ГОСТ 18385.5-89
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НИОБИЙ
Метод определения кремния
Niobium. Method for the determination of silicon
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.01.91
до 01.01.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). - .
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
А.В.Елютин, Л.Н.Филимонов, Э.С.Блинова, И.Д.Гузеев, А.С.Терехова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 11.12.89 N 3644
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 4212-76 | Разд.2 |
ГОСТ 4640-84 | Разд.2 |
ГОСТ 10157-79 | Разд.2 |
ГОСТ 13079-81 | Разд.2 |
ГОСТ 18289-78 | Разд.2 |
ГОСТ 18300-87 | Разд.2 |
ГОСТ 18385.0-89 | 1.1 |
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения кремния в металлическом ниобии от 1·10
Метод основан на электротермической атомизации кремния при непосредственной загрузке металлического образца ниобия в печь атомизатора (кювету).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 18385.0.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр атомно-абсорбционный фирмы Перкин-Элмер модель 300 или аналогичный прибор, предназначенный для работы с графитовой (кюветой) печью.
Лампа полого катода на кремний типа ЛСП или аналогичная.
Весы аналитические.
Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2.
Стаканы химические вместимостью 50, 100 см
Пипетки 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25.
Вода дистиллированная, дважды перегнанная.
Бумага фильтровальная.
Аргон по ГОСТ 10157.
Натрий кремнекислый по ГОСТ 13079.
Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289, раствор с массовой долей 5%: навеску натрия вольфрамовокислого 2-водного массой 5,0 г натрия растворяют в дистиллированной воде и переводят в колбу объемом 100 см
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Вата минеральная по ГОСТ 4640*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 4640-93. - .
Растворы сравнения
Раствор А (запасной): навеску массой 2,6522 г предварительно прокаленного и доведенного до постоянной массы кремнекислого натрия растворяют в дистиллированной воде и переносят в мерную колбу на 1000 см
Pacтвop Б: аликвотную часть раствора А объемом 10 см
Раствор В: аликвотную часть раствора Б объемом 10 см
Растворы сравнения кремния (
Раствор сравнения кремния
Растворы сравнения кремния
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Графитовую печь готовят к работе: в стакан с раствором вольфрамата натрия вертикально помещают 8-10 графитовых кювет, вымачивают в течение 2-3 ч. Затем вынимают кюветы из раствора и высушивают их в сушильном шкафу при температуре 120 °С, располагая вверх загрузочным отверстием. После высушивания кюветы прокаливают в режиме: 100 °С - 30 с, 1000 °С - 10 с, 2600 °С - 30 с. Всю операцию повторяют дважды.
После подготовки прибора к работе согласно инструкции пробу массой 15-30 мг помещают в кювету с помощью шприца-шпателя, включают ток воды и аргона, затем включают нагрев кюветы в соответствии с нижеприведенными режимами в таблице. Те же операции проделывают с растворами сравнения, используемыми для построения градуировочного графика.
Параметры прибора | Режим работы | |
Раствор сравнения | Анализируемая проба | |
Ток питания, мА (лампа ЛСП) | 30 | 30 |
Длина волны, нм | 251,61 | 251,61 |
Температура, °С | 110 | - |
Время сушки, с | 30 | - |
Температура атомизации, °С | 2400 | 2400 |
Время атомизации, с | 60 | 120 |
Время остывания графитовой печи, с | 40 | 40 |
Расход спирта перед каждой установкой кюветы и заменой графитовых контактов составляет 5 см
Кювету рекомендуется менять через каждые 50 определений.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Площадь абсорбционного сигнала, полученного от раствора сравнения, рассчитывают по формуле площади треугольника. По результатам измерения растворов сравнения строят градуировочный график зависимости: площадь под кривой абсорбции - масса определяемого элемента.
При анализе металлического ниобия абсорбционный сигнал кремния заметно затянут, поэтому площадь под кривой (
где
.
4.1.1. По градуировочному графику находят массу кремния в пробе. Массовую долю кремния (
где
За результат анализа (
5. ПРОВЕРКА ПРАВИЛЬНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ
Правильность результатов анализа проверяют методом переменной навески. Три навески пробы массой приблизительно по 10 мг и три навески в два раза больше анализируют по разд.3 и 4.
Разность наибольшего и наименьшего из среднеарифметических значений результатов двух определений из навески массой приблизительно 10 и 20 мг не должна превышать величины допускаемого расхождения результатов двух анализов для массовой доли определяемого элемента, соответствующей среднему результату всех определений.
Электронный текст документа
и сверен по:
Ниобий. Методы анализа.
Общие требования: Сборник ГОСТов.
ГОСТ 18385.0, ГОСТ 18385.0-89-ГОСТ 18385.7-89. -
М.: Издательство стандартов, 1990