ГОСТ 6689.21-92
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
Методы определения титана
Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of titanium
ОКСТУ 1709
Дата введения 1993-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Н.Федоров, Ю.М.Лейбов, Б.П.Краснов, А.Н.Боганова, Л.В.Морейская, И.А.Воробьева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167
3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.21-80
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта, раздела |
ГОСТ 8.315-91 | 2.4.3; 4.4.3 |
ГОСТ 199-78 | 3.2 |
ГОСТ 492-73 | Вводная часть |
ГОСТ 859-78 | 4.2 |
ГОСТ 3118-77 | 3.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2; 3.2; 4.2 |
ГОСТ 4461-76 | 2.2; 3.2; 4.2 |
ГОСТ 6552-80 | 2.2 |
ГОСТ 6689.1-91* | Разд.1 |
ГОСТ 10484-78 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 10929-76 | 2.2 |
ГОСТ 25086-87 | Разд.1, 2.4.3, 4.4.3 |
________________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 6689.1-92. - .
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические и атомно-абсорбционный методы определения титана (при массовой доле титана от 0,05 до 0,4%) в медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 492-2006. - .
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА С ПЕРЕКИСЬЮ ВОДОРОДА
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании титаном в сернокислой среде с перекисью водорода желто-оранжевого комплекса и измерения оптической плотности полученного раствора.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Водорода перекись по ГОСТ 10929.
Титан металлический с содержанием титана не менее 99,5%.
Калий-титан фтористый.
Стандартный раствор титана А
Из металлического титана раствор готовят: 0,2 г титана растворяют при нагревании в 100 см
1 см
Из фтористого калия-титана раствор готовят: 1,002 г препарата помещают в платиновую чашку, растворяют в 10 см
1 см
а.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, добавляют 10 см
2.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю титана (
где
2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
Массовая доля титана, % | Допускаемые расхождения, % | |
d | D | |
От 0,05 до 0,2 включ. | 0,01 | 0,01 |
Св. 0,2 " 0,4 " | 0,02 | 0,03 |
2.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-никелевых сплавов, утвержденных по ГОСТ 8.315*, или методом добавки, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом в соответствии с ГОСТ 25086.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 8.315-97, здесь и далее по тексту. - .
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА С ДИАНТИПИРИЛМЕТАНОМ
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании титаном комплекса с диантипирилметаном, окрашенного в золотисто-желтый цвет, и измерении оптической плотности полученного раствора.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота аскорбиновая, раствор 100 г/дм
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 500 г/дм
Диантипирилметан, раствор 10 г/дм
Титан металлический с содержанием не менее 99,5% титана.
Калий-титан фтористый.
Стандартный раствор титана А готовят, как указано в п.2.2.
Стандартный раствор титана Б: 5 см
1 см
на.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску массой 5 г помещают в платиновую чашку, добавляют 15 см
В зависимости от массовой доли титана отбирают аликвотную часть раствора - 10 см
раствора на фотоэлектроколориметре, с синим светофильтром (
етана.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий титана.
3.4. Обработка результатов
3.4.1 Массовую долю титана (
где
3.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
3.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят, как указано в п.2.4.3.
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА
4.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами титана, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен - закись азота.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для титана.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4.
Медь по ГОСТ 859*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001. - .
Раствор меди: 10 г меди растворяют при нагревании в 80 см
1 см
Титан металлический.
Стандартный раствор титана: 0,1 г титана помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 20 см
1 см
на.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Навеску сплава массой 2 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 20 см
Измеряют атомную абсорбцию титана в пламени ацетилен - закись азота при длине волны 364,3 нм параллельно с градуировочными растворами.
4.3.2. Построение градуировочного графика
В четыре мерные колбы вместимостью по 100 см
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю титана (
где
4.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
4.4.3 Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-никелевых сплавов, утвержденных по ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1992