ГОСТ 26473.12-85
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ
Метод атомно-абсорбционного анализа
Vanadium base alloys and alloying elements. Method of atomic-absorption analysis
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.07.86
до 01.07.91*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР от 14.05.91 N 680
(ИУС N 8, 1991 год). - .
РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Ю.А.Карпов, Е.Г.Намврина, В.Г.Мискарьянц, В.В.Недлер, В.М.Михайлов, Л.Г.Агапова, Г.Н.Андрианова, А.В.Антонов, В.Д.Десятков, М.А.Десяткова, Т.И.Кириллова, Л.И.Кирсанова, И.Е.Корепина, В.А.Орлова, Н.А.Разницина, Н.А.Суворова, Н.Л.Томашева, М.В.Шмидт, Л.Н.Филимонов
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Член Коллегии А.П.Снурников
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. N 752
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.05.91 N 678 с 01.01.92
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1990 год
Настоящий стандарт распространяется на сплавы и лигатуры на основе ванадия и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения компонентов и примесей, приведенных в табл.1.
Таблица 1
Определяемый элемент | Определяемая массовая доля, % |
Алюминий | 10-50 |
Ванадий | 30-80 |
Железо | 0,05-10 |
Кремний | 0,05-1 |
Марганец | 0,04-2,5 |
Молибден | 5-40 |
Титан | 2-25 |
Хром | 0,05-10 |
Медь | 0,05-1 |
Метод основан на измерении атомного поглощения резонансных линий определяемых элементов при введении анализируемого раствора в воздушно-ацетиленовое пламя или пламя смеси ацетилена с закисью азота.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 26473.0-85.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр атомно-абсорбционный, позволяющий проводить атомизацию в пламени.
Ацетилен по ГОСТ 5457-75.
Закись азота.
Лампы полого катода на алюминий, ванадий, кремний, железо, марганец, молибден, титан.
Горелки со щелью длиной 50 или 100 мм.
Весы аналитические.
Весы технические.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 800 °С.
Плитка электрическая.
Стаканы стеклянные вместимостью 100 см
Стаканы кварцевые вместимостью 100 см
Колбы мерные вместимостью 100 см
Чашки платиновые.
Чашки серебряные.
Мензурки мерные вместимостью 25 и 100 см
Пипетки вместимостью 5 см
Пипетки вместимостью 5 и 20 см
Воронки стеклянные конические.
Фильтры бумажные беззольные "белая лента".
Пипетки полиэтиленовые.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 11125-84, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80.
Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор концентрацией 100 г/дм
Железо металлическое восстановленное.
Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73.
Молибден металлический с содержанием основного вещества не менее 99,9%.
Алюминий металлический по ГОСТ 11069-74*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001. - .
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79.
Титан губчатый по ГОСТ 17746-79*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 17746-96. - .
Ванадий металлический с содержанием основного вещества не менее 99,9%.
Хром металлический по ГОСТ 5905-79*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 5905-2004. - .
Медь металлическая с массовой долей основного вещества не менее 99,9%.
Кремния порошок, прокаленный при 500 °С, с массовой долей основного вещества не менее 99,9%.
Натрий кремнекислый, 9-водный.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с концентрацией 0,1 моль/дм
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.1. Приготовление стандартных растворов
Стандартный раствор железа (запасной), содержащий 1 мг/см
Стандартный раствор кремния, содержащий 1 мг/см
Первый способ: навеску массой 2,1309 г двуокиси кремния помещают в серебряную чашку, добавляют 6-8 г гидроокиси калия, приливают 30 см
Второй способ: навеску массой 2,1309 г двуокиси кремния или 1,0000 г прокаленного порошка кремния сплавляют с 15 г натрия углекислого в платиновом тигле, охлаждают, выщелачивают раствором натрия гидроокиси и доливают до объема 1 дм
Третий способ: приготовление стандартного раствора кремния по ГОСТ 4212-76 из натрия кремнекислого.
Точную массовую концентрацию кремния устанавливают гравиметрическим методом. Для этого в платиновую чашку отбирают пипеткой 20 см
Массовую концентрацию (
где
0,4674 - коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний;
Стандартный раствор марганца (запасной), содержащий 1 мг/см
Точную массовую концентрацию марганца устанавливают титриметрическим методом в соответствии с требованиями ГОСТ 26473.5-85. Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см
Массовую концентрацию (
где
0,001099 - массовая концентрация раствора щавелевой кислоты, выраженная в г/см
Стандартный раствор алюминия, содержащий 10 мг/см
Стандартный раствор ванадия, содержащий 10 мг/см
Стандартный раствор титана, содержащий 10 мг/см
Стандартный раствор молибдена, содержащий 10 мг/см
Стандартный раствор хрома (запасной), содержащий 10 мг/см
Раствор хрома (рабочий), содержащий 1 мг/см
Стандартный раствор меди, содержащий 1 мг/см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление растворов сравнения
3.1.1. Рабочие растворы сравнения для определения кремния, железа, марганца и меди готовят разбавлением соответствующих стандартных растворов, а для хрома - стандартного рабочего раствора. В шесть мерных колб вместимостью 100 см
Для определения (при необходимости) марганца при содержании до 2,5% готовят дополнительно рабочий раствор сравнения: в мерную колбу вместимостью 100 см
а.
3.1.2. Для определения ванадия, молибдена, алюминия, титана, хрома и железа в лигатурах состава ванадий-молибден-алюминий-железо-хром, ванадий-молибден-алюминий-титан, ванадий-алюминий-титан, ванадий-алюминий готовят последовательно четыре серии растворов сравнения.
Серия 1, растворы N 1-2. В две мерные колбы вместимостью 100 см
Серия 1, растворы N 3-4 (рабочие растворы сравнения). Каждый из полученных растворов N 1-2 разбавляют в 20 раз. Для этого 5 см
Серия 2, растворы N 1-2. В две мерные колбы вместимостью 100 см
Серия 2, раствора N 3-4 (рабочие растворы сравнения). Каждый из полученных растворов N 1-2 разбавляют в 20 раз. Для этого 5 см
Серия 3, растворы N 1-3. В три мерные колбы вместимостью 100 см
Серия 3, растворы N 4-6 (рабочие растворы сравнения). Каждый из полученных растворов N 1-3 разбавляют в 20 раз. Для этого 5 см
Серия 4, растворы N 1-2. В две мерные колбы вместимостью 100 см
Серия 4, растворы N 3-4 (рабочие растворы сравнения). Каждый из полученных растворов N 1-2 разбавляют в 20 раз. Для этого 5 см
в пробе: 70 и 80% ванадия, 30 и 20% алюминия.
3.1.1, 3.1.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Подготовка пробы
Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г помещают в кварцевый стакан вместимостью 100 см
Для определения компонентов сплава (при содержании более 1%): алюминия, ванадия, железа, молибдена, титана и хрома полученный раствор разбавляют водой в 20 раз (аликвотную часть - 5 см
3.3. Проведение анализа
Прибор приготавливают к работе согласно инструкции по работе с прибором. Условия атомно-абсорбционных измерений приведены в табл.2. Для проведения атомно-абсорбционного определения после включения прибора в сеть подбирают такое положение лампы полного катода (в зависимости от определяемого элемента), чтобы при токе, указанном в паспорте на лампу, показание микроамперметра было максимальным. После прогрева лампы в течение 15-20 мин зажигают соответствующее пламя и при распылении в него рабочего раствора сравнения с максимальной концентрацией определяемого элемента выбирают положение горелки и скорость распыления, обеспечивающие максимальное атомное поглощение аналитической линии определяемого элемента.
Таблица 2
Элемент | Аналитическая линия, нм | Горелка | Ширина щели, мм | Расход газов, дм |
Ванадий | 318,4 | Однощелевая, длина щели 50 мм | 2 | Закись азота - 12,5 |
439,0 | ацетилен - 5,5 | |||
Алюминий | 309,3 | То же | 2 | То же |
Титан | 364,3 | " | 2 | " |
Молибден | 313,3 | " | 2 | " |
Кремний | 251,6 | " | 2 | " |
Хром | 357,9 | " | 2 | " |
Железо | 248,3 | Однощелевая, длина щели 100 мм | 2 | Воздух - 24 |
Марганец | 279,4 | То же | 2 | То же |
Медь | 324,8 | " | 2 | " |
В оптимально подобранных условиях измерения распыляют в пламя горелки последовательно раствор анализируемой пробы и рабочие растворы сравнения, подбирая их так, чтобы один давал больший, а другой - меньший аналитический сигнал (показания цифрового табло прибора), чем раствор анализируемой пробы (метод ограничивающих растворов), повторяя процедуру измерения три раза, и рассчитывают среднее арифметическое значение аналитического сигнала.
При определении кремния, железа, марганца одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт (опыт на загрязнение реактивов). Усредненное (из трех) значение аналитического сигнала контрольного опыта вычитают из значений аналитического сигнала раствора пробы.
3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю алюминия, ванадия, железа, кремния, марганца, молибдена и титана (
где
4.2. Значения допускаемых расхождений приведены в табл.3.
Таблица 3
Определяемый элемент | Массовая доля, % | Допускаемые расхождения, % |
Ванадий | 30,0 | 1,9 |
40,0 | 2,1 | |
50,0 | 2,3 | |
60,0 | 2,5 | |
70,0 | 2,7 | |
80,0 | 2,9 | |
Алюминий | 10,0 | 0,3 |
20,0 | 0,5 | |
30,0 | 0,8 | |
40,0 | 1,1 | |
50,0 | 1,5 | |
Титан | 2,0 | 0,2 |
5,0 | 0,4 | |
10,0 | 0,8 | |
15,0 | 1,2 | |
25,0 | 2,0 | |
Молибден | 5,0 | 0,2 |
10,0 | 0,4 | |
30,0 | 1,2 | |
40,0 | 1,6 | |
Хром | 0,05 | 0,05 |
0,10 | 0,01 | |
1,0 | 0,1 | |
5,0 | 0,4 | |
10,0 | 0,8 | |
Кремний | 0,05 | 0,01 |
0,10 | 0,02 | |
0,5 | 0,1 | |
1,0 | 0,2 | |
Железо | 0,05 | 0,01 |
0,1 | 0,02 | |
1,0 | 0,2 | |
5,0 | 0,5 | |
10,0 | 1,0 | |
Марганец | 0,040 | 0,005 |
0,10 | 0,01 | |
1,0 | 0,1 | |
2,5 | 0,3 | |
Медь | 0,050 | 0,005 |
0,10 | 0,01 | |
0,50 | 0,05 | |
1,0 | 0,1 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
Сплавы и лигатуры на основе ванадия.
Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 26473.0-85-ГОСТ 26473.13-85. -
М.: Издательство стандартов, 1985
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена