ГОСТ 13938.11-78
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МЕДЬ
Метод определения мышьяка
Copper. Method for determination of arsenic
ОКСТУ 1709
Дата введения 1979-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Г.П.Гиганов, Е.М.Феднева, А.А.Бляхман, Е.Д.Шувалова, А.Н.Савельева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24.01.78 N 155
3. ВЗАМЕН ГОСТ 13938.11-68
4. Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 3220-75
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 859-78 | Вводная часть |
ГОСТ 1973-77 | 2 |
ГОСТ 3118-77 | 2 |
ГОСТ 3765-78 | 2 |
ГОСТ 4160-74 | 2 |
ГОСТ 4204-77 | 2 |
ГОСТ 4328-77 | 2 |
ГОСТ 4461-77 | 2 |
ГОСТ 5841-74 | 2 |
ГОСТ 10929-76 | 2 |
ГОСТ 13938.1-78 | 1 |
ГОСТ 14261-77 | 2 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в мае 1982 г., июне 1985 г., апреле 1988 г. (ИУС 8-82, 8-85, 7-88)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения мышьяка в меди марок в соответствии с ГОСТ 859* (при массовой доле мышьяка от 0,0005 до 0,1%).
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001. - .
Метод основан на реакции образования мышьяково-молибденового комплекса, окрашенного в синий цвет. Предварительно отделяют мышьяк от меди и мешающих примесей путем отгонки треххлористого мышьяка из солянокислого раствора. Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 820 или 600-680 нм.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов - по ГОСТ 13938.1.
Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 3).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Прибор для отгонки треххлористого мышьяка (см. чертеж).
1 - колба для перегонки; 2 - капельная воронка; 3 - насадка Кьельдаля;
4 - холодильник; 5 - приемник; 6 - трубка с расширением; 7 - контрольный приемник
Шкаф сушильный с терморегулятором.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 14261 или ГОСТ 3118, не содержащая мышьяк и разбавленная 1:1.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 10 г/дм
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 2 моль/дм
Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 10 г/дм
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм
Калий бромистый по ГОСТ 4160.
Реакционная смесь: 10 см
Смесь готовят непосредственно перед применением.
Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973.
Растворы мышьяка стандартные.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,132 г мышьяковистого ангидрида помещают в стакан вместимостью 100 см
1 см
Раствор Б; готовят следующим образом: 50 см
1 см
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску меди помещают в стакан вместимостью 250 см
Таблица 1
Массовая доля мышьяка, % | Масса навески меди, г | Объем кислоты | Объем мерной колбы, см | Аликвотная часть раствора, см |
От 0,0005 до 0,002 включ. | 3,0 | 50 | - | Весь объем |
Св. 0,002 " 0,01 " | 2,0 | 40 | 250 | 100 |
" 0,01 " 0,05 " | 2,0 | 40 | 250 | 20 |
" 0,05 " 0,1 " | 1,0 | 20 | 250 | 10 |
Содержимое стакана нагревают до полного растворения навески и при нагревании удаляют основную массу кислоты. К раствору приливают 25 см
Содержимое стакана охлаждают, прибавляют 10-15 см
К остатку прибавляют 50 см
В приемник наливают 100 см
В перегонную колбу, содержащую анализируемый раствор, вводят через капельную воронку 100 см
При определении массовой доли мышьяка от 0,0005 до 0,002% дистиллят используют полностью, при определении массовой доли мышьяка от 0,002 до 0,1% используют аликвотную часть дистиллята (см. табл.1).
Растворы из приемников переливают в стакан вместимостью 250 см
Через 20 мин после образования мышьяковомолибденового комплекса измеряют оптическую плотность раствора при длинах волн 820 или 600-680 нм в кювете с оптимальной толщиной слоя. Раствором для сравнения при измерении оптической плотности служит вода. Одновременно проводят два контрольных опыта со всеми применяемыми реактивами. Среднюю величину оптической плотности контрольного опыта вычитают из оптической плотности анализируемого раствора.
Массу мышьяка устанавливают по градуировочному графику, построенному, как указано в п.3.2.
(Измененная редакция, Изм. N
1).
3.2. Построение градуировочного графика
В стаканы вместимостью 100 см
Раствором сравнения при измерении оптической плотности растворов служит раствор, в который не вводился стандартный раствор мышьяка.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям мышьяка строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю мышьяка
где
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля мышьяка, % | Абсолютное допускаемое расхождение, %, результатов | |
параллельных определений | анализов | |
От 0,0005 до 0,0010 включ. | 0,0003 | 0,0004 |
Св. 0,0010 " 0,0030 " | 0,0005 | 0,0007 |
" 0,0030 " 0,005 " | 0,0008 | 0,0010 |
" 0,0050 " 0,010 " | 0,0015 | 0,003 |
" 0,010 " 0,050 " | 0,003 | 0,005 |
" 0,050 " 0,100 " | 0,005 | 0,008 |
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4.3. Допускается определение мышьяка другими методами.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 2000