСТ 5789-78.
Ацетон по ГОСТ 2603-79.
Кристаллический фиолетовый, водный раствор с концентрацией 2 г/дм
Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, ч.д.а., раствор с концентрацией 50 г/дм
Тантала пятиокись с массовой долей основного вещества не менее 99,5%.
Стандартный раствор тантала (запасной), содержащий 0,5 мг/см
Раствор тантала (рабочий), содержащий 10 мкг/см
Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску анализируемой пробы массой 1-2 г (в зависимости от содержания тантала) растворяют в 20 см
Раствор разбавляют до ~100 см
Затем приливают при помешивании 10 см
Осадок отфильтровывают и несколько раз промывают раствором таннина с концентрацией 5 г/дм
После охлаждения плав выщелачивают 20 см
Раствор (объем 50-70 см
Отбирают 1 см
Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на реактивы. Оптическая плотность раствора контрольного опыта не должна превышать 0,04, в противном случае заменяют реактивы. Значение оптической плотности контрольного опыта вычитают из значения оптической плотности испытуемого раствора. Массу тантала находят по градуировочному графику.
(Измененная реда
кция, Изм. N 1, 2).
3.2. Построение градуировочного графика
В кварцевые цилиндры с притертой пробкой вводят 0,10; 0,30; 0,50; 0,70; 0,90; 1,10; 1,30; 1,50 см
В один из цилиндров вводят все реактивы, за исключением тантала (нулевой раствор). Оптическая плотность нулевого раствора не должна превышать 0,03, в противном случае меняют посуду или реактивы. Значение оптической плотности нулевого раствора вычитают из оптических плотностей стандартных растворов. Измерение проводят пять раз из новых порций раствора.
По полученным данным строят градуировочный график, нанося на оси ординат значения оптической плотности раствора, а на оси абсцисс - массу тантала. Отдельные точки графика проверяются не реже одного раза в месяц.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю тантала (
где
4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.
Массовая доля тантала, % | Допускаемое расхождение, % |
2·10 | 5·10 |
4·10 | 1·10 |
8·10 | 2·10 |
1·10 | 2·10 |
2·10 | 4·10 |
3·10 | 6·10 |
Электронный текст документа
и сверен по:
Редкоземельные металлы и их окиси. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. ГОСТ 23862.0-79-ГОСТ 23862.36-79. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003