ГОСТ 1652.3-77
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ
Методы определения железа
Copper-zinc alloys. Methods for the determination of iron
ОКСТУ 1709
Дата введения 1978-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Ю.Ф.Шевакин, М.Б.Таубкин, А.А.Немодрук, Н.В.Егиазарова (руководитель темы), И.А.Воробьева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 N 1062
3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.3-71
4. Стандарт полностью соответствует ИСО 4748-84*, ИСО 1812-76
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 8.315-91 | 2.4.4.1, 3.4.4.1 |
ГОСТ 61-75 | 3.2 |
ГОСТ 199-78 | 3.2 |
ГОСТ 859-78 | 5.2 |
ГОСТ 1020-77 | Вводная часть |
ГОСТ 1652.1-77 | 1.1 |
ГОСТ 2062-77 | 3.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2, 3.2, 5.2, 4.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 4109-79 | 3.2 |
ГОСТ 4204-77 | 3.2 |
ГОСТ 4238-77 | 3.2 |
ГОСТ 4329-77 | 4.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2, 3.2, 4.2, 5.2 |
ГОСТ 4478-78 | 2.2, 4.2 |
ГОСТ 5456-79 | 3.2 |
ГОСТ 5845-79 | 4.2 |
ГОСТ 10484-78 | 3.2, 4.2 |
ГОСТ 10652-73 | 2.2 |
ГОСТ 10929-76 | 4.2 |
ГОСТ 11069-74 | 4.2 |
ГОСТ 15527-70 | Вводная часть |
ГОСТ 17711-93 | Вводная часть |
ГОСТ 25086-87 | 1.1 |
6. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 N 1525 снято ограничение срока действия
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1997 года) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в октябре 1981 года, ноябре 1987 года, октябре 1990 года, декабре 1992 года (ИУС 12-81, 2-88, 2-90, 3-93)
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический комплексонометрический метод определения железа (при массовой доле железа от 1 до 5%), фотометрические методы определения железа (при массовой доле железа от 0,01 до 2%) и атомно-абсорбционный метод (при массовой доле от 0,01 до 5%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.
Стандарт полностью соответствует ИСО 4748-84, ИСО 1812-76.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1652.1.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
2.1. Сущность метода
Метод основан на титровании трехвалентного железа раствором трилона Б с применением сульфосалициловой кислоты в качестве индикатора.
2.2. Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:4.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1 и 1:50.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 100 г/дм
Динатриевая соль этилендиамин-
Железо, стандартный образец N 126 (сталь низкоуглеродистая). Стандартный раствор железа готовят следующим образом: 1,005 г стандартного образца N 126 растворяют при нагревании в 20 см
1 см
Установка массовой концентрации раствора трилона Б
10 см
(Измененная редакция, Изм. N 4).
2.3. Проведение анализа
Навеску сплава массой 0,5 г при массовой доле железа до 3% и 0,25 г при массовой доле железа свыше 3% растворяют при нагревании в 20 см
Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают раствором аммиака, разбавленным 1:50. Осадок смывают горячей водой в стакан, в котором проводилось осаждение, и растворяют в 10 см
Фильтр промывают горячей водой. Повторяют осаждение гидроокиси железа раствором аммиака, фильтрование и промывание осадка. Осадок гидроокиси железа с фильтра смывают горячей водой в коническую колбу вместимостью 250 см
Колбу с раствором нагревают до полного растворения осадка, нейтрализуют раствором аммиака, разбавленного 1:1, до перехода синего цвета индикаторной бумаги конго в сиреневый, прибавляют 5 см
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю железа (
где
(Измененная редакция, Изм. N 4).
2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
2.4.2, 2.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 4).
2.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
2.4.4.1, 2.4.4.2. (Исключены, Изм. N 4).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании железом окрашенного комплекса с 1,10-фенантролином или
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Аммиак по ГОСТ 3760, разбавленный 1:50 и 1:1.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.
Фенолфталеин, раствор в этиловом спирте, 1 г/дм
Аммоний-алюминий сернокислый (алюмо-аммонийные квасцы) по ГОСТ 4238, раствор; для его приготовления 10 г квасцов растворяют в 1 дм
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 10 г/дм
1,10-фенантролин, раствор; готовят следующим образом: 1,5 г 1,10-фенантролина растворяют, нагревая в небольшом количестве воды с несколькими каплями соляной кислоты и разбавляют водой до 1000 см
Раствор буферный; готовят следующим образом: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см
Смесь реакционная, свежеприготовленная; готовят следующим образом: одну часть раствора солянокислого гидроксиламина смешивают с одной частью 1,10-фенантролина или
Растворы железа стандартные.
Раствор А: готовят следующим образом: 0,5025 г стандартного образца стали N 126 (сталь низкоуглеродистая) растворяют в 20 см
1 см
Раствор Б; готовят в день применения: 5 см
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
Бром по ГОСТ 4109.
Кислота хлорная.
Смесь для растворения, свежеприготовленная; готовят следующим образом; десять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним
объемом брома.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Для сплавов, не содержащих кремния и олова
Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см
Раствор переводят в мерную колбу, разбавляют водой до метки и, в зависимости от содержания железа в сплаве, отбирают аликвотную часть в соответствии с табл.1.
Таблица 1
Массовая доля железа, % | Объем раствора после растворения, см | Объем аликвотной части раствора, см | Масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г |
До 0,05 | 50 | 25 | 0,25 |
Св. 0,05 до 0,2 включ. | 100 | 10 | 0,05 |
" 0,2 " 0,5 " | 100 | 5 | 0,025 |
" 0,5 " 1,0 " | 200 | 5 | 0,0125 |
" 1,0 " 2,0 " | 200 | 2,5 | 0,0062 |
Аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см
3.3.2. Для сплавов, содержащих кремний
Навеску сплава массой 0,5 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см
3.3.3. Для сплавов, содержащих олово
Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см
Если в сплаве присутствует свинец, то для его отделения в раствор добавляют 50 см
Фильтрат или раствор после растворения солей разбавляют водой до объема 150 см
3.3.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 50 см
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа.
По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям железа строят градуировочный график.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю железа (
где
3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
Таблица 2
Массовая доля железа, % | ||
От 0,01 до 0,05 включ. | 0,004 | 0,006 |
Св. 0,05 " 0,10 " | 0,008 | 0,01 |
" 0,10 " 0,25 " | 0,015 | 0,02 |
" 0,25 " 0,50 " | 0,03 | 0,04 |
" 0,5 " 1,0 " | 0,05 | 0,07 |
" 1,0 " 2,0 " | 0,1 | 0,14 |
" 2,0 " 5,0 " | 0,15 | 0,2 |
(Измененная редакция, Изм. N 4).
3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).
3.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом в соответствии с ГОСТ 25086.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
3.4.4.1-3.4.4.3. (Исключены, Изм. N 4).
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ
4.1. Сущность метода
Метод основан на образовании желтого комплексного соединения железа с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде после выделения его соосаждением с гидроокисью алюминия или лантана и измерении оптической плотности раствора при длине волны 420 нм.
4.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:9.
Смесь концентрированных соляной и азотной кислот в соотношении 3:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:19.
Лантан азотнокислый, раствор: 0,3 г азотнокислого лантана растворяют в 20 см
Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329, раствор 20 г/дм
Алюминий металлический по ГОСТ 11069, 0,1%-ный раствор: 1,0 г алюминия растворяют в 15-20 см
Водорода перекись по ГОСТ 10929.
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845, раствор 200 г/дм
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 100 г/дм
Железо металлическое.
Железо окись.
Стандартный раствор железа: 0,1430 г окиси железа или 0,1000 г железа растворяют в 30 см
1 см
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Для сплавов, содержащих до 0,05% кремния
Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 см
Раствор нагревают до 70°С и прибавляют аммиак до образования растворимого синего комплекса меди и 5 см
Таблицa 3
Массовая доля железа, % | Вместимость мерной колбы, см | Объем аликвотной части раствора, см |
От 0,01 до 0,05 включ. | - | Весь |
Св. 0,05 " 0,2 " | 100 | 20 |
" 0,2 " 0,5 " | 100 | 10 |
" 0,5 " 1,0 " | 100 | 5 |
" 1,0 " 2,0 " | 250 | 5 |
При массовой доле железа до 0,05% упаривают раствор до объема 10 см
4.3.2. Для сплавов, содержащих кремний свыше 0,05%
Навеску сплава массой 1 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 20 см
4.3.3. Построение градуировочного графика
В пять из шести мерных колб вместимостью по 100 см
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям железа строят градуировочный график.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю железа (
где
4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
4.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
4.4.2, 4.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 4).
4.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
4.4.4.1-4.4.4.3. (Исключены, Изм. N 4).
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
5.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот и измерении атомной абсорбции железа в пламени ацетилен-воздух, используя излучение с длиной волны 248,3.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр.
Лампа с полым катодом для железа.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Смесь кислот соляной и азотной в соотношении 3:1.
Медь металлическая по ГОСТ 859.
Раствор меди: 50 г меди растворяют в 400 см
10 см
Железо металлическое.
Стандартные растворы железа.
Раствор А: 1,0 г железа растворяют в 25 см
1 см
Раствор Б: 10 см
1 см
5.3. Проведение анализа
5.3.1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см
Таблица 4
Массовая доля железа, % | Вместимость мерной колбы, см | Объем аликвотной части раствора, см |
От 0,01 до 0,2 включ. | 100 | Весь |
Св. 0,2 " 1,0 " | 100 | 20 |
" 1,0 " 2,0 " | 250 | 25 |
" 2,0 " 5,0 " | 250 | 10 |
5.3.2. Приготовление градуировочных растворов
В семь из восьми мерных колб вместимостью по 100 см
5.3.3. Измеряют атомную абсорбцию железа в растворах анализируемых сплавов и в градуировочных растворах, регистрируя аналитические сигналы. Используют пламя ацетилен-воздух и аналитическую линию железа 248,3 нм.
По полученным значениям строят градуировочный график.
5.3, 5.3.1-5.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).
5.4. Обработка результатов
5.4.1. Массовую долю железа (
где
.
5.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (
(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).
5.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
(Измененная редакция, Изм. N 4).
5.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
5.4.4.1, 5.4.4.2. (Исключены, Изм. N 4).
Электронный текст документа
и сверен по:
Сплавы медно-цинковые. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 1997