ГОСТ 12697.8-77
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
АЛЮМИНИЙ
Методы определения меди
Aluminium. Methods for determination of copper
МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709
Дата введения 1979-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.09.77 N 2315 дата введения установлена 01.01.79
Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
ВЗАМЕН ГОСТ 12704-67 в части разд.2, 3
ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в ноябре 1985 г., мае 1988 г. (ИУС 2-86, 8-88).
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и полярографический методы определения меди в алюминии.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 12697.1-77 и ГОСТ 25086-87.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
(при массовой доле меди от 0,0002 до 0,08%)
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании диэтилдитиофосфата меди, который экстрагируют четыреххлористым углеродом. Окрашенный раствор диэтилдитиофосфата меди фотометрируют при
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-16, СФ-26 или аналогичного типа.
Автотрансформатор лабораторный (ЛАТР) типа ЛАТР-1М или селеновый выпрямитель, применяя электроды Фишера.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002 г.
__________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001** (здесь и далее).
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - .
Вода дистиллированная, не содержащая тяжелых металлов. Воду очищают от следов тяжелых металлов пропусканием через слой сильно кислотного катионита (КУ-1, КУ-2) со скоростью 50 см
Катионит переносят в колонку с притертым краном, на дно которой уложен пыж из стеклянной ваты. Колонку с катионитом заполняют дистиллированной водой. Слой катионита должен быть всегда покрыт водой. Поглотительные свойства катионита после его насыщения восстанавливают соляной кислотой и водой.
Все реактивы готовят на очищенной таким способом воде.
Диэтилдитиофосфат никеля, раствор с массовой долей 0,04%.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77, разбавленная 1:1, растворы 4 моль/дм
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76, раствор с массовой долей 3%.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.
Медь электролитическая.
Растворы меди стандартные.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г меди растворяют в 5 см
К остатку добавляют 15 см
1 см
Раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: отбирают пипеткой 10 см
1 см
(Измененная редакция, Изм
. N 2).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску алюминия массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см
После этого приливают 2 см
Отбирают пипеткой 5-50 см
В делительную воронку приливают еще 5 см
Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 420 нм.
Раствором сравнения служит раствор четыреххлористого углерода.
Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого 30 см
Массу меди определяют по градуировочному графику, учитывая поправку контрольного опыта.
2.3.2. Пробу алюминия высокой чистоты, изготовленную в виде двух стержней, очищают кипячением в соляной кислоте, разбавленной 1:1, в течение 10 мин.
Затем промывают стержни водой, высушивают при температуре 105-110 °С и после охлаждения взвешивают.
В кварцевый стакан вместимостью 100-200 см
После охлаждения раствор переводят в делительную воронку вместимостью 250 см
выше.
2.3.3. Построение градуировочного графика
В делительные воронки вместимостью 200 см
В каждую делительную воронку приливают по 100 см
Раствором сравнения служит раствор, в который медь не добавлялась.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и известным массам меди строят градуировочный график.
2.3.1-2.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю меди (
где
2.4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля меди, % | Допускаемое расхождение, % | |
сходимости, отн. | воспроизводимости, отн. | |
От 0,0002 до 0,003 включ. | 30 | 45 |
Св. 0,003 " 0,01 " | 20 | 30 |
" 0,01 " 0,03 " | 15 | 25 |
" 0,03 " 0,08 " | 10 | 15 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
(при массовой доле меди от 0,001 до 0,08%)
3.1. Сущность метода
Метод основан на полярографировании меди из соответствующим образом подготовленного раствора в интервале напряжения от минус 0,05 до минус 0,4 В.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф переменного тока типа ПУ-1 или аналогичного типа.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002 г.
Азот газообразный по ГОСТ 9293-74.
Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069-2001.
Раствор алюминия 28 г/дм
Бром по ГОСТ 4109-79.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, свежеприготовленный раствор с массовой долей 10%.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Ртуть по ГОСТ 4658-73.
Медь электролитическая.
Растворы меди стандартные.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,1400 г меди растворяют в 10 см
1 см
Раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: пипеткой отбирают 50 см
1 см
(Измененная редакция, Изм.
N 2).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску алюминия массой 0,7 г помещают в стакан вместимостью 150 см
Остаток растворяют в 10-15 см
Часть раствора отбирают в электролизер с донной ртутью, пропускают азот в течение 5 мин и полярографируют медь в интервале напряжения от минус 0,05 до минус 0,4 В при соответствующей чувствительности прибора.
Свинец и цинк определяют одновременно из этого же раствора, полярографируя свинец в интервале напряжения от минус 0,35 до 0,8 В, а цинк от минус 0,8 до минус 1,2 В.
Одновременно проводят контрольный опыт.
Массу меди определяют по градуировочному графику, учитывая поправку контрольного опыта.
3.3.2. Построение градуировочного графика (при массовой доле меди от 0,001 до 0,01%).
В стакан вместимостью 150 см
В каждый стакан добавляют 2-3 капли брома и выпаривают до получения влажного остатка солей. Стенки стакана обмывают водой и вновь выпаривают до влажного остатка солей. Затем остаток солей растворяют при нагревании в 10-15 см
По данным, полученным при полярографировании растворов, и известным массам меди строят градуировочный график.
При замене капилляра необходимо построить новый график.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3.3. Построение градуировочного графика (при массовой доле меди от 0,01 до 0,08%).
В стакан вместимостью 150 см
Далее анализ проводят, как указано в п.3.3.2.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю меди (
где
3.4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля меди, % | Допускаемое расхождение, % | |
сходимости, отн. | воспроизводимости, отн. | |
От 0,001 до 0,003 включ. | 30 | 45 |
Св. 0,003 " 0,01 " | 20 | 30 |
" 0,01 " 0,03 " | 15 | 25 |
" 0,03 " 0,08 " | 10 | 15 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
Цветные металлы. Алюминий.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004