ГОСТ 23862.13-79
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ЛАНТАН, НЕОДИМ, ГАДОЛИНИЙ, ДИСПРОЗИЙ, ИТТРИЙ И ИХ ОКИСИ
Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия
Lanthanum, neodymium, gadolinium, dysprosium, yttrium, and their oxides. Method of determination of impurities as oxides of praseodymium, neodymium, samarium, europium, gadolinium, terbium, dysprosium
MКC 77.120.99
ОКСТУ 1709
Дата введения 1981-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. N 3988 дата введения установлена 01.01.81
Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1985 г., мае 1990 г. (ИУС 7-85, 8-90).
Настоящий стандарт устанавливает люминесцентный метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия в лантане, неодиме, гадолинии, диспрозии, иттрии и их окисях.
Метод основан на возбуждении искровым разрядом или рентгеновским излучением спектров люминесценции ионов редкоземельных элементов примесей (активаторов) в кристаллофосфорах анализируемых материалов и регистрации полученного излучения. Содержание примесей находят методом добавок.
Определяемые массовые доли примесей окисей при возбуждении рентгеновским излучением:
в лантане и его окиси: | |
празеодима | от 3·10 |
неодима | от 5·10 |
самария | от 1·10 |
Определяемые массовые доли примесей окисей при возбуждении искровым разрядом:
в лантане и его окиси: | |
празеодима | от 5·10 |
самария | от 5·10 |
диспрозия | от 5·10 |
в неодиме и его окиси: | |
празеодима | от 5·10 |
самария | от 5·10 |
в диспрозии и его окиси: | |
тербия | от 2·10 |
в иттрии, гадолинии и их окисях: | |
самария | от 1·10 |
европия | от 1·10 |
гадолиния | от 1·10 |
тербия | от 5·10 |
диспрозия | от 5·10 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 23862.0-79.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Установка для регистрации спектров люминесценции в режиме послесвечения (черт.1).
1 - искровой генератор ИГ-3; 2 - экранирующий кожух; 3 - диск обтюратора с четырьмя подвижными вольфрамовыми электродами; 4 - меднографитовая щетка; 5 - лопасти обтюратора; 6 - неподвижный вольфрамовый электрод; 7 - кювета с кристаллофосфором; 8 - электродвигатель СЛ-521; 9 - дифракционный монохроматор МДР-2; 10 - фотоумножитель ФЭУ-18; 11 - электродвигатель РД-09; 12 - выпрямитель высоковольтный стабилизированный ВСВ-2; 13 - электронный самописец
Черт.1
Установка для регистрации спектров люминесценции, возбужденных рентгеновским излучением (черт.2).
1 - блок питания рентгеновской трубки; 2 - рентгеновская трубка; 3 - кювета-пробоподаватель с таблеткой-кристаллофосфором; 4 - конденсор; 5 - монохроматор; 6 - фотоумножитель; 7 - высоковольтный стабилизатор; 8 - фотоумножитель; 9 - потенциометр
Черт.2
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 1200 °С.
Плитка электрическая.
Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 120 °С.
Ступки и пестики яшмовые или из органического стекла или из ниобия.
Бокс из органического стекла.
Весы аналитические типа ВАР-200 или аналогичные.
Весы торсионные типа ВТ-500 или аналогичные.
Тигли платиновые N 7.
Тигли алундовые N 122 вместимостью 15-20 см
Вата гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.
Калька бумажная по ГОСТ 892-89.
Чашки кварцевые вместимостью 30-50 см
Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84, разбавленная 1:1.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77, разбавленная 1:1.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч., раствор с концентрацией 10 г/дм
Вода деионизованная (дважды).
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Окиси лантана, празеодима, самария, европия, гадолиния, диспрозия, тербия, иттрия, чистые по определяемым примесям.
Растворы I запасные празеодима, самария, диспрозия, тербия, содержащие 1 мг/см
Растворы I рабочие, содержащие 1 мкг/см
Растворы II запасные самария, европия, гадолиния, диспрозия, тербия, содержащие 1 мг/см
Растворы II рабочие, содержащие 1 мкг/см
Раствор III запасной, содержащий по 3 мг/см
Раствор III рабочий, содержащий по 3 мкг/см
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Приготовление кристаллофосфоров
3.1.1. Кристаллофосфоры из лантана: в четыре кварцевые чашки помещают по 300 мг анализируемой пробы окиси лантана (или соответствующее количество металла), приливают по 2 см
При возбуждении рентгеновским излучением: в шесть платиновых тиглей помещают по 300 мг анализируемой пробы окиси лантана (или соответствующее количество металла), приливают по 1 см
(Измененная редакция, Изм. N 1
, 2).
3.1.2. Кристаллофосфоры из неодима: в стакан вместимостью 50 см
Затем в четыре кварцевые чашки помещают по 300 мг окиси лантана, чистой по празеодиму и самарию, приливают по 1 см
3.1.3. Кристаллофосфоры из диспрозия: в стакан вместимостью 50 см
Затем в четыре кварцевые чашки помещают по 300 мг окиси иттрия, чистой по тербию, приливают по 1 см
3.1.4. Кристаллофосфоры из иттрия или гадолиния: в четыре алундовых тигля помещают по 300 мг анализируемой пробы иттрия или гадолиния, предварительно переведенных в окиси или их окисей, приливают по 1 см
При анализе проб с массовой долей каждой из определяемых примесей более 1·10
Содержимое каждого из тиглей перемешивают стеклянной палочкой, упаривают досуха в сушильном шкафу при 100-110 °С, переносят в ступку, растирают в течение 1-2 мин, переносят обратно в тот же тигель, прокаливают в муфельной печи при 1000-1100 °С в течение 1 ч и охлаждают до комнатной температуры.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2. Возбуждение и регистрация спектров люминесценции
Каждый кристаллофосфор растирают в ступке и помещают в кювету с кварцевым окном. При анализе каждой окиси возбуждают и регистрируют спектр люминесценции четырех кристаллофосфоров последовательно, начиная с большей добавки. Кювету с кристаллофосфором помещают позади диска обтюратора (см. черт.1). Спектр люминесценции возбуждают искровым разрядом между неподвижным вольфрамовым электродом и одним из четырех подвижных вольфрамовых электродов, укрепленных на металлическом диске обтюратора, вращаемом двигателем СЛ-521 с частотой вращения 50 с
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2.1. Спектр люминесценции каждого кристаллофосфора возбуждают и регистрируют последовательно, начиная с большей добавки. Кристаллофосфор помещают в кювету-пробоподаватель, затем, поднимая заслонку, вводят ее в камеру через шлюзовое отверстие. Спектр люминесценции возбуждают рентгеновским излучением, при напряжении на рентгеновской трубке 25 кВ для определения неодима и 15 кВ для определения празеодима и самария. Ширину входной щели монохроматора и напряжение на ФЭУ устанавливают при анализе пробы с большей добавкой так, чтобы высота пика на регистограмме составляла 40-50% всей шкалы потенциометра. Величина фона при этом не должна превышать 10% этой шкалы, что достигается регулированием коэффициента усиления потенциометра. Ширина выходной щели должна быть в 1,5 раза больше ширины входной щели.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. В каждой регистрограмме измеряют высоту (
Таблица 1
Элемент | Регистрируемый участок спектра, нм | Длина волны аналитической линии, нм | Основа |
Празеодим | 615-635 | 628 | В лантане и неодиме |
Самарий | 550-580 | 565 | В иттрии и гадолинии |
590-610 | 600 | В лантане и неодиме | |
Европий | 600-630 | 612 | В иттрии и гадолинии |
Гадолиний | 300-330 | 319 | В иттрии |
Диспрозий | 560-590 | 572 | В иттрии и гадолинии |
565-580 | 570 | В лантане | |
Тербий | 530-560 | 544 | В иттрии и гадолинии |
535-552 | 543 | В диспрозии | |
Празеодим | 485-510 | 494 (500) | В лантане (при рентгеновском возбуждении) |
Неодим | 850-950 | 900 | |
Самарий | 550-580 | 565 |
По двум параллельным значениям
где
Если значения добавок не удовлетворяют требованиям, изложенным в п.3.1, анализ повторяют с введением новых добавок.
4.2. При контроле воспроизводимости результатов параллельных определений по двум параллельным значениям
Таблица 2
Основа | Определяемая примесь | Допускаемое расхождение |
Лантан и его окись | Окись празеодима | 2,0 |
Окись неодима | 2,0 | |
Окись самария | 3,0 | |
Окись диспрозия | 3,0 | |
Неодим и его окись | Окись празеодима | 2,4 |
Окись самария | 3,6 | |
Диспрозий и его окись | Окись тербия | 1,9 |
Иттрий и гадолиний и их окиси | Окись самария | 2,0 |
Окись европия | 2,8 | |
Окись гадолиния | 2,3 | |
Окись диспрозия | 3,0 | |
Окись тербия | 2,7 |
Электронный текст документа
и сверен по:
Редкоземельные металлы и их окиси. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. ГОСТ 23862.0-79-ГОСТ 23862.36-79. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003